GB-11988-1989.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 表 面 活 性 剂工 业 烷 烃 磺 酸 盐 烷 烃 单 磺酸 盐 平 均 相 对 分 子 f 及 含 f 的 测 定 G B 1 1 9 8 8 一 89 5 倒 d . 牌 砚口 , .叫 乒 川 - De t e r n d . 日 山扣 o f T 助卜 . 召 户 . 二卜 匆 的 甲 一.牌. . “ , e. w 廿 卜, - a n d - r u n t o f .it- 本标准 等效采用国 际标准】 5 06 8 4 5 表面活 性剂 工业烷烃成酸盐 烷烃单成酸盐平 均相对 分子量的测定 。 为了应用直接两相滴定法侧定烷烃单徽酸盐含
2、量, 必须知道烷烃单磺酸盐的平均相对分子量。 当测 定典型样品的平均分子量时, 常同时侧定样品的烷烃单磺酸盐含量. 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了一种测定仅含徽量烷烃的工业烷烃成酸盐中的 烷烃单磺酸盆平均相对分子量及含量 的方法. 本标准适用于烷烃磺抓酷化和磺氧化产品的所有碱金属盐。 2 定义 烷烃单磺酸盐: 在1 2 -2 0 碳原子直链烷烃的磺抓酞化和成氧化物中 和的 工业产品中 存在的单磺酸 碱金属盐。 3 原理 用乙醉溶解试验份, 并用盐酸酸化该乙醉溶液。 在液一 液萃取器内用石油胜萃取, 使烷烃单成酸转人石油醚相中, 烷烃二破酸盐和硫酸根离子留在 水一 乙醉相, 二者得以定量分
3、离。 燕发石油醚相并加乙醉溶解, 通过阳离子交换柱除去痕量碱。 以无碳酸盐的氢氧化钠溶液中 和流出 液, 然后干操和称量得到的烷烃单破酸钠, 计算平均相对分子 量及其含量。 4 试荆和创荆 分析中, 只 使用认可的分析纯试剂和无二氧化碳的蒸馏水或纯度相当的水。 4 . 1 丙酮( G B 6 8 6 ) ; 4 . 2 乙醉( G B 6 7 9 ) ; 9 5 Y o ( V / V) ; 4 . 3 乙醉( G B 6 7 9 ) , 5 0 %( V / V) ; 4 . 4 石油醚( H G 3 -1 0 0 3 ) , 馏程4 0 - 6 0 0C; 国家技术监.局1 9 8 9 一
4、 1 2 一 2 5 批准1 9 9 0 一 1 2 一 O 1 实施 G . 1 1 9 8 8 一 8 9 4 . 5 盐酸( G B 6 2 2 ) , N . 1 . 1 8 g / m L ; 4 . 6 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) , 0 . 1 m o l / L 标准乙 醉溶液, 无碳酸盐。 4 . 6 . 1 溶液的制备 称取8 . 1 g 粒状氢氧化钠( 准至1 m g ) , 放入配有碱一 石灰管的2 5 0 m L 锥形瓶中, 用 1 0 0 m L乙醉 ( 4 . 2 ) 溶解. 使其冷却, 大部分碳酸钠不溶解而沉降。然后用移液管移取 1 0 0 M L 清液
5、至2 0 0 m L 单刻度容量瓶 中, 并用无二氧化碳的水稀释至刻度。 4 . 6 . 2 溶液的标定 用邻苯二甲 酸氢钾作墓准, 酚欧作指示剂, 侧定氢氧化钠溶液( 4 . 6 . 1 ) 的精确浓度。 4 . 6 . 3 无碳酸盐的检验 转移 少量溶液子试管中, 加 入相同 体积的 硝酸钡洛液( 浓度1 3 0 g / L ) , 若溶液至少在5 m in 内 保持 澄清, 则此溶液可使用。 4 . 7 酚欧, 1 写乙 醉溶液。 4 . 8 阳离子交换树脂, 强酸性( 成酸基) , 具有相当2 %的二乙 烯基笨的交联度, 位度0 . 3 -1 . 0 0 二 。 5 仪器 普通实验室仪
6、器和以下仪器: 5 . 1 液一 液萃取器, 容积约3 0 0 m L , 上下有磨砂玻瑞接头, 见下图。 尺 犷 :mm !1吐.十一甘室 液一 液萃取器( 约3 0 0 m L ) 5 . 2 平底烧瓶。 容积5 0 0 m L , 磨砂玻璃颈与萃取器( 5 . 1 ) 下部的玻璃接头相配。 采用说明: 门 I S O 6 8 4 5 中用圈底烧瓶 改用平底烧瓶, 便于操作, 而效果一样。 G B 1 1 9 8 8 一 8 9 5 . 3 平底烧瓶, 容积2 5 0 m L , 具有磨砂玻瑞塞。 5 . 4 回流冷凝器, 下部有磨砂玻瑞接头, 与液一 液萃取器上部磨砂玻璃接口 相配。 5
7、 . 5 离子交换树脂柱, 内 径 1 2 m m, 长1 5 0 m m , 5 . 6 烧杯, 容量1 5 0 m L , 5 . 7 滴定管, 容量2 5 m L , 5 . 8 水浴, 能控制温度7 0 及至水沸。 5 . 9 电热恒温箱1 ” , 能控制在 1 2 0 士2 C. 6 取样 表面活性剂的实验室样品、 粉状物用锥形分样器, 液体或浆状物用搅拌混合法或加定量水稀释匀化 制备代表性样品, 贮存在密闭容器内。 了 程序 7 . 1 试验份 称取含约。 . 6 “ - 0 . 8 g 烷烃单磺酸盐( 准至。 . 0 0 0 1 g ) 的试验份于1 5 0 M L 烧杯( 5
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