GB-5194.5-1985.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 高冰镍化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f n i c k e l ma t t e T h e b a r i u m s u l f a t e g r a v i me t r i c me t h o d f o r UDC 6 6 9 . 2 4 : 5 4 3 . 2 1 : 5 4 6 . 2 2 GB 51 9 4. 5-8 5 t h e d e t e r mi n a t i o n o f s u l f u r c o n t e n t
2、本标准适用于高 冰镍中硫量的测定。测定范围:1 5 . 0 0 - - 2 5 . 0 0 % o 本 标准遵 守 G B 1 4 6 7 -7 8 冶 金产品化 学分 析 方法标准的 总则 及一 般 规定 。 1 方法提要 试 样用硝酸一 氯酸钾分 解,硫被氧化成硫酸 根。 在稀盐酸溶液中,氯化 钡与 硫酸 根反应定鼠生成 硫酸 钡沉淀, 灼烧沉淀至 恒量, 据此计算硫的百分含量。 被测溶液中 含1 5 m 9 铁、1 5 0 mg 镍、6 0 mg 铜、5 mg 钻不干 扰狈 U 定。 2 试剂 2 . 1 盐酸 ( 比重1 . 1 9 )。 2 . 2 盐酸 ( 1+1 )。 2 . 3
3、 氢氧化铁 ( 比重0 . 9 0 )。 2 . 4 氯化 钡溶液( 1 0 %), 过滤后使用。 2 . 5 乙 二 胺四 乙 酸二 钠 ( E D T A , C ,o H N , O s N a , 2 H , O ) 溶液 ( 5 % ), 过滤后 使用。 2 . 6 硝酸银溶液 ( 1 %)。 2 . 7 硝酸一 氯酸钾饱和溶液:以硝酸 ( 比重1 . 4 2 )、氯酸钾配制。 2 . 8 氯化 钡盐酸洗涤液:移取I O ml 氯化 钡溶液( 2 . 4 , 加 人1 0 m, 盐( 2 . 1 ) , 用 水稀释至1 0 0 0 m I , 混匀。 3 仪器 高温炉。 4 分析步骤
4、 4 . 1 测定数量 称取四份试样进行测定, 测定结果之 极差值不大于。 . 3 5 % 时,取其平均值, 否则,需贡新测定。 4 . 2 试样量 称取0 . 2 0 0 0 g 试样。 4 . 3 空白试验 随同试样做空白试验。 4 . 4 测定 4 . 4 . 1 将试样 ( 4 . 2 ) 置于5 0 0 m I 烧杯中, 加少 量水润湿功 叭 2 0 M 1 硝 酸一 氯酸钾 饱和溶液 ( 2 . 7 ) 盖卜 表 皿, 待反 应停 止后, 微 热溶 解并 蒸发 至近于, 冷却。 加人盐酸( 2 . 1 ) 低温 蒸于 两 次( 每次加人 国家 标准局1 9 8 5 - 0 8 一
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