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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食 品 中放 射性 物质检 验 碘 一 1 3 1的 测 定 G B 1 4 8 8 3 . 9 一 9 4 Ex - i n a t i o n o f r a ,1 i wc t i v e ma t e r i a l s f o r f o o d s - o f i o d i n e - 1 3 1 , 主肠内容与适用范围 本标准规定了各类食品中碘- 1 3 1 ( “ I ) 的测定方法。 本标准适用于各类食品中碘- 1 3 1 ( “ I ) 的测定。对裂变后 6 d内新鲜裂变产物中“ I 测定最好应用y 能谱法, 否则应进行衰变测量,
2、 以排除短寿命碘放射性同位素干扰。放射化学测定法和Y 能谱法测定限 分别为6 . 4 X 1 0 - 3 B q / k g 和3 . 9 B q / k g , 2 引用标准 G B 1 4 8 8 3 . 1 食品中放射性物质检验 总则 3 放射化学测定法 3 . 1 原理 食品鲜样在碳酸钾溶液浸泡后炭化、 灰化, 水浸取液用四氯化碳萃取分离、 碘化银形式制源, 以低本 底p 测量仪测量- 1 的俘 放射性浓度。 3 . 2 试剂 3 . 2 . 1 碘载体溶液: 1 5 m g I - m L 。称取碘化钠1 . 7 7 2 g , 溶于水, 完全转移到1 0 0 m L容量瓶中, 稀释
3、至刻 度, 摇匀备用。 标定: 准确吸取1 . O O m L 碘载体溶液于盛有2 0 m L水的烧杯中加热, 加入数滴2 m o l / L硝酸, 立即加 入3 m L 1 % 硝酸银溶液, 搅拌, 加热凝聚沉淀。冷却, 抽滤沉淀至可拆卸漏斗中己恒量的定量滤纸上, 用 少量无水乙醇洗涤. 在 1 1 0 下供干 O . 5 h , 称至恒量。 12 . 2 l m o l / L 盐酸轻胺溶液。 3 . 2 . 3 次氯酸钠溶液: 含有效氯5 %a 3 . 2 . 4 四氯化碳。 3 . 2 . 5 硝酸。 3 . 2 . 6 亚硝酸钠。 3 . 2 . 7 2 . 5 m o l / L碳
4、酸钾溶液。 3 . 2 . 8 1 %硝酸银溶液。 3 . 2 . 9 “l 标准溶液: 放射性浓度为1 x1 0衰变/ m i n m L左右。 3 . 3 仪器和器材 3 . 3 . 1 干燥箱。 33 . 2 高温炉。 中华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 2 一 2 2 批准 1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 实施 G B 1 4 8 8 3 . 9 一 9 4 3 . 3 . 3 锥形分液漏斗: 2 5 0 - L . 3 . 3 . 4 可拆卸漏斗: 内径 2 c m. 3 . 3 . 5 低本底P 测量仪: 测样直径不小于2 c m, 本底小于3 计数/ m i n
5、3 . 3 . 6 -Cs监督源: 采用活性区直径为2 c m的电镀-cs 面源, 其活性为1 0 2 衰变/ m i n 数量级。 3 . 4 计数效率一 质量曲线的绘制 准确配制一系列含不同量碘载体的溶液, 各加入等量的, “ 1 标准溶液( 约 1 x1 0 3 衰变/ m i n ) , 然后按 3 . 5 . 3 . 7 条进行操作。 以实得碘化银沉淀质量为横坐标, 以测得的放射性活度( 1 ) 除以加入 “ I 标准溶液 活度( 1 , ) 为纵坐标, 在普通坐标纸上作图, 即得有效计数效率一 样品质量曲线; 可根据样品源的质量查得 相应的有效计数效率。用监督源测定标定时监督源计数
