GB-15571-1995.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食 品 添 加 剂 葡 萄 糖 酸 钙 G B 1 5 5 7 1 一1 9 9 5 F o o d a d d i t i v e -C a l c i u m g l u c o n a t e 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂葡萄搪酸钙的技术要求、 检验方法、 检验规则、 标志包装、 运输和贮藏的要 求。 本标准适用于以淀粉为原料经发酵法制得的葡萄糖酸钙, 在食品工业中作为营养强化剂。 2 引用标准 G B 8 4 5 。 食品 添加 剂中 砷的 测定 方法 G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法 中华人民 共和国药典
2、一九九0年版二部 3 化学名称、 分子式、 结构式、 分子且 化学名称: 葡萄糖酸钙 分子式: Cz H z 2 C a O H B O 结构式 : ,les! OH OH H OH i H O H C - C 一一 C 一 笼 二 .一 代一- 一一 C O O_C a + HB O 盯lesesl 分子量: 4 4 8 H H OH H 3 9 4 技术要求 4飞 性状 本品为白色结晶粉末或颗粒状粉末, 无臭、 无味。 本品在沸水中易 溶, 在水中缓缓溶解, 在无水乙 醉、 三抓甲 烷或乙 醚中不溶。 4 . 2 项目与指标 国家技术监,局1 9 9 5 一 0 6 一 0 2 批准 1
3、9 9 5 一 1 2 一 0 1 实施 G B 1 5 5 7 1 一 1 9 9 5 项目指标 含量( C : , H G e 0; H , O计)夕 悠9 9 . 0 - 1 0 2 . 0 砷盐( 以A s 计) , % 0 . 0 0 0 2 重金属( 以P b 计) , %簇 0 . 0 0 1 干燥失重 %毛0 . 5 蔗糖或还原糖不得立即产生红色沉淀 氮化物, %G 0 . 0 5 硫酸盐, % 0 . 0 5 p H6 . 0 - 8 . 0 5 试验方法 本标准检验中所用试剂为分析纯试剂, 水为蒸馏水或相应纯度的水, 没有指明的溶液均为水溶液。 5 . 1 鉴别 5 . 1
4、 门试剂和溶液 5 . 1 . 1 . 1 冰乙酸( G B 1 6 2 8 ) , 5 门. 1 . 2 苯麟: 新蒸馏的试剂。 5 门. 1 . 3 三氯化铁溶液: 取三氯化铁9 g , 加水使溶解成1 0 0 m 工 _ , 即得。 5 门. 2 鉴别方法 5 . 1 . 2 . 1 取本品1 g , 加水4 0 m L使之溶解, 取此溶液按中华人民共和国药典一九九O年版二部附录 3 9 页检验应显钙盐的鉴别反应。 5 . 1 . 2 . 2 取本品。 . 5 g , 置试管中, 加水5 m L , 微热溶解后, 加冰乙酸。 . 7 m L与新蒸馏的苯麟1 m 1 , 置 水浴上加热3
5、0 m i n 后, 放至室温, 用玻璃棒摩擦试管的内 壁, 渐生成黄色的结晶。 5 . 1 . 2 . 3 取本品约。 . 1 g , 加水5 m L溶解后, 加三氯化铁试液1 滴, 显深黄色。 5 . 2 葡萄糖酸钙的含量测定 5 . 2 . 1 试剂和溶液 5 . 2 . 1 . 1 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : c =1 m o l / L溶液。 5 . 2 . 1 . 2 乙二胺四乙酸二钠( G B 1 4 0 1 ) 标准滴定溶液: c =0 . 0 5 m o l / L o 5 . 2 . 1 . 3 钙紫红素指示剂: 取钙紫红素。 . 1 g , 加无水硫酸钠1 0
6、 g , 研磨均匀。 5 . 2 . 2 测定方法 取本品。 . 5 g , 精密称定( 准确到。 . 0 0 0 1 g ) , 加水1 0 0 m L , 微热使溶解, 放至室温, 加氢氧化钠溶液 1 5 m 工 、 与钙紫红素指示剂。 . 1 g , 用。 . 0 5 m o l / L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色转 变为纯蓝色。 5 . 2 . 3 分析结果的表述 葡萄糖酸钙含量( X , ) 以质量百分数计, 按式( 1 ) 计算: X 、 一 V “ c X 0 . 4 4 8 4 X 1 0 0 . 一. . . . ( 1 ) 式中: V c - 力王 1 乙二
7、胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积, m l ; 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; G B 1 5 5 7 1 一 1 9 9 5 m , 样品的质量, 9 ; 0 . 4 4 8 4 一 一与1 . 0 0 m L乙二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液 c ( E D T A ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示 的葡萄糖酸钙的质量。 所得结果取两次平行测定的算术平均值, 保留小数点后的两位数字 5 . 2 . 4 允许差 两次平行测定的结果相对偏差不大于。 . 3 %e 5 . 3 砷盐的测定 5 . 3 . 1 试剂和溶液 5 . 3 . 1
8、. 1 盐酸( G B 6 2 2 ) 试剂。 5 . 3 门 2 标准砷贮备液: 称取三氧化二砷0 . 1 3 2 g , 置1 0 0 0 m L 量瓶中, 加2 0 % 氢氧化钠溶液5 m L 溶 解后, 用适量的稀硫酸中和, 再加稀硫酸 1 0 m L , 用水稀释至刻度, 摇匀。 5 . 11 . 3 标准砷溶液: 临用前, 精密量取标准砷贮备液1 0 m L , 置1 0 0 0 m L量瓶中, 加稀硫酸1 0 m L , 用水稀释到刻度, 摇匀。 5 . 3 . 2 测定方法 5 . 3 . 2 . , 第一法 取本品1 g , 按G B 8 4 5 。 中砷斑法测定。 5 .
9、3 - 2 . 2 第二法 取本品1 g , 加 盐酸 试剂5 m L , 与水2 3 m L 溶 解后, 依中 华人民 共和国 药典一九九 O年版二部附 录 5 3 页古蔡氏法测定 5 . 4 重金属的测定 5 . 4 . 1 试剂和溶液 5 . 4 - 1 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 1 m o l / 1 。 5 . 4 . 1 . 2 乙酸盐缓冲液( p H 3 - 5 ) : 取乙酸钱2 5 g , 加水2 5 m L溶解后, 加盐酸液( 7 m o l / L ) 3 8 m l , 用盐 酸溶液( 2 m o l / L ) 或氨溶液( 5 m o l / L
10、 ) 准确调节p H至3 . 5 ( 电位法指示) , 用水稀释到1 0 0 m L , 摇匀。 5 . 4 - 1 . 3 硫代乙酞胺溶液: 取硫代乙 酞胺4 g , 加水使溶解成1 0 0 m L , 置冰箱中保存。 临用前取混合液 ( 5 . 4 . 1 . 4 ) 5 . 0 m L , 加本溶液 1 . 0 m L , 置水浴上加热2 0 s , 冷却, 立即使用。 5 . 4 . 1 . 4 混合液: 取氢氧化钠溶液( 1 m o l / 1 . ) 1 5 m l - , 水5 . 0 m L及甘油2 0 m L混合摇匀。 5 . 4 . 1 . 5 铅标准贮备液: 称取硝酸铅0
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