GB-12005.3-1989.pdf
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1、中华人民共和国国 家标准 聚丙烯酞胺中 残留丙烯酞胺含量 测定方法 澳化法 GB 1 2 0 0 5 . 9 -8 9 De t e r mi n a t i o n f o r r e s i d u a l a c r y l a mi d e o f p o 且 y a c r y l a mi d e -Br o ma t i n g me t h o d 1 主题内 容与 适用 范围 本 标准规定了 用水 溶液法和 甲醇一 水 提取法制备试 样 溶液,以 嗅加成 测定聚 丙烯酸胺中 残留 丙烯 酸胺的含量。 本 标 准 适用于 不同 聚合 法 制 得 的粉 状和 胶状 的非 离子 型
2、 和阴 离子 型聚 丙 烯酞 胺 中 残留 丙 烯ft 胺 含 量 的测定 。残留丙 烯酞 胺含量高 于0 . 5 % 的聚丙烯 酸胺 适于 采用 水溶液法制备试 样进 行 测定, 残留 丙烯 酞胺 含量高于 。 . 0 5 % 的聚 丙烯酞 胺 适于 采用 提取法制备试 样进行 测定。 2 引用标准 G B 6 0 1 滴定分 析 ( 容量分析)用标准 溶液的制备 G B 1 2 0 0 5 . 2 聚丙烯酞胺固含量测定方法 8 方法原理 在试样溶液中加人过量的澳酸钾一 澳化 钾溶液,在酸性介质中澳酸钾和澳化钾反应生成 的嗅与试 样中 丙烯ft胺的双键加成。反 应完成后,加 人过量的碘化 钾
3、还原未反立 的澳而生成碘,用硫代硫 酸钠 标准 溶液回滴析出 的碘。 4 试剂 本方法所用试剂 及水,均为分析纯试剂及蒸馏水或同等纯度的水。 4 . 1 盐酸。 甲醉一 水 提取液:体积比为8 : 2 。 澳酸钾一 澳化钾溶液:c (音 K B r0 3 ) = O . l mo l / L。按G B 6 0 1 配制。 ,.臼 : 口月J母 碘化钾溶液:2 0 % 0 盐酸水 溶液:体积比为1 :1 。 淀粉指示剂:按G B 6 0 1 配制。 硫f t 硫 酸钠 标准 溶液: c ( N a 2 S 2 0 3 ) = 0 . 0 5 m o l / L 。 按G B 6 0 1 配制 。
4、 月月.口 自 仪器 . 月月,弓月,口 碘量瓶:容积2 5 0 m L 。 锥形瓶:容积2 5 0 m L。 量筒:容积1 0 , 5 0 , ,仙 0101叨 5 . 4 移液管:容积1 0 , 2 0 , 1 0 0 , 5 0 0 5 o m L mL。 国家 技术监督局1 9 8 , 一 1 2 - 2 5 批准 1 9 9 0一 1 1 一 0 1 实施 c1 3 1 2 0 0 5 . 3 -8 8 5 . 5 容量瓶:容积1 0 0 0 m L。 5 . ?棕色细口瓶:容积1 O O O m L。 5 . 7 滴定管:2 5 mLa 5 . 8 分析天平:感量0 . 0 0 0
5、 1 g。 5 . , 托盘天平:感量0 . 1 g。 5 . 1 0 康氏振荡器。 9 . 1 试样溶液制备 水溶液法 称取0 . 3 - 0 . 5 g 粉状试样或相当于 0 . 5 g 固含量的胶状试样,精确至t o . 0 0 0 1 g ,置于2 5 0 m L碘 量瓶巾 ,加人l o o m L蒸馏水,振荡 至试样完全溶解。 二2 提取法 称取1 4 一1 6 g 粉状试样,精确至1 0 . 0 0 0 1 g,置于2 5 0 m L锥形瓶中 ,用 移液管加人1 5 0 m L提取 液,用胶塞盖紧瓶口,在高于1 5 的室温下放置2 0 h 后,在康氏振荡器上 振荡4 h 。用移液管
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