GB-3044-1989.pdf
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1、中华 人 民共 和 国国 家标 准 白刚玉 、 铬刚玉化学分析方法 G B 3 0 4 4一 8 9 C h e mic a l a n a l y s is m e t h o d s f o r w h i t e f u s e d a l u mi n a a n d p i n k f u s e d a l u m i n a 代替 (i3 3 0 4 4 8 2 1 主题内容与适用范围 本标准规定了白刚玉、 铬刚玉中灼减( 或烧增) 、 二氧化硅、 砚氧化二铁、 氧化钠、 三氧化 二 铬、 三 fi t 化 二铝的测定方法 本标准适用于白刚玉、 铬刚玉中化学成分的测定。仲裁分析时
2、, 必须按本标准规定的方法进行 2 一 般 规定 21 仲裁分析时, 同一 试样平行份数不得少于3 份, 分析结果的差值( 绝对偏差) 在允许范围内时. 取其 算术平均值为最终分析结果 2 . 2 除特殊规格外, 分析用试I N 均应不低于分析纯。作纂准者, 应采用基准试剂或高纯试剂 2 . 3 除已指明溶剂外, 所载之溶液均系水溶液 2 . 4 未注明浓度的液体试剂, 均指浓溶液。如盐酸( 相对密度 1 . ”) , 氨水( 相对密度。 _ 9 0 ) 。未注明的 固体试剂, 均指原试剂, 如碳酸钠等。 2 . 5所载 榕堆的浓 度 ( 1 十1 ) , ( 1 5 十8 5 ) 等, 系指
3、 溶质的体积与 水的 休积之比例如盐酸( 1 5 1 8 5 ) . 系指 1 5 单位体积相对密度1 . 1 9 的盐酸与8 5 同单位体积的水混合而成 2 . 6 所载溶液的百 分浓度, 系指在1 0 0 mL溶液中, 含有溶质的质量( 幻 例如2 0 写氢氧化钠济液 系指 2 0 g氢氧化钠溶解后用水稀释至1 0 0 m l 2 . 7 除特殊说明者外, 配制试剂及分析用水均为蒸馏水或去离子水。 2 . 8 除特殊说明外, 所用天平的感量应达到0 . 1 m g 。分析天平、 祛码及容维器皿应进行校正后使用 2 . 9 除特殊说明外, 所有操作均在玻璃器皿中进行. 2 . 1 0 所载“
4、 灼烧至恒重”系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后, 两次称里之差不超过 0 . 2 mg , 2 . 1 1 所载“ 干过滤” , 系指将溶液用千滤纸、 干漏斗, 过滤于干的容器中+过滤均应弃去最初滤液 3 试样的制备 3 . 1 块状磨料 用锤子将试样块在钢板上 打碎到直径为3 0 m。的小块, 在小型鄂式破碎机中破碎草直径为smn l 的小块 用四分法缩分到0 0 -5 0 g , 再用钢研钵粉碎到直径小于2 .-和用四分法缩分到1 0 -1 5 g.继 续用钢研钵或刚玉研钵研细至全部通过 1 0 0 号筛, 用吸力1 0 - - 1 5 N( 1 -1 . 5 k g f)的磁
5、铁吸出粉碎中带 入的铁质, 然后装入试样袋中, 在1 0 5 -1 1 0 的烘箱中烘干 1 h , 取出放入干燥器内, 冷却备用。 3 . 2 粒状磨料 粗于 1 0 0号粒度的试样, 先用四分法缩分到1 0 -1 5 g , 用刚玉研钵研细至全部通过 l o o号筛, 混合 中华人民共和国机械电子工业部1 9 8 9 - 0 2 - 1 0批准1 9 9 0 一 01 - 01 实施 GB 3 0 4 4 一 8 9 均匀, 装人试样袋中, 烘干, 备用 细于1 0 。 号粒度的试样, 用四分法缩分到2 0 9 , 装入试样袋中, 烘 F , 备用 用于硼酸熔样、 火焰光度法测定钠的试样,
