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1、中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 C日 4947一 90 工 业赤磷 代替 G B 4 9 4 7 一 8 5 R e d p h o s p h o r u s f o r i n d u s t r i a l u s e 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业赤磷的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于由黄磷制得的工业赤磷。该产品主要用于农药、 火柴、 冶金等工业。 分子式: ( P ) 二 2 引用标准 G B 1 9 0 危险货物包装标志 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶
2、液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的 制备 G B 6 0 0 3 试验筛 c B6 6 7 8 化工产品采样总则 3 技术要求 3 . 1 外观: 暗红色粉粒, 部分具有金属光泽。 3 . 2 工业赤磷应符合下表要求: 指标项目 指标 优等品一等品合格品 赤磷含量( 以P 计) , %) 9 9 . 0 98 .59 7 . 5 黄磷含量( 以P 计) , %簇 0 . 0 0 50 . 0 0 50 . 0 1 0 游离酸含量( 以H , P O ; 计) , %簇 0 . 3 00 . 5 00 . 8 0 水分, %镇 0 . 2 00 . 2 50 .
3、 3 0 i$ 1t 器 250 um1. 7 m m 粼,rt妻 1501001:150100 4 试验方法 本标准所用试剂和水, 在没有注明其它要求时, 均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试验中所需标准溶液, 制剂及制品, 在没有注明其它规定时, 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 3 之规定制备。 4 . 1 赤磷含量的测定 4 . 1 . 1 方法提要 国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 3 0 批准 1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施 GB 4 94 7 一 9 0 用澳饱和硝酸和氯酸钾将赤磷氧化为磷酸根, 在酸性介质中用磷钥酸喳啦重量法测定磷含量
4、。 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) ; 4 . 1 . 2 . 2 氯酸钾( G B 6 4 5 ) ; 4 . 1 . 2 . 3 澳饱和硝酸: 将硝酸( G B 6 2 6 ) 与少量的澳混匀, 溶液下部有棕红色嗅存在, 即表示硝酸被澳 饱和 ; 4 . 1 . 2 . 4 嚎铝柠酮试剂的配制: 溶液1 ; 溶解7 0 g 钥酸钠( H G 3 -1 0 8 7 ) 于 1 5 0 m L 水中。 溶液2 ; 溶解 6 0 g 柠檬酸( H G 3 -1 1 0 8 ) 于 1 5 0 m L 水和 8 5 m L硝酸( G B
5、6 2 6 ) 的混合液中。 溶液3 : 在不断搅拌下, 缓慢地将溶液 1 加入到溶液2 中。 溶液4 : 加5 m L 咬琳于3 5 m L 硝酸和1 0 0 m L 水的混合液中。 溶液5 : 将溶液4 加入溶液3 中, 混匀后放置2 4 h , 过滤。 滤液中加人2 8 0 m L 丙酮( G B 6 8 6 ) , 用水稀 释至1 0 0 0 m L , 混匀, 贮存于聚乙 烯瓶中, 存放于暗处, 此为唆铝柠酮试剂 4 . 1 . 25 硝酸( G B 6 2 6 ) ; 1 +1 溶液。 4 . 1 . 3 仪器、 设备 4 . 13 . 1 增祸式过滤器: 滤板孔径5 -1 5 4
