GB-5889-1986.pdf
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1、中华 人 民共 和 国 国家标 准 UDC 6 7 7 . 1 5 1 . 0 1 4 竺麻化学成分定量分析方法 / . 0 1 6 GB 5 8 8 9 -8 6 Me t h o d o f q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s o f r a ml e c h e mi c a l c o mp o n e n t s 本标准为测定生x麻 ( 原麻)化学成分含量、含 胶率和精干 麻 ( 包括无油精干 麻)、水麻及油麻 残胶率的试验方法。凡生产、验收和交货中提请检验时,均按照本标准试验。 1 取样 按照G B 5 8 8 1 -8 6 芒麻理化性能
2、试验取样方法规定进行。 2 化验室条件 应具备加热、水、电等条件,并有必要的安全防护措施和设备。 仁 作时遇有断电、停水的情75 , . 应在化验记录中注明。 3 分析周期 3 . 1 原麻化学成分含f 对每批进厂原麻的分析不少于一次。遇有批量过小或急用的情况下可仅做原麻含胶率一项分析。 3 . 2 精干 麻 ( 包括无油 精干麻)、 水 赓及油 麻残 胶率 原则上每班做一次。在特殊情况下可由交货与验收双方商定。 月 仪器及化学药品 4 . 1 玻璐仪器 脂肪提取器:2 5 0 ml 球型, 三角烧瓶:5 0 0 m 1 , 球型冷凝管:2 5 0 m l ; 有塞三角烧瓶:5 0 m1 ;
3、高型称量瓶:0 4 0 m m x 7 0 m m ; 玻璃真空管, 抽滤瓶: 1 0 0 0 m , ; 玻璃砂芯滤器:N 4 3 一 3 ; 白瓷柑竭:3 0 m l , 玻璃干燥器:1 8 0 , 1 5 0 m m ; 量筒:2 5 0 m 1 , 4 . 2 称f仪a 精密分析天平:感量万分之一克; 托盘天平:感量十分之一克。 4 . 3 其他 技术参数 a . 电炉 ( 有煤气者可不用): 3 0 O W 参考型号 SX一4一1 0 型 国家标准局1 9 8 8 一 0 1 一 2 1 发布1 9 8 6 一1 0 一0 1 实施 GB 5 8 8 8 -86 b . 高温电炉:1
4、 0 0 0 C c . 电热恒温水浴锅:3 7 一1 0 0 0C d . 电 热恒温干燥箱:温度控制范围:5 0 一1 5 0 1C 灵敏度:士1 e . 家用电冰箱:2 0 0 1 f分样筛: . 1 2 0 目 4 . 4 化学药品 氢氧化钠: 含量不低于9 5 %, 化学纯: 硫酸: 含量9 5 一9 8 %, 化学纯; 草酸铱: 含量9 9 . 8 %, 化学纯, 苯: 含量不少于9 9 . 0 %, 化学纯, 无水乙醉: 化学纯; 氯化钡:含量不少于9 9 . 0 %, 化学纯。 5 分析及计算方法 H“ H“ Su - 2 型 ( 乙孔) Y 8 0 1 A型 5 . 1 试样
5、整理 将麻样随机分取,做成每个重约5 9 的试样,共3 个。 52 测定生竺麻 ( 原麻)含水率 见G B 5 8 8 3 -8 6 芒麻回潮率、含水率试验方法。 5 . 3 生 竺麻 ( 原麻)化学成分的定f分析方法 5 . 3 . 1 脂蜡质含量 将测过含水率的试样,分别放人脂肪提取器内,试样高度低于溢流口 约1 0 - - 1 5 m m o烧瓶中加人 1 5 0 m l 苯乙醇 ( 体积比2 , 1 )溶液,在恒 温下 进行提取,控制回流速度为 4 一6次/ h 。从提 取 液开 始 滴落起 计 时,提取 3 h。取出试样,在通风橱内 风干。 然后放入已知重量的称 量 瓶中,在1 0
