《GB-11224-1989.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB-11224-1989.pdf(5页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和 国国家标准 水中社的分析方法 GB 11224- 89 An a l y t i c a l me t h o d o f t h o r i u m i n wa t e r 1 主题内容与适用范围 本标准规定了 水中牡的分析方法。 本标准适用于 地面 水、 地下 水、 饮用水中牡 的分析, 测定范围:0 . 0 1 一 。5 1x g / L o 2 方法提要 水样日 加人镁载体和氢氧化钠后,针和镁以 氢氧化物形式共 沉淀。用浓硝酸溶解沉淀, 溶解液通 过三烷从氧目 A 萃淋树 脂萃取色层 柱选择性吸附针;草 酸一 盐酸溶液解吸牡;在草 酸一 盐酸介 质中,针 与 偶铡申 m
2、生成红色 络合物,于分光光度计6 6 0 n m处测星其 吸光度。 干扰 水样【 O W -1 , V 总4 A 分别超过l 0 x g , M p g 时,会使结果偏高。 试剂 所有试剂均为符合国家标准或专 业 标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4 . 1 氯化 镁 ( Mg C I : 6 H , O ) o 4 . 2 盐酸溶液:1 0 % ( V , V) 。 4 . 3 硝酸: 浓度6 5 . 0 %一 6 8 . 0 % 。 4 . 4 硝酸溶液:3 m o l 一 L。 4 . 5 硝酸溶液:1 m o l L。 4 . 6 0 . 0 2 5 m o l , L草 酸一
3、 O . 1 m o l L 盐酸溶液。 4 . 7 O . l m o l / L草酸一6 m o l l L 盐酸溶液。 4 . 8 偶氮月 申II I 溶液:1 g , L。 4 . 9 氢氧化钠溶液:1 O m o l L称取2 0 0 g % ( ,%化钠,用水溶解,稀释至5 o o m L。贮存于聚乙烯瓶I l l . 4 . 1 0 针标准溶液:1 O m g 针一 1 0 % 盐酸溶液,最大相对误差不大于0 . 2 %0 4 . 1 0 . 1 用盐酸溶液 ( 4 . 2 ) 将上 述I O M g 针标准溶液稀释至1 O O O M L,此溶液为每毫升含1 0 L g 牡。
4、4 . 1 1 三烷基翱群 ( T R P O)萃淋树脂:5 0 % ( m - m) , 6 0 - 7 5 目。 5 仪器设备 5 . 1 玻璃色层交换柱:内径7 im n o 5 . 2 分光光度计。 与3 离心沉淀机。 采样 按国家关于 核设施水质监测分析取样的规定进行。 国家环境保护局1 9 8 9 - 0 3 , 6 批准1 9 9 0 一 0 1 一 0 1 实施 GB 1 1 2 2 4 一 8 9 7 . 1 分析步骤 萃取色层柱的准备 7 . 1 . 1 树脂的处理 用去离F 水将 : k*氧IA ( 4 . 1 1 ) fx 泡2 4 h 后弃去上层清液。 用硝酸溶液 (
5、 4 . 4 )搅拌F 7 Y 2 h , 而 后用去离 了 水洗至 性。自 然晾 卜 。保存于棕色 玻璃瓶中。 T . 1 . 2 萃取色层 柱的制备 用湿法将树脂装人 玻璃色 层交换柱( 5 . 1 ) 1 1 , 床高7 0 mmo 床的上、下 两端少iti 聚a氟乙烯丝填 塞,用2 5 mL硝酸溶液 ( 4 . 5 )以1 m L, m i n 流速通过玻璃色层交 换柱 ( 5 . 1 )后备用。 7 . 1 . 3 萃取色层柱的再生 依次用2 0 mL草 酸一 盐酸溶液 ( 4 . 6 ) , 2 5 m L水,2 5 m L硝酸溶液 ( 4 . 5 ) 依1 m l , ! mi
