GB-6695-1998.pdf
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1、G B 6 6 9 5 -1 9 9 8 前言 本标准是在 G B 6 6 9 5 -8 6 ( 2 0 0 o 氛戊菊醋乳油 的基础上 , 按照行业标准 H G / T 2 4 6 7 . 2 -1 9 9 6 农 药乳油产品标准编写规范 的格式进行修订的。 本标准修订要点如下: 1 .乳油稳定性指标中稀释倍数由 1 0 0 0倍改为 2 0 0倍, 测试方法由 G B 3 7 7 6 . 3 -8 3改为 G B / T 1 6 0 3 -8 9 , 2 . 增加低温稳定性指标, 测定等同采用WH O方法, 并规定为抽检项目, 每六个月抽检一次。 3 .增加热贮稳定性指标, 其热贮分解率(
2、5 %, 测定等同采用 F A O方法, 并规定为抽检项目, 每六 个月抽检一次。 4 ,在有效成分含量测定方法中, 定量方法由峰高法改为峰面积法, 将载气改用N : 的气相色谱测定 方法放人标准的正文中, 而载气为H , 的气相色谱测定方法作为标准的附录。 5 . 在第五章, 补充了有关“ 安全” 和“ 保证期” 的内容。 本标准自 实施之日 起, 代替G B 6 6 9 5 -8 6 , 本标准的附录 A是标准的附录。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准由上海中西药业股份有限公司负责起草, 开封市农药化工研究所( 河南田老大公司) 参加起
3、 草 本标准主要起草人: 陶红英、 朱振明、 吴榕、 张虹、 赵兰珍、 刘继岗。 本标准于 1 9 8 6 年 8月首次发布。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 6 6 9 5 一 1 9 9 8 GB储 2 0%氰戊菊酉 旨 乳油 GB 6 6 ; 9 5 - H 6 2 0 %F e n v a l e r a t e e mu l s i f i a b l e c o n c e n t r a t e s 氛戊菊酷的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S O通用名称: f e n v a l e r a t e 商品名称 : 杀灭菊醋 C I P A C数字代号:
4、3 3 4 化学名称 : R , S - a - 氛基一 3 一 苯氧节基一 R, S - 2 - ( 4 - 氯苯基 - 3 一 甲基丁醋 其中: R - 。 一 氛基一 3 - 苯氧节基一 S - 2 - ( 4 - 氯苯基) - 3 一 甲基丁酷和 S - a - 氰基一 3 - 苯氧节基一 R - 2 - ( 4 - 氯苯基) 3 一 甲基丁醋为氛戊菊酷a体; R - a - 佩基一 3 - 苯氧节基一 R - 2 - ( 4 - 抓苯基 - 3 一 甲基丁醋和S - a - 氛基一 3 - 苯氧节基一 S - 2 - ( 4 - 氯苯基) - 3 一 甲 基丁醋为氛戊菊醋p 体。 结
5、构式 : C1 C 夕N 戈 HN -C!c -o 戎11。 H 戎 HH -CIc H 实验式 : C 2 , 1 -1 2 2 C I N O , 相对分子质量: 4 1 9 . 9 1 ( 按 1 9 9 3年国际相对原子质量计) 生物活性: 杀虫 蒸气压( 2 5 C ) : 3 . 7 X 1 0 - P a 溶解度( g / L , 2 0 0C ) : 在水中小于1 . 0 X 1 0 - , ; 己烷中小于7 7 ; 丙酮、 环己酮、 乙醇、 二甲苯、 抓仿中大 于4 . 5 X 1 0 , 稳定性: 在碱性介质中易分解, 在微酸性介质中稳定。 1 范 围 本标准规定了2 0
6、氛戊菊醋乳油的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由符合标准的佩戊菊醋原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的 2 0 0 o 氛戊菊醋 乳油 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B / T 6 0 1 -8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 国家质f技术监督局1 9 9 8 一 1 0 - 1 9 批准 1 9 9 9 一 0 4 一 0 1 实施 G s 6 6 9 5 一 1 9 9 8
7、G B / T 1 2 5 0 -8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 1 6 0 0 -7 9 ( 8 9 ) 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 3 -8 9 农药乳剂稳定性测定方法 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -7 9 ( 8 9 ) 商品农药采样方法 G B / T 3 7 9 6 - -8 3 农药包装通则 G B 4 8 3 8 -8 4 乳油农药包装 3 要求 3 . 1 外观: 应是稳定均相液体, 无可见的悬浮物和沉淀。 12 2 0 %氰戊菊醋乳油应符合表 1 要求。 表 1 2