6、 则应用刚玉研钵研细至全部通过 1 8 0号筛网 4 灼减( 或烧增) 的测定 4 . 1 分析步骤 称取制备好的试样 I g置于经过 1 1 0 0 灼烧至恒重的铂增锅中, 加盖, 盖微启, 置铂增祸于高温炉 中 在1 I 0 0 C 灼烧Ih , 取出, 置于干燥器中, 冷却至室温, 称量, 重复灼烧至恒重为止 4 . 2 分析结果的计算 以质量百分数表示的灼减( 或烧增) 按式( 1 ) 计算: 灼减( 或烧增)=X 1 0 0 。 。 ( 1 ) 式中: 、, 灼烧前增涡及试样重量, g 书 , 一灼烧后增竭及试样重量, H r 州试样重量, 9 。 注刚玉产品有时有灼烧增重现象, 如
7、计算结果出现负值, 即为 烧增 4 . 3 允许误差 允许误差按表1的规定。 表 I 同 一试 验 室士 0 . 0 2 不同 试验室士 0 . 0 2 5 相蓝光度法测定二氧化硅 5 . 1 方法提要 试样分解后, 在。 . 0 8 0 . 3 2 N的盐酸介质中, 加翎酸钱使硅酸离子形成硅银杂多酸, 用1 , 2 , 4酸 还原剂将其还原成铝蓝, 在分光光度计上于波长7 0 0 n m处测量其吸光度 5 . 2 试剂 5 . 2 . 1 硼砂 碳酸钠混合熔剂: 称取两份硼砂与 1 份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细, 混匀 贮存于广LJ 瓶 中 。 5 . 2 . 2 盐酸( 1 5 +8 5
8、) o 5 . 2 . 3 钥酸钱溶液: 5 %. 溶解5 g钥酸按于水中, 以水稀释到1 0 0 .1 . 放置2 4 h 后, 过滤使用。 若出现 沉淀, 即应停止使用。 5 . 2 . 4 酒石酸溶液: 5 % 5 . 2 - 5 1 , 2 , 4酸还原剂溶液: 溶解 1 , 2 , 4 - 酸( 1 - 氮基- 2 - 蔡酚- 4 - 酸) 0 . 1 5 g , 无水亚硫酸钠0 . 7 g , 3 E 硫 酸氢钠9g , 于水中, 用水稀释到1 0 0 .1, 贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为1 4 d , 5 . 2 . 6 二氧化硅: 高纯试剂或光谱纯试剂。 52 . 了 二氧
9、化硅标准溶液: 准确称取经 1 0 0 0 C灼烧过的二氧化硅( 高纯试剂)(). 1 0 00 g于铂柑蜗中, 加无水碳酸钠( 基准试剂) 2 g仔细混匀, 再覆盖。 . S g , 送入高温炉中, 在8 6 0 9 0 0 C熔融2 0 min,取出, 旋转柑职 , 使熔融物附于增竭内壁上, 冷却, 洗净外壁, 在聚乙烯烧杯中, 用热水浸出, 冷却后移入 1 0 0 0 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀后, 立即移入清洁并干燥过的塑料瓶中贮存, 备用( 含二氧化 71 G B 3 0 4 4 一 8 9 硅 。 . lm g / ml ) 。 取J _ 述二氧化硅溶液1 0 0 -
10、L于预先盛有盐酸( 2 N) l O.L的2 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻膺. 摇匀, 即为二氧化硅标准溶液( 含二氧化硅0 . 5 mg / - L ) o 5 . 2 . 8 空白溶液: 取4 g 混合熔剂于铂址涡中, 在1 0 0 0 C 的高温炉中熔融2 0 m m, 取出, 洗净琳锅外 壁, L 1 0 0 m l盐酸( 1 5 +8 5 ) 加热浸出, 移入 2 5 0 n i l - 容量瓶中, 冷却后用水稀释至刻度。摇匀 53 工作曲线的绘制 取空白溶液 8 份各2 5 n i l - , 分别放入9 个 1 0 0 0 mL容童瓶中, 用微址滴定管依次加入二氧化硅标