6、 m ; 4 . 1 . 32 电热干燥箱: 温度可控制在 1 8 0 士5 或2 5 0 士1 0 0c , 4 . 1 . 4 分析步骤 将5 0 g 试样小心迅速研磨后( 严防燃烧和受潮) , 用称量瓶称取。 . 5 g , 精确至0 . 0 0 0 2 g , 置于3 0 0 m L 锥形瓶中, 加水润湿, 在通风柜内用漏斗加人3 0 m L 澳饱和硝酸, 放置1 h , 于电热板上( 或水浴中) 加 热至澳色消失。 冷却后加入1 g 氯酸钾和3 0 m L 盐酸, 放置 1 0 m i n , 用少量水冲洗漏斗, 然后取下。 缓慢 加热溶液至约1 0 m L , 加2 0 0 m L
7、 热水, 全部移入5 0 0 m L 容量瓶中, 冷却后用水稀释至刻度, 摇匀, 干过 滤, 弃去初始滤液3 0 m L 。 用移液管移取1 0 m L 滤液至4 0 0 m L 烧杯中, 加8 0 m L 水和1 0 m L 硝酸溶液和 5 0 m L咬钥柠酮试剂, 盖上表面皿, 于水浴中加热至杯内物温度达7 5 士5 C, 保持 3 0 s ( 加热时不得用明 火, 加试剂或加热时不能搅拌, 以免生成凝块) 。 冷却至室温, 冷却过程中搅拌3 4 次。 用预先在1 8 0 士 5 C( 或2 5 0 士1 o 0c ) 恒重的增祸式过滤器抽滤上层清液, 用倾泻法洗涤沉淀5 - 6 次, 每
8、次用水约2 0 m L , 将沉淀转移至 增锅中, 继续用水洗涤3 -4 次。 将柑祸置于1 8 。 士5 的电 热千燥箱中 烘4 5 m i n ( 或2 5 0 士 1 0 C 烘1 5 m i n ) , 取出, 置于千燥器中冷却至室温, 称量, 精确至0 . 0 0 0 2 g , 同时作空白试验。 4 . 1 . 式中 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的赤磷( 以P 计) 含量( X , ) 按式( 1 ) 计算: X,= ( m , 一 . o ) X 0 . 0 1 4 0 0 _1 05 0 0 X 1 0 0一 ( A+ BX 0 . 3 1 60 ) 价 X = 7 0
9、 m ,二 m o 一( A +0 . 3 1 6 B ) 。 一 ( 1 ) 0 . 0 1 4 m , 试验溶液生成沉淀的质量, B ; 爪 。 空白 试验生成沉淀的质量, B ; 。试料的质量, 9 ; 0 0 - 一 磷钥酸喳琳换算为磷的系数; A一 试样中黄磷( 以P 计) 百分含量; H 一 一试样中游离酸( 以H , P O 。 计) 百分含量; 0 . 3 1 6 0 - 一 磷酸换算为磷的系数。 G B 4 9 4 7 一 9 0 所得结果表示至一位小数。 4 . 1 . 6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0 . 3 , 取其算术平均值为测定结果。 注: 快速分析时, 试
10、样中加入澳饱和硝酸后待反应缓和即可置于电 热板上加热, 但仲裁分析必须执行本标准 4 . 2 黄磷含量的测定 4 2 1 方法提要 赤磷中的黄磷用苯溶出, 在含黄磷的苯溶液中加入硝酸银后形成黄色, 用限量比 色法测定。 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 苯( G B 6 9 0 ) ; 4 . 2 . 2 . 2 无水乙醇( G B 6 7 8 ) ; 4 . 2 . 23 硝酸银( G B 6 7 0 ) : 2 0 g / L 无水乙醇溶液; 4 . 2 - 2 . 4 黄磷标准溶液的配制: 溶液I : 将盛有3 0 m L 苯的带磨口塞的5 0 m L 容量瓶称
11、量, 精确至0 . 0 0 0 2 g 。用镊子取约。 . 0 2 5 g 纯净工业黄磷( G B 7 8 1 6 ) 于无水乙 醇中洗涤, 取出后迅速用滤纸吸干, 放入容量瓶再次称量。 按两次称 量差计算黄磷称样量, 放置一昼夜, 黄磷全部溶解后用苯稀释至刻度, 摇匀。 计算1 m L 溶液中 黄磷含量, 此溶液密封存放于暗处。 溶液2 : 用苯稀释溶液1 制得黄磷标准溶液( 0 . 0 1 m g P / m L ) . 4 . 2 . 3 分析步骤 称取5 g 试样, 精确至0 . 0 1 9 , 置于干燥的带磨口塞的1 0 0 m L 锥形瓶中, 加3 0 m L 苯, 盖上瓶塞摇 动
12、3 0 m i n , 干过滤人5 0 m L 容量瓶中, 用苯倾泻洗涤沉淀三次( 每次约3 m L ) , 转移沉淀至滤纸上, 再洗 二次。 滤液和洗液收集在同一容量瓶中, 用苯稀释至刻度, 摇匀。用移液管移取2 m L 置于预先盛有2 0 m L 苯的比 色管中, 加2 m L 无水乙醇, 将溶液混合, 加2 滴硝酸银溶液, 加苯至刻度, 摇匀, 放置5 m i n , 试 验溶液的颜色不得深于标准溶液。 标准溶液是优等品和一等品移取1 m L 黄磷标准溶液2 , 合格品移取2 m L , 置于比色管中, 从“ 加2 m L 无水乙醇” 开始与试验溶液同时同样处理。 4 . 3 游离酸含量
