GB-4500-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 硫化橡胶中 锌含量的 测定 火焰原子吸收光谱法 Vu l c a n i z e d r u b b e r -De t e r mi n a t i o n o f z i n c c o n t e n t -F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d UDC 8 7 8 . 4 2 2 材: 5 4 3 5 4 8. 4 7 GB 4 5 0 0 - 8 4 本标准适用于锌含量在0 . 1 - 3 . 0 % 的硫化橡胶试样的分析。超过此范围也可以使用,但必
2、须适当 地调整试样的重量和溶液的浓度。 1 原理 如 果试 样为含卤素的 硫化 橡胶, 可 先用 硫酸和 硝酸消化, 蒸出 酸后, 残余物在5 5 0 1 2 5 下灰化。 灰分用 盐酸溶解。如存在不溶的硅酸锌,可用硫酸和氢氛酸分解,除去硅,使其转化成硫酸锌。 将制得的试液吸人原子 吸收光谱仪的火焰中,以 锌空心阴极灯为发射源,用2 1 3 . 8 n m 波长进行吸光度 视 吐 定。 2 试剂 执行本标准时, 必须遵守一切公认 的卫 生与安 全操作规程。分析过程中 所使用 的水,必须是离子 交换水或相当 纯度的水。所使用 的试剂应是优级纯或相当纯度的试剂。 2 . 1 硫酸 ( G B 6
3、2 5 -7 7 ) :优级纯。 2 . 2 盐酸 ( G B 6 2 2 -7 7 ) :优级纯。 2 . 3 硝酸 ( G B 6 2 6 -7 8 ) :优级纯。 2 . 4 氢氟 酸 ( G B 6 2 0 -7 7 ) : 优级纯。 2 . 5 锌 ( 9 9 . 9 9 9 %) . a 溶液的配制 3 . 1l : z c v / v ) 盐酸溶液: t 体积盐酸加2 体积水。 1 : 1 0 0 c v / v )盐酸溶液: 1 体积盐酸加1 0 0 体积水。 1 : 1 ( v / v )石 肖 酸溶液: 1 体积硝酸加1 体积水。 1 : 1 ( v / v )硫酸溶液:
4、1 体积硫酸加 1 体积水。 幼,仙月 ;- 自舀舀0份1曰 4锌标准液的配 制 4 . 1 1 0 0 0 i g / m l 锌标准液:称取 1 . 0 0 0 0 g( 精确至0 . 1 m g )锌,放人2 5 0 m 1 烧杯中,用少量1 : 2 盐 酸溶液溶解,并稀释至1 0 0 0 m l ,充分混匀。 4 . 2 1 0 g 幻m l 锌标准液气吸取l o m l l 0 0 0 W g / m l 锌标准液于1 0 0 0 m I 容最瓶中,以1 ; 2 盐酸溶液稀释 至刻度,充分混匀。 甲此标准液需当日配制。 国家标准局1 9 8 一 8 一 1 7 发布 1 9 8 5
5、一 6 1 E 一 8 1 实施 GB 4 5 0 0 一!.j ! 5 装置 5 . 1 天平 :最小分 度值。 . l m g , 5 . 2 马福沪:温度5 5 0 3 2 5 0C , 5 . 3 烧杯:2 5 0 c m 3 , 5 . 4 容量瓶:5 0 , 1 0 0 , 5 0 0 和l 0 0 0 c m 3 , 5 . 5 玻璃漏斗 :功 6 5 m m , 6 0 0 , 5 . 6 柑锅 ( 瓷或石英) :5 0 c m 3 , 5了 铂 ( 或聚四氟乙烯)增f m : 5 0 c m 3 , 5 . 习 铂 ( 或塑料) 搅拌棒。 5 . 9 尤 灰滤纸:请 1 1
6、c m , 5 . 1 0 可调电炉: 1 k W, 5 . 1 1 三角瓶:2 5 0 c m 3 , 5 . 1 2 原子 吸收光谱仪:连接一个以乙炔和空气为燃料的燃烧器。 5 . 1 3 砂浴a 6 操作步骤 6 . 1 试样的灰化 6 . 1 . 1 称取O . l g( 精确至0 . 1 m g )剪细的试样置f _ 瓷柑涡中。先在电炉上 缓缓加热,至无黑烟逸 出为止,然后移人马 福炉, ! ,在5 5 0 t 2 5 下灰化至碳完全烧尽。灰分不必 称重。 6 . 1 . 2 如果 是含fx l 素 的橡胶 ( 如氯丁 橡胶) , 称取O . l g( 精确至。 . l m g )
7、, 放人2 5 0 m 1 三 角瓶中 , 加 人5 一l o m l 浓硫酸,在电 炉上 徐徐加热,试样逐渐解离至无胶块存在。 稍冷后,加人5 m l 浓硝酸, 继续加热至试 样完全分解,溶液呈透明为止。 若试样飞溅严重时,应改用容a 较大的三 角瓶进行试样的分解反应。 用1 5 m 1 1 : 1 硝酸溶液,分数次将内容物转入瓷增涡中。在砂浴上蒸 ,移人马 福炉,在5 5 0 1 2 5 C F 灰化至碳完全 烧尽。 6 . 2 灰分的 溶解和试液的配制 6 . 2 . , 在 灰分中小b 地加人2 0 m 1 1 : 2 盐酸溶液 ( 注意碳酸盐分解引起的 飞 溅和起泡) ,再用5 0
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