GB-16242-1996.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B 1 6 2 4 2 一 1 9 9 6 车间空气中对硝基苯胺卫生标准 H e a l t h s t a n d a r d f o r p - n i t r o a n i l i n e i n t h e a i r o f w o r k p l a c e 1 主题内容与适用范围 本标准规定了车间空气中对硝基苯胺的最高容许浓度及其监测检验方法。 本标准适用于生产和使用对硝基苯胺的各类企业 2 卫生要求 车间空气中对硝基苯胺最高容许浓度为3 m g / m ( 皮) 。 3 监测检验方法 本标准的监测检验方法采用紫外分光光度法 见附录
2、A ( 补充件) 7 和气相色谱法 见附录B ( 补充 件) 一 。 国家技术监督局 1 9 9 6 一 0 4 一 0 3 批准1 9 9 6 一 0 9 一 0 1 实施 G S 1 6 2 4 2 一 1 9 9 6 附录A 紫外分光光度法 ( 补充件) A1 原理 对硝基苯胺的9 5 %乙醇溶液, 在波长3 7 2 n m处有适宜的吸收值, 其吸光度与浓度遵循比耳定律 可用紫外分光光度法定量。 A 2 仪器 A 2 . 1 硅胶采样管: 取长1 2 0 m m、 内径4 - 4 . 5 m m的玻璃管, 装两段4 0 -6 0目已处理好的硅胶, 前段 2 0 0 m g , 后段 1
3、0 0 m g . 中间及两端用脱脂棉隔开固定, 并用塑料帽套紧两端。 A 2 . 2 采样泵, 0 - 1 . 5 L / m i n , A 2 . 3 离心机。 A 2 . 4 磨口具塞离心管, 5 mL , A 2 . 5 紫外分光光度仪。 A 3 A3 . 1 试荆 硅胶 处理方法 : 在 9 5 %乙醇冲洗三次 A 3 . 2 9 5 %乙醇。 4 0 -6 0目硅胶中加人1 +1 盐酸浸泡一昼夜, 用水洗至无氯离子, 将水抽干, 再用 , 在9 0 - 1 0 0 干燥后, 于3 2 0 活化4 h , 冷却后装管。 A 3 . 3 标准溶液: 准确称取5 . 0 m g 对硝基
4、苯胺, 用9 5 %乙 醇溶解并稀释至5 0 m L , 配成1 m L =1 0 0 p g 的对硝基苯胺溶液; 再取适量此溶液稀释成1 m L =1 0 p g 的对硝基苯胺标准溶液。 A 4 采样 在采样地点打开采样管, 以1 . 0 m L / m i n 的速度抽取2 0 L空气。 A 5 分析步驻 A 5 . 1 对照实验: 将硅胶管带到现场, 但不抽取空气, 照样品分析做为空白对照。 A 5 . 2 样品处理: 将采样管前、 后两段硅胶连同前面脱脂棉分别倒人具塞离心管中, 各加人4 m L 9 5 0 o 乙醇, 摇匀, 浸泡3 0 m i n , 离心。 A 5 . 3 标准曲
5、线的绘制。 按表A I 配制标准管。 以。 管为参比, 于波长3 7 2 n m处测量吸光度, 并绘制标准曲线。 表 A 1 对硝基苯胺标准管的配制 管号0 1 2 3 4 5 标准溶液, m l . 9 5 %乙醉, . L 对硝基苯胺含量, p g 0 0 . 2 1 . 0 2 . 0 3 . 0 4 . 0 4 . 0 3 . 8 3 . 0 2 . 0 1 . 0 0 0 2 1 0 2 0 3 0 4 0 G B 1 6 2 4 2 一 1 9 9 6 A 5 . 4 测定; 取离心后的上清液, 以空白对照为参比, 于波长 3 7 2 n m测量吸光度, 查对硝基苯胺标准曲 线,
6、求出对硝基苯胺的含量。 A 6 计算 X = C , 十 C , V . (A1) 式中: X空气中对硝基苯胺的浓度, m g / m ; C , ,C, 前后两端硅胶中对硝基苯胺的含量, f i g ; V 换算成标准状况下的采样体积, L , 说明 1 本法的线性范围为。 -4 0 p g / 4 m L , 对硝基苯胺浓度为1 0 , 2 0 , 3 0 , 4 0 p g / 4 m L时, 相对标准偏差 7才, AA 分别为2 . 4 3 %, 2 . 7 5 %, 2 . 7 8 %和 6 . 8 6 %e 本法的检 测限为0 . 6 8 p g / 4 m L . A 7 . 2
7、 本法的采样效率为9 6 . 6 %, 解吸效率为9 7 . 2 %士1 . 4 %0 A 7 . 3 测定注意点: 在取样品上清液时, 须用吸管小心吸入比色皿中, 否则会因有硅胶小颗粒悬浮而使 结果偏高。 A 7 . 4 为同时采集燕气和气溶胶两种状态的对硝基苯胺, 采样速度限定在1 . 0 - 1 . 5 L / m i n , 采样后的硅胶采样管于室温下在干燥器中保存, 至少可稳定一周. A 7 . 5 车间空气中的共存物: 苯胺、 二甲 基苯胺, 对硝基氛苯对本测定无干扰。 附录B 气相色谱法 ( 补充件) B 1 原理 用硅胶采样管采集空气中的对硝基苯胺, 经乙醇解吸, O V -
8、1 7 柱分离后, 用氢焰离子化检测器检 测, 以保留时间定性, 峰高定量。 B 2 仪器 B 2 . 1 硅胶管: 用长1 2 0 m m, 内 径4 4 . 5 m m的玻瑞管, 装两段4 0 - 6 0 目已处理好的硅胶, 前段装 2 0 0 m g , 后段装1 0 0 m g , 中间 及两 端用 玻璃棉隔 开 及固 定。 装 好后用塑料帽 套紧 两端备用口 B 2 . 2 采样泵, 0 -1 . 0 L / m i n , B 2 . 3 微量注射器, 1 0 p L , B 2 . 4 磨口具塞刻度离心管, 5 m L , B 2 . 5 气相色谱仪, 氢焰离子化检测器, 1 0
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