8、 0 %氛戊菊酷乳油控制项 目指标 项目指标 佩戊菊酪含量, %妻 2 0 . 0 水分, %( 0 . 2 酸度( Vr l H M S O 计) , %蕊 0 . 1 乳油稳定性( 稀释 2 0 0 倍) 合格 低温稳定性合格 热贮稳定性合格 a / R 峰面积比)蕊 1 . 1 5 注 1 正常生产时, 低温热贮稳定性试验每六个月至少检骏一次; 2 a / R为参考指标。 4 试验方法 4 . 1 抽样 按照G B / T 1 6 0 5 -7 9 ( 8 9 ) 中的“ 乳剂和液体状态的采样, 方法进行。 用随机数表法确定抽样的包装 件; 最终抽样量应不少于2 5 0 m L , 4
9、. 2 鉴别试验 本鉴别试验可与氛戊菊醋含量测定同时进行。 在相同的气相色谱操作条件下, 试样溶液某一色谱峰 的保留时间与标样溶液中的氛戊菊醋色谱峰的保留时间, 其相对差值应在 1 . 5 以内。 4 . 3 氰戊菊醋含量的测定 4 . 3 . 1 方法提要 试样用丙酮溶解, 以邻苯二甲酸二癸醋为内标物, 使用装以 1 . 5 0 o D C - 1 1 十5 %Q F - 1 / C h r o m o s o r b W A W D MC S ( 1 4 7 p m - - 1 7 5 p m ) 为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器, 对试样中的氛戊菊醋进行 气相色谱分离和测定。 43
10、. 2 试剂和溶液 a 、丙酮 ; b ) 三氯甲烷; c )正丁醇; a ) 氰戊菊醋标样 : 已知含量, )9 8 . 0 %; GB 6 6 9 5 一 1 9 9 8 e )内标物: 邻苯二甲酸二癸醋, 应不含有干扰分析的杂质; f )固定液: Q F - 1 ; D C - 1 1 ; B ) 载体: C h r o m o s o r b W A W- D MC S ( 1 4 7 1 m-1 7 5 p m) o 4 . 3 . 3 仪器 a )气相色谱仪: 具氢火焰离子化检测器; b )色谱数据处理机 ; c )色谱柱 : 2 mX2 m m( i d ) 玻璃柱; d )柱填
11、充物 : D C - 1 1 +Q F - 1 涂在 C h r o r n o s o r b W A W- D MC S ( 1 4 7 p m- v1 7 5 p .m) 上, D C - 1 1, QF - 1 : ( 载体+固定液) =1 . 5 : 5 : 1 0 0 ( m / i n ) , 4 . 3 . 4 色谱柱的制备 a )固定液的涂渍 准确称取所需量的D C - 1 1 和Q F - 1 固定液( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) 于烧杯中, 加人适量正丁醇+氯仿+ 丙酮( 1 +1 +1 ) 的混合溶剂( 使溶剂恰好浸没全部载体为宜) 搅拌使之溶解。 必要时可置
12、于水浴锅上微热 加速溶解 。将称量好的载体一次倒人上述溶液中, 轻轻摇荡使之混合均匀, 然后置于红外灯下使溶剂完 全挥发。最后在 1 0 0 0C烘箱内烘 2h , 备用。 b ) 色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口, 分次把制备好的填充物填人柱内, 同时不断轻敲柱 壁, 直至填到离柱出口1 . 5 c m处为止。 将漏斗移至色谱柱的人口, 在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻 璃棉通过橡胶管接到真空泵上, 开启真空泵, 继续缓缓加人填充物, 并不断轻敲柱壁, 使其填充得均匀紧 密。填充完毕, 在人口端也塞一小团玻璃棉, 并适当压紧, 以保持填充物不被移动。 c )色谱柱的老化
13、将色谱柱的人口端与气化室相连, 出口端暂不接检测器, 以 1 0 mL / m i n的流量通人 N2 , 分阶段升 温至 2 4 5 C, 并在此温度下, 至少老化 2 4 h , 4 . 3 . 5 气相色谱操作条件 a )温度( ) : 柱室 2 3 0 , 气化室 2 7 0 , 检测器室 2 7 0 ; b ) 气体流量( m L / m i n )载气( N , ) 1 5 , 氢气 3 0 , 空气3 0 0 ; c ) 保留时间( m i n ) ; 氛戊菊酷a 体2 2 , 氰戊菊醋p 体2 4 , 内标物 2 9 , 氰戊菊醋乳油气相色谱图见图1 , 二至全奎奎奎羞重 -
14、二二 1L 3 1 一佩戊菊酪。 体; z -氛戊菊醋p 体; 3 一内标: 邻苯二甲酸二癸酷 图 1 氛戊菊醋乳油典型气相色谱图 上述操作参数是典型的, 可根据不同仪器特点, 对给定操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果 4 . 3 . 6 测定步骤 a ) 标样溶液的配制 称取氛戊菊醋标样0 . 1 3 g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) , 邻苯二甲酸二癸醋0 . 1 0 g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) , 至 1 0 mL 具塞容量瓶中, 用丙酮溶解并稀释至刻度, 摇匀。用移液管吸取 5 mL此溶液至另一 1 0 m L具塞 容量瓶中, 用丙酮稀释至刻度 , 摇
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