GB-5124.3-1985.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 硬质合金化学分析方法 电位滴定法测定钻量 UDC 翻9 . 0 1 8 . 2 5 : 5 4 8 . 2 5 7 . 1 : 5 拐 . 花 GB 5 1 2 4 . 8 一 8 5 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f h a r d me t a l s T h e p o t e n t i o me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f c o b a l t c o n t e n t 本标准适用于碳化
2、物与粘结金属的混合 粉 ( 无润滑剂和粘结剂) 和各种牌号的预烧结或烧结过的 硬质合金中 钻量的测定。 测定范围: 1 . 0 0 %以上。 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 本标准等效采用国际标准I S 0 3 9 0 9 -1 9 7 6 硬质合金一 钻的测定一电 位滴定法 。 1 方法提要 试样以硫酸、 硫酸钱溶解, 在强氨性介质中用过量的铁氰化钾将钻氧化成三价状态。用 硫酸钻溶 液以电位滴定法反滴过量的铁氮化钾。 钒和锰同样被铁氮化钾氧化。钒定量地参加反应,其含量若小于0 . 5 0 % ( m / m) 可以进行校IF . 若试
3、样中 妮担总量低于 。 . 0 2 % ( m / m ) ,则锰量高至 0 . 2 0 % ( m / m) 时仍可几 乎定量反应。若视 t i 1. 总量超过。 . 0 2 % ( m / m ) , 锰量只有 低于 0 . 0 3 % ( m / m ) 时本方法才能使用。 2 试剂 2 . 1 硫酸铁。 2 . 2 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) 0 2 . 3 氢氟酸 ( 比重1 . 1 2 ) 0 2 . 4 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ) 0 2 . 5 硫酸 ( 比重1 . 8 4 ) 0 2 . 6 氢氧化铁 ( 比重0 . 9 0 ) 0 2 . 7 柠檬酸钱溶液: 溶
4、解1 0 0 g 柠檬酸于 9 0 0 m 1 水中, 再加人1 0 0 m 1 氢氧化铁 ( 2 . 6 ) , 混匀。 2 . 8 硫酸钻标准溶液: 称取3 . 0 0 0 0 9 金属 钻,置于5 0 0 m 烧杯r ya ,加入1 0 0 m 1 硫酸 ( 1 十5 ) , 盖I 表皿, 置于 低温电炉上 缓慢溶解。待溶解完全后冷至 室温,移人1 0 0 0 m l 容量瓶 , ,用水稀释至刻度, U匀。 此溶液1 L 含3 9 钻。 此标准溶液也可用硫酸二 镶钻或硫酸钻配制。必要时, 其浓度可用 卜亚硝基一2 蔡酚重 量法或电 解法标定。 2 . 9 铁氰化钾标准溶液 ( I L 约
5、相当于3 g 钻) 。 2 . 9 . 1 配制 溶解1 7 g 铁氰化钾于1 0 0 0 m 1 水中, 混匀, 置于 棕色 瓶内。 保存于阴暗处。 2 . 92 标定 1 泣 4 0 0 m I 烧杯中加人5 g 硫酸按 ( 2 . 1 ) , 4 0 m l 柠檬酸镶溶液 ( 2 . 7 ) , 1 0 0 m 1 水和8 0 m 1 冷氢氧化 镶 采用说明,国际标准为无润滑剂。 国家标准局1 9 8 5 一 04一 2 4 发布 】 8 1 17 一 0 2 - 0 1 实施 GB 5 1 2 4 . 3 一 95 ( 2 . 6 ) ,用滴定价加八9 . 洲m l 铁氰化钾标准溶液
6、( 2 . 9 ) ,所用体积为 V s 毫升。立 即用 硫酸P i 标准溶 液 ( 2 . 8 ) 滴定,所r + 3 休积为ti毫升。 按公式 ( 1 )计算铁H,化钾标准溶液相当于硫酸钻标准溶液的 体积比: 2 . 1 0 3 仪器 K 典 , . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) v3 甲基红指刁 济d 溶液 ( L K / L )或p H3一5精密试纸。 3 . 1 3 . 2 3 . 3 3. 4 电位滴定仪:带搅拌装置。 铂电极。 水电 极或 钨电姗9 p l o ml 滴五 三 管。 4 试样 石不会改变样品成分的研钵巾, 将试验室
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