13、的测定 4 . 3 . 1 方法提要 在氯化钠的存在下, 以酚酞为指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液测定酸含量。 4 , 3 . 2 试剂和材料 4 . 3 . 2 . 1 氯化钠( G B 1 2 6 6 ) 4 . 3 . 22 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) ; c ( N a O H ) 约为0 . 1 m o l / L 标准滴定溶液。 4 . 3 . 2 . 3 酚酞: 1 0 g / L 无水乙醇溶液。 本弓 . 3 仪器、 设备 4 . 3 . 3 . 1 微量滴定管: 5 m L . 4 . 3 . 4 分析步骤 称取 1 0 g 试样, 精确至。0 1 g , 置于2 5
14、 0 m L 容量瓶中, 加水至瓶体积的三分之二处, 摇动3 0 m i n , 用水稀释至刻度, 摇匀。干过滤, 弃去初始滤液, 用移液管移取 1 0 0 m L 滤液, 置于2 5 0 m L 锥形瓶中, 加 1 0 9 氯化钠并使之溶解, 加二滴酚酞指示剂, 以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点 同时作空白试验。 4 . 3 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的游离酸( 以H , P O , 计) 含量( X z ) 按式( 2 ) 计算: GB 4 94 7 一 90 c ( V一 V o ) X 0 . 0 4 9 0 0 _、 1 c 9 X 1 0 0= 1 2 . 2
15、 5c ( V一 V o ) m (2) 2 5 0 式中: c - 氢氧化钠标准滴定溶液浓度, m o l / L ; V 试验溶液耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; V o 空白试验耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; 执试料质量, 9 ; 0 . 0 4 9 0 0 与1 . 0 0 m L 氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a O H ) 二1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克计的磷酸的质量。 所得结果表示至2 位小数。 车3 . 6 允许差 两平行测定结果之差不大于0 . 0 3 0 o , 取其算术平均值为测定结果。 4 . 4 水分含量的测定 4
16、 . 4 . 1 4 . 4 . 1 . 1 仪器、 设备 称量瓶: 直径6 0 m m, 高3 0 m m ; 4 . 4 . 1 . 2 真空电热干燥箱: 可控制温度6 5 - 7 0 0C , 真空度为6 3 0 - 7 3 0 m m H g , 车今2 分析步骤 方法 1 ( 用于分析和仲裁) : 用已恒重的称量瓶称取 1 0 g 试样, 精确至0 . 0 0 0 2 g , 置于真空干燥箱 中, 于6 5 -7 0 C 及 6 3 0 7 3 0 m m H g 真空度下干燥2 h , 取出. 置于干燥器中冷却至室温, 称量, 准确至 0 . 0 0 0 2 g . 方法2 : 用
17、在硫酸干燥器中 干燥至恒重的称量瓶称取l o g 试样, 精确至。 . 0 0 0 2 g , 置于硫酸干燥器 中干燥至恒重。 4 - 4 . 3 分析结果的表述 以质量百分数表示的水分( X 3 ) 按式( 3 ) 计算: X 3 一 m - m ,m . 。 ( “ , 式中:m , 干燥后试料的质量, g ; 。 试料的质量, 9 . 所得结果表示至2 位小数。 4 . 4 . 4 允许差 两平行测定结果之差不大于0 . 0 3 , 取其算术平均值为测定结果。 4 . 5 细度的测定 车5 . 1 仪器、 设备 4 . 5 . 1 . 1 试验筛( G B 6 0 0 3 ) ; R 4