6、效率 3 . 5 测定 3 - 5 . 1 样品采样按G B 1 4 8 8 3 . 1 规定进行。 3 . 5 . 2 样品预处理 15 . 2 . 1 蔬菜、 粮食、 肉类等固体食品: 按饮食习惯采取样品中的可食部分 洗涤、 晾干、 切碎, 称取 2 0 0 g 于3 0 0 m L蒸发皿中, 加入1 . O O m L碘载体溶液( 3 . 2 . 1 ) 和l O m L 2 . 5 m o l / L 碳酸钾溶液, 加入少量水 并充分地拌匀, 放置。 . 5 h 后, 在干燥箱内 烤干, 置于电炉上炭化至无烟。加1 g 亚硝酸钠, 拌匀后在高温 炉4 5 0 -5 0 0 灰化至白 色
7、 注: 灰化温度不大于5 0 0 C, 过高会导致碘挥发损失( 3 . 5 . 2 . 2 同) 。 3 . 5 - 2 . 2 牛奶和液体饮料: 取样5 O O m L , 加入1 . O O m L碘载体溶液( 3 . 2 . 1 ) 和l O m L 2 . 5 m o l / L碳酸钾溶 液, 搅拌后分次移入3 0 0 m L蒸发皿。同上处理。 3 . 5 . 3 分离纯化 15 . 3 . 1 将灰化好的样品灰用水加热浸取, 过滤入2 5 O m L分液漏斗中, 并多次用水洗蒸发皿, 洗液过 滤, 总体积控制在 6 0 m L左右, 弃去残渣。 3 . 5 . 3 . 2 加入分液漏
8、斗3 0 m L四氯化碳、 2 m L次氯酸钠溶液, 振摇2 m i n , 然后加入6 m L l m o l / I盐酸轻 胺溶液, 振摇2 m i n . 3 . 5 . 3 . 3 加入0 . 5 g 亚硝酸钠, 振摇溶解后逐滴加入硝酸至反应完全, 同时不断振摇, 萃取至有机相紫 色不再加深( 注意放气) , 静置分层后将有机相移入另一分液漏斗。 注: 碘在酸性介质中易挥发损失, 在加入硝酸后应立即加盖振摇萃取。 15 . 3 . 4 加1 5 m L四氯化碳入盛水相分液漏斗, 再萃取一次, 合并有机相, 弃去水相。有机相用3 0 m 1 . 水洗一次, 振摇 2 mi n 后弃去水相
9、。 3 . 5 . 3 . 5 向盛有四氯化碳的分液漏斗中加入 2 0 m L水和数滴 。 . l m o l / L亚硫酸氢钠溶液, 振摇至有机 相无色, 静置分层, 将有机相转入另一分液漏斗, 水相放入1 0 0 m L烧杯, 再用5 m L水洗有机相一次, 振 摇后弃去四氯化碳( 或回收) , 合并水相。 3 . 5 - 3 . 6 向 烧杯内 加入3 滴铁载体溶液( 1 0 m g F e “ / m L ) , 用2 m o l / L氢氧化钠溶液调至碱性, 加热, 趁 热过滤溶液于1 0 0 m L烧杯中, 用少量弱碱性水洗沉淀, 弃去沉淀。 注: 若无明显稀土元素污染, 此步可略
10、 3 . 5 . 3 . 7 加热煮沸清液, 冷却, 加入2 m o l / L硝酸 5 m L后立即搅拌下加入1 %硝酸银溶液3 m l , 加热凝 聚沉淀。冷却后将沉淀用可拆卸漏斗抽滤在已恒量的滤纸上, 用1 %硝酸溶液洗沉淀数次, 无水乙醇洗 涤后, 1 1 0 烘干。 将制得的样品源和监督源在低本底p 测量仪上测量放射性。样品称至恒量。 3 . 6 计算 (1)(2) 。 一 N “ E ,E , “ E c, ” 盈 _ D9 ,OW R e -“ ” G B 1 4 8 8 3 . 9 一 9 4 式中: A 样品中 3 1 1 放射性浓度, B q / k g 或B q / L
11、; D 样品源的衰变率, 衰变/ m i n ; E , -1 3 1 1 的有效计数效率( 包括自吸收校正) , 可在计数效率一 质量曲线( 见3 . 4 条) 上查得 E,-监督源在测定样品时测得的计数效率; 尸 c , - 监督源在标定有效计数效率时测得的计数效率; N样品中测得的1 3 1 1 净计数率, 计数/ m i n ; R碘的化学回收率; r 采样到测量间的时间间隔, h ; W 分析样品质量或体积, k g 或L ; A - 1 3 1 1 的衰变常数, h - 1 , 4 y 能谱测定法 4 . 1 原理 食品鲜样直接或经前处理后装人一定形状和体积的样品盒内, 在Y 能谱