11、准溶液 0 . 0 0 , 0 . 2 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 m 1, 加水至6 0 ml , 调节试液温度至2 。 一2 5 , 加入钥酸钱溶液( 5 Y , ) 6 m 1, 放置1 0 m i n加酒石酸溶液( 5 写) 2 0 m1 , , 1 . 2 , 4酸还原剂溶液3 m( , 用水 稀释至刻度, 摇匀, 放耸3 0 mi n , 用水作参比, 在分光光度计上于彼长7 0 0 n m处, 用2 o m比色皿测其吸 光度, 减去空白的吸光度后, 绘制工作曲线 54 试液的制备 准确
12、称取试样 0 . 5 0 00g 于铂柑祸中, 加混合熔剂3g搅拌均匀后, 再加 L 混合熔剂1g将柑涡送 入 1 0 5 0 C的高温炉中, 熔融1 h , 取出, 旋转柑竭, 使熔融物附于琳涡内壁上, 冷却后, 用水洗净琳AY , 外 壁, 放入盛有近沸盐酸( 1 5 十8 5 ) 1 0 0 m l . 的2 5 0 -L烧杯中, 干砂浴 上 加热浸出, 用水洗出琳祸及盖, 移 入2 5 0 .L容量瓶中, 冷却后, 用水稀释至刻度, 摇匀。 5 . 5 分析步骤 取试液( 见5 . 4 ) 2 5 mL于1 0 0 .1容量瓶中 加水3 5 m 1, 调节试液温度至2 0 2 5 C.
13、 加人钥酸按溶 液 5 %) 5 二工 _ , 放置川m i n , 加酒石酸溶液( 5 %) 2 0 ml - , I , 2生酸还原剂溶液3m 1, 用水稀释至刻度 摇 匀, 放置3 0 m m. 用水作参比, 在分光光度计上于波长7 0 0 n m处, 用2 c m比色皿测其吸光度, 减去空自 试验的吸光度后, 于工作曲线上查出二氧化硅含量 56 分析结果的计算 二氧化硅的百分含量按式( 2 ) 计算 S io , ( Y, ) 一华V 。 。 (2 ) 式中: 侧 、 自工作曲线上查得的二氧化硅量, 自 朔- 一 试样重蟹, s ; V, 分取试液体积, m 工 一 ; V 试液 总体
14、 积 , mL 57允许 误 差 允许误差按表2 规定 表 2 含最范围 允许误差 同 一试 验 室不同试 验室 落 0 . 1 0土 0. 02士 0 . 0 3 0 上1 - 0 .2 5士0 . 0 3 士 0 . 0 1 0 . 2 6 - 0 . 5 0士 0. 04士 00 6 G B 3 0 4 4 一 8 9 6 邻二氮非光度法测定三氛化二铁 6 . 1力 一 法提 要 高价铁以盐酸梭胺还原为亚铁, 在p H 2 9的范围内, 亚铁和邻二氮菲生成橙红色络合物, 在分光 光度计卜J 一 波长5 1 0 n 。处测量其吸光度。 6 . 2试剂 6 . 2 . 1 硼砂一 碳酸钠混合
15、熔剂 见5 . 2 . 1 6 . 2 . 2 空白溶液: 取 4 g混合熔剂于铂柑锅中, 将增A送入 1 0 0 0 的高温炉中熔融2 0 mm, 取出. 冷 却 洗净琳竭外壁 以盐酸( 1 5 士8 5 ) 1 0 0 m1, 加热浸出, 移入2 0 0 m l _ 容量瓶中, 冷却后, 用水稀释至刻 度摇 匀 6 . 2 . 3 酒 石 酸 溶液5 X 6 . 2 . 4 盐酸经胺溶液: 5 环。 6 . 2 . 5 邻硝基苯酚指示剂溶液: 。1 Y, 6 . 2 . 6 氨水( 1 3 - 1) 6 . 2 . 7 盐酸( 1 +1 ) 6 . 2 . 8 邻二氮菲溶液: 。i %.溶