6、n 流速通 过 萃取色层柱后备用。 了 . 2 样品分 析 7 . 2 . 1 取水 样i o L,加 氢氧化 钠溶液 ( 4 . , )调节 至p H7 ,力 1 5 . 1 g 氯化 镁( 4 . 1 。 在转速为5 0 0 rm i n 搅拌下,缓 慢滴加l O m L 氢氧化 钠溶液 ( 4 . 9 ) 。加完后继续 搅拌半小时,放置1 5 h 以上 。 T . 2 . 2 弃去上层清液,沉淀转人离心管中,在转速为2 0 0 0 r , mi n 下离心1 0 m i n 。 弃去上层 清液。 用约 6 m L 硝酸 ( 4 . 3 ) 溶解沉淀。 溶解液在1 _ 述 转速下 离心1
7、O mi n ,上 层清液以1 m L/ mi n 流速通过萃 取色层柱。 7 . 2 . 3 用2 0 0 m L 度为0 . 5 mL/ mi n 硝酸溶液 ( 4 . 5 )以1 M L / m i n 流速洗涤萃取色 层柱,然后用2 5 m L水洗涤, 洗涤速 7 . 2 . 4 用3 0 mL草酸一 盐酸溶液 ( 4 . 6 )以0 . 3 mL mi n 流速解吸针。收集解吸液 1 烧杯I I I ,在电砂 浴上缓慢蒸 几 。 7 . 2 . 5 将上述烧杯中的残渣用草酸一 盐酸溶液 ( 4 . 7 ) 溶解并转人t o . L容纵瓶中,加入。 . 5 0 m L偶 氮11 m (
8、 4 . 8 ) 。用草 酸一 盐酸溶液 ( 4 . 7 )稀释至刻度。1 0 mi n 后, 将此溶液转人3 c m比色I I I I l i 。 以 偶 氮肿in 溶液作参比液,于分光光度计 ( 5 . 2 ) 6 6 0 n m处测城 其吸光度,从 1 作曲线上 查出相应的针以 。 7 . 8 工作曲 线绘制 准确移取。 ,0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 3 0 , 0 . 5 0 mL针标准溶液 ( 4 . 1 0 . 1 )置于一组盛有I O L自 来水的塑 料桶中,按7 . 2 . 1 一 7 . 2 . 5 进行。以 偶蒯申 ID 溶液作参比液,于 分光光度计 (
9、 5 . 2 ) 6 6 0 6 m处测以 其 吸 光度。数据经线性回归处理后,以牡量为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制 1 : 作曲线。 8 结果计算 试样中针的浓度按下式计算: 式: I T : C W V 试样 1 针的液度,卜 gL, 从上 作曲线上 杏得的针量,“ 9; 试样体积,L。 马 精密度 本方法的精密度 以含社总i n , ( u g )表 示 。 GB 11224- 89 水平范围 0. 3 5-4 . 5 9 重复性 r0 . 1 1 5 5+0 . 0 3 20阴 冉现性 R 0 . 3 9 4 2 m 0 - 即 6 z 注:。为试验平均f t i o CB 1 1 2
10、 2 4 一 . , 附录A 正确使用标准的说明 ( 参考件) A1 显色剂偶刻申 m 溶液的使用期不得超过1 个月,否则会影响牡的测定。 A 2 在分析中,若 需要更换试剂或分光光度计需要调整, 更 换零 件时,必须重作一 L 作曲线。 A 8 对于 碳酸盐结构地层的水样, 由于含碳酸根较高, 碳酸根与社形成五碳酸根络针阴离子 ( T h ( C 0 3 跨一 ,从而 影响针的 定量沉淀。 此时,可 在水样中加人过氧化 氢, 使牡形成 溶度积小得多 的 水 合 过 氧 化 牡( T h 2 0 , 11H,0) 沉 淀 。 A . 用 硝酸溶解沉淀时, 要缓慢 加人,硝 酸用量以 恰好溶 解
11、沉淀为 宜。此 溶解液在上 柱前, 一 定要离 心, 防止硅酸盐胶体及其残渣 堵塞柱子 。 A与 解吸液在蒸至近 f 时,应防止通风。 AB 本方法的精密度是由四 家实验室对四个水平的试样所作的试验确定的。 附加说明: 本标准由国家环境保护局和核上业部提出。 本标准由中国原子 能科学研究院负责起草。 本标准主要起草人余耀仙。 本标准由国家环境保护局负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
链接地址:https://www.31doc.com/p-3755773.html