12、仪上测量, II I 的Y 射线特征 峰强度以测定1 3 1 1 放射性浓度。 4 , 2 试剂 4 . 2 . 1 5 m o l / L碳酸钾溶液: 化学纯。 4 . 2 . 2 1 3 7 C. 放射性标准溶液: 比活度为1 0 0 0 B q / m L左右。 4 . 3 仪器和器材 4 . 3 . 1 r 能谱仪 4 . 3 . 1 . 1 探测器: 同轴高纯锗或锗( 锉) 探测器。对“ C o 1 3 3 2 . 5 k e V Y射线全能峰的能量分辨率小于 3 k e V, 相对效率高于1 5 %. 4 . 3 . 1 . 2 屏蔽体: 主屏蔽体为等效铅当 量不小干1 O c m
13、 , 内 衬原子序数由 外而内 逐渐递减的多层材料重 金属屏蔽体。 有条件时可采用反符合屏蔽。 Y 能谱仪积分本底应小于2 . 5 计数/ s ( 5 0 - 2 5 0 0 k e V ) . 4 . 3 . 1 . 3 多道分析器: 1 0 2 4 道以上。 4 . 3 . 2 压样模具: 油压机或手工压样器( 参见附录A ) a 4 . 3 . 3 样品盒及其压板 4 . 3 . 3 . 1 样品盒: $ 7 5 m m X 5 0 m m和“ 7 5 mm X 7 5 m m圆柱形塑料样品盒 4 . 3 - 3 . 2 样品盒压板: 不同厚度( 1 - l o mm) 的0 7 5 m
14、 m有机玻璃片。 4 . 3 . 4 能量刻度用7 放射源: 可采用一个发射多种已知能量Y 射线的单核素或多核素放射源( 如铺- 1 5 2 , 铺- 1 5 4 , 镭- 2 2 6 及其放射性子体、 牡- 2 3 2 及其放射性子体等) , 也可采用多个发射单种Y 射线的放 射源, 其主要7 射线能量应大致均匀地分布在5 0 -3 0 0 0 k e V范围内 4 . 4 能量刻度和全能峰探测效率刻度 4 . 4 . 1 能量刻度 以能量刻度用Y 放射源( 4 , 3 . 4 ) 对低本底7 能谱仪系统( 4 . 3 . 1 ) 进行能量刻度。记录刻度源的特征 7 射线能量和相应全能峰峰位
15、道址, 可通过在直角坐标纸上作图或对数据作最小二乘法拟合得到能量 和道址的关系图。 4 . 4 . 2 制备不同高度的 3 7 C s 水溶液标准源 各取5 -1 0 个“ 7 5 m m X 7 5 m m的样品盒, 各加入不同量的蒸馏水和2 m L . . . C s 标准溶液, 使其高度 在1 -5 c m范围内。 4 . 4 . 3 基准峰效率E n 刻度 测量制备的不同高度的7 3 7 C s 水溶液标准源, 按式( 3 ) 计算各自在 6 6 1 . 6 k e V Y 射线全能峰的探测效 率 E h ; G B 1 4 8 8 3 . 9 一 9 4 E 二 NT.B ( 3 )
16、 式中: N 6 6 1 . 6 k e V 7 射线全能峰净面积, 计数; A - 1 3 7 C s 标准源活度, 鞠; T -测量时间, s ; B “ C s 6 6 1 . 6 k e V Y 射线分支比, 为8 4 . 6 2 %. 根据上述测出数据, 用最小二乘法拟合出E , - H的关系曲线。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 采样按G B 1 4 8 8 3 . 1 规定进行。 452 测量样品制备 粮食类样品: 取5 0 她样品均匀地铺在搪瓷盘内, 在烘箱中7 0 左右烘约5 h , 称量, 求出干鲜比。 颗 粒状粮食干燥后直接放入样品盒内夯实; 对细粉状粮食用压样器压
17、实, 使样品高度为4 c m左右. 记录待 测样品的干重、 高度, 计算出表观密度。 蔬菜类样品: 取3 k g 左右样品, 除去不可食部分, 洗净, 擦去或晾干表面水珠。切碎后称鲜重。 铺放 在搪瓷盘中在烘箱中7 0 左右烘至近干而发软, 称量, 求出干鲜比。取一定量干样, 放入不锈钢模具内 ( 4 . 3 . 2 ) , 在油压机上以2 . 4 5 X 1 0 P a ( 2 5 k g f / c m ) 压力或用手工压样器压缩成形, 使样品高度为4 c m左 右。将压好的样品迅速放入样品盒; 上面加不同厚度有机玻璃压板填满、 密封。 记录干样质量、 高度, 计 算表观密度 肉 类样品:
