GB-8850-1988.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 食 品 添 加 剂 UDC 目1 . 7 8 2 . 1 : 目4 GB 二 5 0 -8 8 对 M基 苯 甲酸 乙醋 Fo o d a d d i t i v e Et h y l p一 b y d rox y b e a z o a t e 本标准适用于由 对经基苯甲酸和 乙醉以 硫酸为 触媒 醋化制成的对经 基苯甲 酸乙醋。该产 品在食 品 加工中用作防镶剂。 分子式: C g H , o 0 3 结构式: 印 - 凸 -C O , CH , CH , 分子量:1 6 6 . 1 8( 按1 9 8 5 年国际原子量) 1 技术要求 1 . 1 外观:白色结晶性
2、粉末,无臭或有轻微的特殊香气, 味微苦,灼麻。 二2 项目和指标 项目 指标 含最 ( 以千 基计),%夕 熔点, 酸度 破酸盐 ( 以 5O ; 计),%G 对经基苯甲酸及水杨酸 干澡失重,%G 灼烧残渣,%( 砷 ( As),00/ a 重金 属 ( 以 P b 计),% 9 9 . 0 1 巧 - 1 1 8 合格 0 . 0 2 4 合格 0 . 5 0 . 0 5 0 . 0 0 0 1 0 . 0 0 1 2 试验方法 本标准所用标准溶液、杂 质标准溶液、制剂及击 惕 ,均按G B 6 0 1 -7 7 化学试剂 标准溶液制 备方 法. G B 6 0 2 -7 7 化学试剂 杂质
3、标准液制备方法) ) . G B 6 0 3 -7 7 化学试剂 制剂及制 品 制备方法 ( 标准溶液的浓 度均应以 物质的最浓度表示)之规定制备; 所用的试剂均为分析纯,所用 的水均为蒸馏水或相应纯度的水;所用仪器均为一般实验室仪器。 中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 - 0 2 - 0 批准1 9 8 8一1 1一0 1 实施 GB 8 8 5 0 - 8 8 2 . 1 鉴别 2 . 1 . 1 试剂和溶液 2 . 1 . 1 . 1 氢氧化钠 ( G B 6 2 9 -7 7 ):4 0 9 / L溶液, 2 . 1 . 1 . 2 硫酸 ( G B 6 2 5 -7 7 ):1
4、 0 % ( m / V), 2 . 1 . 1 . 8 氛化钡 ( G B 6 5 2 -7 8 ):2 5 % ( - I V), 2 . 1 . 1 . 4 氢氧化钠 ( G B 6 2 9 -7 7 ):8 0 g / L溶液。 2 . 1 . 1 . 5 硫酸 ( G B 6 2 5 -7 7 ):1 + 1 7 溶液; 2 . 1 . 1 二 碘 ( G B 6 7 5 -7 7 ):1 2 . 7 9 / L溶液。 2 . 1 . 2 鉴别方法 2 . 1 . 2 . , 取约0 . 5 9样品 ( 准至。 . 0 1 9 ),加l o n il氢氧化钠溶液 ( 2 . 1 .
5、1 . 1 )煮沸3 0 m i n , 燕发至约 5 m l ,冷却,加硫酸溶液 ( 2 . 1 . 1 . 2 )使成酸性,过滤,沉淀用水洗至姆液用抓化钡溶液 ( 2 . 1 . 1 . 3 ) 检定不发生浑浊,然后将沉淀物在1 0 5 士2 干燥1 h , 按G B 6 1 7 -7 7 熔点测定法测 定熔 点 为 2 1 3 C-2 1 7 1C, 2 . 1 . 2 . 2 取。 . 5 9 试样 ( 准i 0 . 0 1 g ),加5 m l 氢氧化钠溶液 ( 2 . 1 . 1 . 4 ), 置于沸水浴中加热5 m i n , 加6 m l 硫酸溶液 ( 2 . 1 . 1 .
