GB-7485-1987.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 水质总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银 分光光度法 UDC 6 1 4 . 7 7 7 5 4 3 . 4 2 : 5 4 8 . 1 8 GB 7 485 一 87 Wa t e r q u a l i t y -D e t e r mi n a t i o n o f t o t a l a r s e n i c -Si l v e r d l e t h y l d i t h l o c a r b a ma t e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 本标准参照采用I S O 6 5 9 5 水质总砷的
2、测定二乙基二硫代氨基甲 酸银分光光度法。 本标准根据我国实际情况对I S O 6 5 9 5 标准方法作如下主要修改: a . 吸收液中 的有机碱、 麻黄碱或毗咤改为三乙醇胺。 b . 试份的预处理由高锰酸钾一 过硫酸钾法改为直接测定和硝酸一 硫酸加热消解法。 1 适用范围 1 . 1 本标准规定二乙基二硫代氨基甲 酸银分光光度法测定水和废水中的砷。 当试样取最大体积5 0 M I 时,本方法可测上限浓度为含砷0 . 5 0 m g / L。用无砷水适当 稀释试样, 也可测定较高 浓度的砷。 1 . 2 最低检出 浓度 试样为5 0 m I ,用1 0 m m比色皿,可检测含砷0 . 0 0
3、7 mg / L o , . 3 干扰 锑、秘于 扰测定 ( 参见附录A)。铬、钻、铜、镍、汞、银以及铂,它们浓度高达5 m g / L 时也 不干扰测定。 2 定义 一 列定义适用于本标准。 总砷:指单体形态、无机和有机化合物中砷的总量。 3 原理 锌与酸作用,产生新生态氢。 在碘化 钾和氮化亚锡存在下,使五价砷还原为三价,三价砷被初生 态氢还原成砷化 氢 ( 肿).用二乙基二硫代氨基甲 酸银一 三乙醉胺的抓仿液吸收肿, 生成红色胶体银, 在波长5 3 0 n m处,测最吸收液的吸光度。 4 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等 纯度的水, 试剂和
4、水中砷的含量可忽略不计。 4 . 1 二乙基二硫代氨基甲酸银 ( C s H i o N S 2 A g )。 4 . 2 三乙醇胺 ( H OC H2 CH3 ) 3 N)。 4 . 3 氯仿 ( CHC1 3 )。 国家环境保护局11 1 一 0 8 一1 4 批准1 9 8 7 一0 8 一0 1 实施 Gs 7485- 87 无砷锌粒 ( 1 0 一2 0 目)。 盐酸 ( H CI ):P=1 . 1 9 g / ml 。 硝酸 ( HN 03 ):P二1 . 4 0 g / ml . 硫酸 ( HF S O4 ):P=1 . 8 4 g / m I 。 月月跪. .弓月呀月路 4
5、. 7 4 . 8 4 . 9 4 . 1 0 fiPIL91 Ifi a 合 H 2 S O 4 ) : 2 m o l / L 。 氢氧化钠 ( N a O H )溶液:2 mo l / L, 贮存在聚乙烯瓶中。 碘化钾 ( K I )溶液:1 5 0 8 / L。 将1 5 g 碘 化 钾( K I ) 溶于 水中 并 稀 释到l o o m I , 贮 存 在 棕 色 玻 璃 瓶中 。 此 溶液至 少一 个月 内 是稳 定的。 4 . ” 氯化亚锡溶液。 将4 0 g 氯化亚锡 ( S n C l z “ 2 H 2 0) 溶于4 0 m 1 盐酸 ( 4 . 5 )中。溶液澄清后,用
6、水稀释到l o o ml o 加数粒金属锡保存。 4 . 1 2 硫酸铜溶液:1 5 0 g / L。 将1 5 g 硫酸铜 ( C U S 0 4 - 5 H 3 0 )溶于水中并稀释到l o o m 1 。 4 . 1 8 乙酸铅溶液:8 o g / L。 将8 g 乙酸铅 ( P b ( C H 3 0 0 0 ) 2 . 3 H z 0 )溶于水中并稀释到l o o m I o 4 . 1 4 乙酸铅棉花。 将l o g 脱脂棉浸于l o o m 1 乙酸铅溶液 ( 4 . 1 3 )中,浸透后取出 风干 。 4 . 1 吸收液 将。 . 2 5 g 二乙基二硫代氨基甲酸银 ( 4 .
7、 1 )用少量抓仿 ( 4 . 3 )溶成糊状,加人 2 m1 三乙醇胺 ( 4 . 2 ) ,再用 氯仿 ( 4 . 3 )稀释到l o o m 1 。用力 振荡使尽量溶解。静置暗处2 4 h 后,倾出上清液或用 定性滤纸过滤。贮 于棕色玻璃瓶中。贮存在冰箱中是稳定的。 4 . 1 6 砷标准溶液:1 0 0 . O m g / L。 将 三 氧 化 二 砷( A S 2 0 3 ) 在 硅 胶 上 预 先 干 燥 至 恒 重 , 准 确 称 量 0 . 1 3 2 0 g , 溶 于5 m 1 氢氧化钠溶 液 ( 4 . 9 )中 , 溶 解后加 人l o m I 硫酸溶 液 0. 8 )
8、, 转移至1 0 0 0 m I 容量瓶中 。 用水稀 释到刻度 。 此标准 溶 液含砷1 0 0 . O P g / m l 。 4 . 1 7 砷标准溶液:1 . O O mg / L。 取1 0 . 0 0 m l 砷 标准溶液 ( 4 . 1 6 )于1 0 0 0 m 1 容量瓶中,用水稀释到刻度。 注 :需特别注意本分析方 法所用的砷,在溶 液转移和处 置中要 特别小心, 整个 操作应在良好的通风环境中 进行, 并严防入口。 与 仪. 一般实验室仪器和: 5 . 1 分光光度计:l o m m比色皿。 肠 . 2 5 . 2 . 1 5 . 2 . 2 砷化 氢发生装置,此仪器由
9、下述部件组装而成: 砷化氢发生瓶:容量为1 5 0 m 1 、带有磨口 玻璃接头的锥形瓶。 导气管:一端带有磨口接头,并有一球形泡 ( 内装乙酸铅棉花 ( 4 . 1 4 );一端被拉成毛细 管,管口直径不大于 l mm 5 . 2 . 3 吸收管:内径为8 mm的试管,带有5 . O m 1 刻度。 注:吸收液柱高保持81 0 C M. . 测定步异 二 勺 试份 取5 0 m I 试样于砷化 氢发生瓶 ( 5 . 2 . 1 )中,如预料砷的含量超过。 . 5 m盯L,取适A的试样, 并 GB 7 4 8 5 一 .7 用水稀释到5 0 m1 . 二2 空白试验 在测定的同时应进行空白试验
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