GB-3654.8-1983.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 妮铁化学分析方法 变色酸光度法测定钦量 UDC 6 6 9 . 1 5 2 9 3 : : 5 4 3. 4 2 : 5 4 6 8 2 1 GB 3 65 4. 8 -8 3 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f f e r r o n i o b i u m T h e c h r o m o t r o p i c a c i d p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t i t a
2、 n i u m c o n t e n t 本标准适用于捉铁中钦量的测定。测定范围:0 . 0 1 一 2 . 5 0 。 。 木标准遵守 G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产a t e 化学分析方法标准的总则及 般规定。 1 方法提要 试样用氢氟酸和硝酸溶解,以硫酸省烟后,在草酸溶液中,变色 酸与钦形成红色络合物,侧U . 其 吸光度。 2 试剂 2 . 1 氢氟酸 ( 比重1 . 1 5 ) 0 2 . 2 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ) , 2 . 3 过氧化 氢 ( 市售3 0 0- 0 ) , 2 . 4 硫酸 ( 1、1) 。 2 . 5 r, 酸溶液 ( 5O . ) 。
3、 2 . 6 亚硫酸钠溶液 ( 2 0 , ) 。 2 . 了 变色酸溶液 ( 5“) 称取5 g 变色酸、 。 . 5 g 无水亚硫酸钠,置于 2 5 0 m 烧杯. . ,用l o o m 水溶解,过滤f - 棕色瓶 , 。 2 . 8 钦标准溶液 2 . 8 . 1 称取0 . 3 3 3 6 g 预光于9 5 0 C 灼烧至恒最的二氧化钦 ( 9 9 . 9 0 以 几 ) , 置厂 2 5 0 m 日几 烧杯中, 加人 1 0 m 1 硫酸 ( 比重1 . 8 4 ) , 丙 加人5 K 硫酸钱, 盖上表皿,加热至目硫酸烟,继续加 热至 _ 氧化钦完全溶 解,取 卜 ,冷却,用草酸溶
4、液 ( 2 . 5 )移人1 0 0 0 m 容量瓶,校以草酸溶液 ( 2 . 5 )稀释至刻度,棍匀。 此溶液1 m l 含0 . 2 0 m g 钦。 2 . 8 . 2 移取5 0 m 钦标准溶液 ( 2 . 8 . 1 ) , 置t - 2 5 0 m 1 容公 瓶中,用草 酸溶液 ( 2 . 5 )稀释至刻度,混 匀。此溶液 1 m l 含4 0 m g 铁 2 . 8 . 3 移取1 0 m 1 钦标准溶液 ( 2 . 8 . 1 ) , 置于2 0 0 1 n 1 容缝 瓶中,用草酸溶液 ( 2 . 5 )稀释至刻度,混 匀。 此 溶 液1 m l 含1 0 m g 钦。 3 分
5、析步骤 3 . 1 试样猎 按表 1 称取试样。 国家标准局1 9 8 3 0 5 - 0 2 发布1 9 8 4 0 3 01 实施 GB 3654 。8 - 83 表 1 认含节 r一 J 试样以 一 一 一 一 u . 川 U -日 1 0 0 . 6 0 咬 ) ()2 0. 以) 一 刁 I 日 . 1 日 日 . 2 0 ( . 5 0 0 0艺 0 . 0 0 3 0 . 2 ( ) 一日 . 5 0日 , ( 川0 . 一 O . 刀 -I2 5 U . 3 0 0 0 12 万2 5 00. 2 1 川0 32 空 白试验 随同试样做空 。 3 . 3 1!19 定 3 .
6、3 . 1 将试样4 3 置f 1 0 0 m 1 w i N I i I ( , 加人5 m l 氢氟酸 ( 2 . 1 ) . 2 0 m l 水 小心) J I 人5 m l 硝酸 ( 2 . 2 ) , 加热汽 至试样完全溶解。加人1 5 m 1 硫酸 ( 2 . 1 ) , 继续加热至冒硫酸烟胶 保持1 5 m ( n o 3 . 3 . 2 取下稍冷,将试液移人预先盛有5 1 1 m 1 草酸溶液 ( 2 . 5 )的2 5 0 m 1 烧杯! 1 1 , 再以 l o o m l草酸 溶液 ( 2 . 5 )分次洗涤铂I Im ,洗液合并十烧杯, I ( ,溶液加热Sa o 一
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