6、5 ),冷却,过滤加5 m l 氢氧化钠 ( 2 . 1 . 1 . 4 )到滤液中,温热至5 0 C,然 后加5 m l 碘溶液 ( 2 . 1 . 1 . 6 ),出现 碘仿的臭味,接着生成沉淀。 2 . 2 2 . 2. 1 2 . 2 . 1 对经基苯甲酸乙醋含量的测定 试剂和溶液 ( GB 6 2 9 -7 7 ) 2 . 2 . 1 . 2 2 . 2. 1 . 8 2 . 2 . 1 . 4 2 . 2 . 1 . 5 氢氧化钠 硫酸 ( GB6 2 5 -7 7 ):c :4 0 9 / L溶液, (韧x S O , , = 0 . 5m-1/ L 标 准 溶 液 , 嗅百里香
7、酚蓝 氢氧化钠 ( GB ( H G 3 -1 2 2 2 -7 9 ) : 0 . 1 %乙醇溶液; 6 2 9 - 7 7 ) 磷酸盐缓冲溶液 ( 州 6 . 5 ) : 4 9 / L溶液; : 称取 0 . 6 8 9 无水磷酸二 氢钾 ( G B 1 2 7 4 -7 7 )( 准至0 . 0 0 1 g ) , 加1 3 . 9 - 1 氢氧化钠溶液 ( 2 . 2 . 1 . 4)用水稀释至1 0 0 - 1 ,即可使用。 2 . 2 . 2 测定方法 称取2 9 预先在8 0 C干 燥2 h 后的样品 ( 准至0 . 0 0 0 2 9 )置锥形瓶中,用5 0 m 1 滴定管加
8、人4 0 m 1 氢氧 化钠溶液 ( 2 . 2 . 1 . 1),缓缓加热至沸回流1 h , 冷至室温,加5 滴澳百里香酚蓝指示液 ( 2 . 2 . 1 . 3 ), 用硫酸标准溶液 ( 2 . 2 . 1 . 2)滴定。 另取4 0 m 1 磷酸缓冲溶液 ( 2 . 2 . 1 . 5 )加5 滴澳百里香酚蓝指示液,作为 终点颜色对照液。 同 时作 空白试 验。 2 . 2 . 8 含量结果的表示和计算 C g H lo 0 3 百分含 量 X , ) 按式 X , 二 ( 1 ) 计算: 2 c ( V i 一 V Z ) x 0 . 1 6 6 2 m x 1 0 0 。 (1) 式
9、中: V , 空白消耗硫酸标准溶液的体积, m l ; 厂 2 样 品消 耗硫 酸标准溶液的 体积, m l; c硫酸标准溶液的浓度, m o I / L; 。样品的质量,9; 0 . 1 6 6 2 每毫摩C g H l o 0 3 的质量,g。 取其算术平 均值为报告结果,平 行侧定两 个结果之差值不得大于0 . 2 %o 2 . 3 熔点的测定 按GB 6 1 7 -7 7 熔点测定法进行。 2 . 4 酸度的测定 GB 8 8 5 0 - 8 8 2 . 4 . 1 试剂和溶液 2 . 4 . 1 . 1 甲 基红 ( H G 3 -9 5 8 -7 6 ) : 0 . 1 %甲基红指
10、示液, 2 . 4 . 1 . 2 氢氧化钠 ( G B 6 2 9 -7 7 ) : c ( N a O H) = O . l m o l / L标准溶液。 2 . 4 . 2 A iJ 定方法 称取0 . 7 5 8 样品 ( 准至0 . o i g ),于1 5 m l 约 8 0 热水中共热I m i n ,冷却,过滤, 取l o in, 滤液, 加 2 滴甲基红指示液,用氢氧化钠标准溶液 ( 2 . 4 . 1 . 2 )滴至黄色,消耗氢氧化钠 溶液A得超过 0 . 2 ml o 2 . 5 硫酸盐的测定 2 . 5 . 1 试剂和溶液 2 . 5 . 1 . 1 盐酸 ( G B
11、6 2 2 -7 7 ): 1+3 溶液; 2 . 5 . 1 . 2 氯化钡 ( G B 6 5 2 -7 8 ) : 2 5 % O n / v); 2 . 5 . 1 . 9硫酸 盐杂 质 标准 溶液 : 按G B 6 0 2 - 7 7 制 备后 稀 释1 0 倍 ( l m l 二 l 0 1+ B s O a z) 。 2 . 5 . 2 测定方法 称取 1 9 样品 ( 准至0 . o i g ),加l o o m , 热水,边充分振摇混合,边加热5 m i n ,冷却后,加水至 l o o m l ,过滤,取4 0 m 1 滤液于5 0 m l 比色管,加5 m1 盐酸 ( 2
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