16、解0 . 1 g邻二氮菲于1 0 m1乙醇( 9 5 ) 中, 用水稀释到1 0 0 .1- 629 一 份 氧化二铁: 高纯试剂或光谱纯试剂 6 . 2 - 1 0 二氧化二铁标准溶液 准确称取经1 1 0 c烘干 2h的二氧1t二 铁( 高纯试剂) 0 . 2 5 0。g l 33 0 0 m L 烧杯中, 加盐酸( 1 +1 ) 4 0 m L, 加盖表面皿, 于低温砂浴上加热溶解, 待完全溶解后, 冷却. 移入 1 0 0 0 ml . 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 备用( 含只氧化二铁0 . 2 5 m刀-L ) 取上 述三氧化 二 铁溶液 1 0 0 m L放入1 0 0
17、0 m1容量瓶中, 加盐酸8 ml, 用水稀释至刻度, 摇匀, 即 为三氧化二铁标准溶液( 含三氧化二铁 0 . 0 2 5 m g / ml ) 6 . 3 工作曲线的绘制 取空白溶液9 份各2 0m 1 - , 分别放入9 个5 0 ml容量瓶中, 用微徽滴定管依次加入三氧化二铁标准 溶液0 . 0 00 . 2 00 . 4 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 . 1 0 . 0 0 m 1 - , 加酒石酸溶液( 5 %) 5 mL, 用移液管加 入盐酸经胺溶液( 5 %) 2 mL 邻硝基苯酚指示剂两滴, 用氨水(
18、1 f1 ) 调至黄色 再用盐酸( 1 +1 ) 调至黄 色刚消失, 再过量3 滴, 加邻二氮菲溶液( 0 . 1 %) 5 ml , 摇匀, 干沸水浴中加热5 m m, 冷却, 用水稀释至 刻度, 摇匀, 用水作参比, 在分光光度计上于波长5 1 0 n m处 用1 c m比色皿测量其吸光度, 减去空白试 验的吸光度后, 绘制工作曲线。 6 . 4 分析步骤 取试液( 见5 . 4 ) 2 5 m L于5 0 mL容量瓶中. 加酒石酸溶液( 5 %) 5 m 工用移液管加入盐酸释胺溶液 ( 5 %) 2 mL , 邻硝基苯酚指示剂两滴, 用氨水( 1 I)调至黄色, 再用盐酸( 1 +L )
19、 调至黄色刚消失, 再过嫩 3 滴. 加邻二氮菲溶液( 0 . 1 %) 5 m1 , 摇匀, 于沸水浴中加热 5 min , 冷却, 用水稀释至刻度. 摇匀, 用水作 参比, 在分光光度计上于波长5 1 0 n m处, 测量其吸光度, 同时于相同条件下做一空白试验, 减去空白试 验的吸光度后. 于工作曲线上查出三氧化二铁童 6 . 5 分析结果的计算 ,氧化 二 铁的百分含量按式( 3 ) 计算: F e “O ( % ) 二 一 止兰 二 了 x l o o F . 阴入下 V 式 中 自工作曲线上查得的三氧化二铁M g ; G B 3 0 4 4 一 89 川试样重量, g ; V 试
20、液 总 体积 , -L ; V 一 一分取试液体积, -L 6允许 误 差 允 许误 差 按 表 3 的 规 定 。 表 3 同 一试 验 室十 0. 02 不 同试 验 室 车们 n:3 硼 酸熔 样 一 火 焰 光 度法 测 定 氧 化钠 了 . 1 方法提要 试样用硼酸分解, 其中的钠与硼酸作用, 生成硼酸钠 以稀盐酸浸出、 分离残渣后, 用火焰分光光度 法测定氧化钠含址o 7 . 2试 N 了 . 2 . 1硼 酸 : 一 级 试 剂 。 7 . 2 . 2 盐酸( 3 +9 7 ) 7 . 2 . 3 氧化钠: 高纯试剂 7 . 2 . 4 氧化钠标准溶液: 准确称取经I l o c
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