18、 0 / 3 系列0 2 0 0 X5 0 m m / 2 5 0 A m和0 2 0 0 X 5 0 八. 7 m m, 4 . 5 . 2 分析步骤 称取5 0 g 试样, 精确至。1 g , 置于5 0 0 m L 烧杯中, 加3 0 0 m L自 来水, 用玻璃棒搅动助其分散, 将 试料移入试验筛中, 用慢流的自 来水冲洗至洗水中无赤磷颗粒。用1 . 7 m m试验筛测定时, 筛上不准有 赤磷颗粒残留。将2 5 0 u m试验筛连同筛余物置于8 0 - - 9 0 电热干燥箱中干燥2 h , 于干燥器中冷却至 室温, 将筛余物称量, 精确至 0 . 1 g o 4 . 5 . 3 分析
19、结果的表述 以质量百分数表示的细度( 通过2 5 0 A m试验筛) ( X , ) 按式( 4 ) 计算: X , = n 坛- X 1 0 0 . . . . . . . . . . . ( 4 ) G B 4 9 4 7 一 9 0 式中:仇试料质量, 9 ; 跳 , - 一 筛余物质量, 9 。 所得结果表示至个位数 4 . 5 . 4 允许差 两次平行测定结果之差不得大于 I o o , 取其算术平均值作为结果。 5 检验规则 5 . 1 工业赤磷应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。 生产厂应保证所有出厂的 工业赤磷都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明
20、书, 内容包括: 生产厂名称、 产品名 称、 等级、 批号、 净重、 生产日期、 产品质量符合本标准的证明及本标准编号。 5 . 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业赤磷进行验收。 5 . 3 每批产品的重量不超过 1 0 t o 5 . 4 按G B 6 6 7 8 第6 . 6 条规定确定采样桶数。 采样时从每个取样的包装桶中任取一袋, 用取样器自 包装袋的中心垂直插人料层深度的3 / 4 处采 样, 总采样量不得少于1 k g 。 将样品混匀, 用四分法缩分至约5 0 0 g , 分装于两个清洁、 干燥, 带磨口 塞的 瓶中, 瓶口密封, 瓶上粘贴标签, 注明: 生产厂名称、
21、产品名称、 等级、 批号、 采样日 期和采样者姓名。一瓶 用于检验, 另一瓶保存备查。 5 . 5 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时, 应重新自 两倍量的包装单元中采样检验, 核验结 果即使只有一项指标不符合本标准要求时, 则整批产品不能验收。 5 . 6 当供需双方对产品质量发生异议时, 按照 全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定办理。 标志、 包装、 运输和贮存 6 . 1 包装桶上应有牢固、 清晰的标志, 注明: 生产厂名称、 产品名称、 等级、 净重、 批号或生产日 期、 商标 和本标准编号。 并按G B 1 9 0 图6 粘贴 易燃固体 标志, 按G B 1 9 1 图1 和
22、图8 粘贴 小心轻放 和 禁止 滚翻 图示标志。 6 . 2 工业赤磷的外包装用皮厚为0 . 7 -1 . 0 m m的铁桶, 桶内外涂漆, 包装量为5 0 k g 。 内包装为1 0 个塑 料小袋, 每袋5 k g , 袋口 扎紧。 在用户同意的情况下也可内衬塑料大袋包装。 袋外和桶内 外不准有赤磷粉 末, 桶盖必须封严。 6 . 3 工业赤磷系危险易燃物品, 使用带篷的车辆运输, 运输过程中要小心轻放, 严防撞击和曝晒。 严禁 滚动装运和摔扔。 6 . 4 工业赤磷贮存在通风、 干燥、 远离热源的库房内, 不得与氧化剂混贮。 6 . 5 工业赤磷在规定的贮存条件下, 质量保证期为5 个月。
23、 附加说明: 本标准由中华人民 共和国化学工业部提出。由 化学工业部天津化工研究院归口。 本标准由四川川西化工厂和天津化工研究院负责起草。 本标准主要起草人张静娟、 杨文汉、 刘晓苹。 本标准于1 9 8 5 年2 月9日 首次发布。 本标准参照采用美国军用标准M I L -P -2 1 1 C 工业赤磷。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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