18、 取5 0 馆可食部分搅成肉末。 放在搪瓷盘中在烘箱7 0 左右烘5 h , 称量, 求出干鲜比。 取 一定量干样放人样品盒, 手工压实, 使高度为4 c m左右。记录样品干重、 高度, 计算表观密度。 奶类样品: 取5 0 0 m L奶, 加2 0 m L l . 5 m o l / L氢氧化钠溶液, 混匀后蒸发浓缩至1 7 0 m L以下, 装入样 品盒, 求出浓缩系数。记录样品质量、 高度, 计算表观密度。 注: 样品盒内外用前应清洗洁净。 4 . 5 . 3 样品测量 将待测样品的样品盒放到探测器端帽上或支架上( 样品底面距探测器端帽应小于。 . 5 c m) , 测量位 置应与基准峰
19、效率刻度时相同。 对1 3 1 1 用3 6 4 . 5 k e V全能峰, 记录样品测量时间, 全能峰净面积( T P A ) 和 不准确度。 4 . 6 计算 (4)(5) -刀 -尺 -F -T - A E=E , R( 1 +F ) . “ 式中: A B E- E, 食品中 3 1 1 含量, B q / k g 或B q / L ; , 3 1 1 的 3 6 4 . 5 k e V 7 射线的分支比, 为 8 1 . 2 4 %; 1 3 1 1 全能峰探测效率; 基准峰效率, 用 3 7 C s 6 6 1 . 6 k e V能峰为基准峰, 其数值从按 4 . 4 . 3 所绘
20、出E h - H关系曲线上 查出; 测量效率总校正因子, %, 见附录 B ; 测出 3 1 1 全能峰净面积, 计数; 相对峰效率, 可采用 3 7 C s 为基准峰, 对1 3 7 1 为 1 . 6 7 ; 或通过实验方法得到( 参见4 . 4 - 2 - 4 . 4 . 3 ) ; 用模拟1 3 1 1的 3 3 B a标准溶液作出 3 5 6 . O k e V Y射线的 E h - H关系曲线, 求 出 3 5 6 . O k e V峰与6 6 1 . 6 k e V峰的探汉 ( 效率比 值, 即为, 3 1 1 的相对峰效率。 样品测量时间, s ; 测量样品相应的鲜样量, k
21、g 或L , FNR TW G B 1 4 8 8 3 - 9 一9 4 附录A 压 样 器 图 示 ( 补充件) 图A l 手工压样器 价 I I I 材率 洛 不锈钥 单位; mm 图A 2 油压机压样模具 G B 1 4 8 8 3 . 9 一 9 4 附录B 不同高度和表观密度时1 3 , 1 测f效率总校正因子F ( 补充件) % 核素高度, c m 表观密度,s / m 0 . 40 。 6o . 81 . 01 21 . 41 。 6 1 a i l 1 . 0 1 . 5 2 。 0 2 5 3 0 3 , 5 4 . 0 4 5 5 . 0 3 1 1 4. 5 5 . 8
22、7 . 0 B . 2 9. 4 1 0 . 5 1 1 . 6 1 2 . 6 2 . 0 2 . 9 3 . 8 4 6 5 . 4 6 . 1 6 . 8 7 5 8 . 1 1 . 0 1 . 5 1 . 9 2 - 3 2 . 6 3 . 0 3 3 3 . 右 3 9 0 a a 0 O 0 0 0 a 一 1 . 0 一 1 4 一 1 . 8 一 2 2 一2 二 5 一 2 . 9 一 3 2 一 3 4 - 3 7 一 1 0 一 2 8 一 3 6 一 4. 3 一 5. 0 一 5 . 6 一 6 . 2 一 石, 7 一 ? . 2 一 2 . 9 一 4 . 2 一
23、 5 卜 3 一6 魂 一 7 . 3 一 8 . 2 9 . 0 一 9 . 8 一 1 0 . 5 附加说明: 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由甘肃省工业卫生实验所、 中国原子能科学研究院、 中国医学科学院放射医学研究所负责起 草。 本标准的主要起草人雷尊成、 李瑞香、 诸洪达、 刘新华。 本标准由卫生部委托技术归口 单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 1 3 4 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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