GB-7560-1987.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 UDC 6 6 2 . 6 6 5 4 3 . 0 6 煤中矿物质的测定方法 G B 7560一 87 De t e r mi n at i o n o f mi n e r a l ma t t e r i n c o a l 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤中矿物质含量的测定。 方法要点:煤样用盐酸和氢氟酸处理,计算用酸处理后煤样的质量损失;灰化酸处理过的煤,测 定灰中氧化铁的含量,以分别计算扣除氧化铁后残留灰分及酸处理过的煤样中黄铁矿含量;再测定酸 处理过的煤样中氯的含量,以计算其吸附盐酸的量,根据以七 的结果,计算出煤样中矿物质的含量 1 仪器
2、设备 : 恒温水浴:能保持6 0 士5 温度范旧; 空气干燥箱:能控制在土 0 5 一1 5 0 C 温度范围内,并有鼓风装置; 分析天平:感量0 . 1 m g ; 带盖塑料烧杯:容量2 0 0 一2 5 0 m1 ; 塑料漏斗:直径约6 2 r a m; 带盖称量瓶:直径约6 6 mm,高约3 3 mm. 2 试剂 盐酸 ( G B 6 2 2 -7 7 ) :分析纯,密度1 . 1 9 g / m l ; b . 盐酸 ( G B 6 2 2 -7 7 ) :分析纯,浓度c ( HC1 ) 二5 mo l / L( 相当原规定的5N盐酸浓度) : c . 氢氟酸 ( G B 6 2 0
3、-7 7 ) :分析纯,4 0 Y.; 9 5 %乙醇 ( GB 6 7 9 -8 0 ) :分析纯; 蒸馏水 3 预备试验 3 . 1 按G B 2 1 2 -7 7 煤的工业分析方法测定煤样中水分和灰分。 3 . 2 把 一 张直径1 2 . 5 c m的滤纸叠成锥形,和约四分之 一 张滤纸一起放入带盖的称量瓶中,冉移入 预先升温到约5 0 C的干燥箱中干燥 1 h ,然后进行检查性干燥。每次约3 0 mi n ,直到连续两次称量之X 小于0 . 0 0 I g 或质量开始增加时为止,然后在大气中放置1 h ,称量 ( 以G ,表示)备用。 4 测定步骤 4 . 1 雕确称取粒度小于 0
4、. 2 i n m 的分析 煤样6 g( 称准到 0 . 0 0 0 2 g ) ,放入塑料烧杯中, 加入 一? m l 乙醇润V V 煤样,再缓慢加入4 0 ml 5 mo l l L 盐酸,用塑料棒充分搅拌,使煤样完全被盐酸润湿. 盖1 _ 烧 杯盖,将塑料杯i % -j 1 5 5 一6 0 C的恒温水浴中,梅隔5一1 0 mi n 搅拌一次.4 5一 5 0 mi n 后, 取出烧杯占 妇狱 片刻,倾泻清液至本标准第3 . 2 条规定的滤纸中过滤。 4 . 2 用少量热水 ( 5一t o ml) 将滤纸 r . 的煤样洗入原塑料烧杯中, 缓慢加入4 0 m1 氢氟酸, 按本标准 第4
5、. 1 条所述的方法Ip ,: 加热处理,并用原滤纸过滤 4 . 3 用少量热水 ( 5 一t o m l ) 将滤纸f = 的煤样洗入原塑料烧杯中, 缓慢加入5 0 m l 密度为1 . 1 9 8. ml 的浓盐酸,按本标准第4 . 1 条所述的方法,重复加热处理,并用原滤纸过滤,然后用本标准第3 . 2 长规 定的四分之 一 张滤纸擦洗塑料烧杯和塑料棒,以使煤全部转移到滤纸上。再用热水洗涤滤纸和酸处理 国家标准局1 9 8 7 一 0 3 一 3 0 批准 1 9 8 8一 0 2- 01实施 G n 7560- -87 过的煤十 r .自到洗液体积约4 0 。 一5 0 0 M I 为
6、I I-. 4 . 4 将酸处理过的煤样连同滤纸 ( 包括四分之张滤纸)起放入本标准3 . 2条规定的带盖的称量 : 卜 冉移入预光加热到加5、的 I 燥箱中, 卜 燥约5一she 在鼓风条件 卜 ) .取出放在于燥器 内约5 5 m i n 后称玉.然后进行检钱性 卜 燥每次约 1 h ,直到连续两次称址之爪小 ) 0 . 0 0 5 g或质量开 叮少 价 如日 勺 4 . 5 将已十 燥的盛有煤样和滤纸的称袱瓶,在大气中放汽1 h , 使其温度与大气达到平衡,再 F,甲 : 以“表小) .以此质1 u . 以劝酸处理后煤样的质鼠 ( 以表小 ) ,即式 ( 1)所示: G- - G 2 G
7、 1) 4 . 6 川小匙把滤纸 卜 的煤样尽可能多地移入带盖的称量瓶中,结块的煤样用小匙压碎。搅拌均匀, r 紧f r i ll: 叭的盖,供以 卜 各项测定用 4 l 服处脚过的煤干 r 进 r 务项测定时、应任GB X 8 3 -8 1 c 煤质分析试验方法般规定 中的规定进行, 即这此项 1 1 1 “好水分同If i 1A定如小能同Il l 进仃.则两Y , - A 9 定的时一、 IJ 问W 不应超过 7天 4 . 7 按G B 2 1 2 - - 7 7 测定酸处理过的煤样中的水分和灰分。然后按G B 的则 s _ 7 川 力 中的规定测定灰中软化铁含址 .h!9 定结果按式 2
8、)i f 1 ? : 8 2 煤中各种形态硫 Fe ., O cc V, - V) 一、 r . ( ! 。 0 5 5 8 5“ ! 。1 3I 2 1 5- ) ( ) (2 式 P : F e , o - 一 酸处理过的煤样, , 杖化铁含狱 c 一一 T I 铬酸钾济液的浓度 ( I(; K , Cr , 0 ) ,m o l 一 L ( 相当原规定的T : 铬酸钾溶液的克当 ;I 浓度 V ,测定酸处理过的煤样时币 铬酸钾济液的用址.ml : V ,、一 测定空自 士 币铬酸钾济液的用斌。ml “ - 一 酸处理过的煤样质Y . g ; ” . 05u8.5铁的毫I尔质;,t , g
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