6、5 一1 1 0 下烘至恒重 ( 先后两次重量差不超过后一次重量的。 . 0 2 0 o 。下同) 。取出迅速放 干干燥器中冷却3 0t 5 mi n ,分别精确称取试样与称量瓶总重量并记录。按式 ( 1 )计算: W , Go一G, 二 二. . . . . . . . . . . . . . . . Go x 1 0 0 , , . (1) 式中:Wi -试样的脂蜡质含量,%; G 。 一 , 试样抽取脂蜡质前 ( 或测含水率后)的干重,9 ; G i 试样抽取脂蜡质后的干重,g o 5 . 3 . 2 水溶物含量 将提取脂蜡质后的试样,分别放人加有1 5 0 m 1 蒸馏水的三角烧瓶中,
7、装好球型冷凝管,沸煮 1 h , 更换新蒸馏水,重新沸煮2 h ,取出试样,在分样筛中洗净。放人已知重量的称量瓶中,烘至恒重。 取 出,迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。 按式 ( 2)计算: W 2 G,一G2 二 二一 Go X 1 0 0 , 。 。 。 。 , (2) 式中:W2 -试样的水溶物含量,%; G 2 一一试样提取水溶物后的干重,g o 5 . 3 . 3 果胶物质含量 将提取水溶物后的试样,分别放人加有1 5 0 m1 ,浓度为5 g / I 的草酸钱溶液的三角烧瓶中, 装好球 型冷凝管,沸煮3 h 。取出,在分样筛中洗净,放人已知重量的称量瓶中,烘至恒重。 取出迅速放于
8、干 燥器中冷却,称重并记录。 GB saes - 86 按式 ( 3 )计算: W 3 G2一G3 二一 GO x 1 0 0 代3) 式中:W3 -试 样的果胶物质含量,%; G 3 -试样提取果胶物质后的干重,9 。 与 . 34 半纤维素含量 将提取果胶物质后的试样, 分别放入加有1 5 0 m l , 浓度为 2 0 9 / 1 氢氧化 钠溶液的三角烧瓶中, 装好球 型冷凝管,沸煮3 . 5 1 魂出,于分样筛中洗净,放人已知重量的称量瓶中,烘至恒重,取出迅速放于干 燥器中冷却,称重并记录。 按式 ( 4)计算: W a G3一G. = 一 一 一石了 一 一x 1 00 ( 4) 式
9、中:W4 -试样的半纤维素含量,%; G 4 -试样提取半纤维素后的于重,9 . 5 . 3 . 5 木质素含量 从麻样中,随机选4 6 点,取重约5 g 的样品,提取脂蜡质后风干剪碎 ( 长度不超过1 . 5 m m ) , 称取每个重约 1 9 的试样,共3 个。分别放于已知重量的有塞三角烧瓶中,烘至恒重取出迅速放于干 燥器中冷却,称重,记录。而后缓缓加人3 0 m 7 2 %的硫酸溶液。在8 一1 5 下放置2 4 h 。然后, 移至 三角烧瓶中,用蒸馏水稀释至3 0 0 m1 ,装好球型冷凝管沸煮1 h ,稍冷, 用已知重量的玻璃砂芯滤器反 复抽滤、洗涤,直至滤液中不含硫酸根离子时为止
10、 ( 用1 0 % 氯化钡溶液检验)。取下玻璃砂芯 滤器 烘 至恒重,取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。 按式 ( 5)计算: W ,二 G“一G GK 一Go x 1 0 0 。 。 5) 式中:Ws 试样的木质素含量,%; G “ 试样的木质素与玻璃砂芯滤器总千重,9 ; G 玻璃砂芯滤器干重,9 ; G U -试样与有塞三角烧瓶总 卜 重,8 t G 6 有塞三角烧瓶干重,9 e 5 . 3 . 6 纤维素含量 根据以上各成分含量的侧定值,按式 ( 6 )计算: W 二1 0 0一 ( WI +Wz +W3 +W4 +WS ) (6) 式中:W6 原麻纤维素含量,%。 5 . 4 原
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