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1、c8 1 7 7 8 7 一 1 9 9 9 前言 本标准非等效采用美国药典 2 3 版( 1 9 9 5 年) 关于该品的质量控制项目、 试验方法和指标, 并参考 中华人民共和国药典 1 9 9 5 年版二部附录, 根据我国的生产工艺及对多批产品的质量分析结果, 增设 r 外观、 残留丙酮量、 氰化物三项控制指标, 删去钾的控制项目, 鉴别法由红外法改为化学法, 对含量测 定方法进行了改进, 改进后的方法快速、 简便、 经济, 终点易确定, 准确度高, 精密度好, 经过与美国药典 2 3 版( 1 9 9 5 年) 关于该品的含量测定方法对同批样品的测定结果对照, 结果一致, 重金属和砷采用
2、我国 食品添加剂测定的通用方法, 钠、 氰化物、 氯化物、 灰分的测定按照 中华人民共和国药典 1 9 9 5 年版二 部附录之规定进行。 本标准由国家药品监督管理局提出。 本标准由中国医药工业公司组织起草。 本标准由天津药物研究院归口。 本标准由东北制药总厂负责起草。 本标准主要起草人: 李长 深、 李忠梅、 张艳秋、 邵平、 张海燕。 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食品添加剂 左旋肉碱 G B 1 7 7 8 7 - - 1 9 9 9 Fo o d a d d i t i v e - Le v o c a r n i t i n e 1 范围 本标准规定了食品添加剂左旋肉碱的
3、要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮存的要求口 本标准适用于以环氧氯丙烷为起始原料制得的左旋肉碱, 可添加于食品中作为营养强化剂。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效, 所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7 食品添加剂中砷的测定方法 G B / T 8 4 5 1 -1 9 8 7 食品添加剂中重金属限量试验法 中华人民共和国药典( 简称中国药典) 1 9 9 5 年版二部 3 化学名称、 结构式、 分子式、
4、相对分子质f 化学名称: ( R ) - 3 - 梭基 2 - 经基一 N, N, N 一 三甲基一 1 一 丙胺氢氧化物内盐 ( R ) 一 3 - C a r b o x y - 2 - h y d r o x y - N, N , N - t r i m e t h y l - I - p r o p a n a m i n i u m h y d r o x i d e l i n n e r s a l t 结构式 : H ,C , H OHH ,C- N C -H ,C 分子式: C , H , , N O , 相对分子质量: 1 6 1 . 2 0按1 9 9 5 年国际相对原子
5、量表计算) 4 要求 4 . 1 性状 本品为白色或类白色结晶性粉末; 微有鱼腥味; 有吸湿性。本品在水中极易溶解, 在无水甲醇、 无水 乙醇中易溶, 在丙酮中微溶, 在三氯甲烷中不溶, 久置允许结块。 4 . 2 项目与指标 应符合表 1 规定。 国家质f技术监督局1 9 9 9 一 0 7 一 1 2 批准2 0 0 0 一 0 1 一 0 1 实施 G B 1 7 7 8 7 -1 9 9 9 表 1 项目与指标 项目 指标 左旋肉碱含量( 以无水物计) . 环 9 7 . 0 1 0 3 . 0 比旋度 司留 ( 以无水物计) , ( 。 ) 一 2 9 一 3 2 p H ( 5 %
6、水溶液) 5 . 5 - 9 . 5 水分, %( 4 . 0 残留丙酮量, %簇 0 . 1 重金属( 以P b 计) , m g / k g( 1 0 砷盐( 以A s 计) , m g / k g( 2 钠盐( 以N 。 计) , m g / k g提 1 0 0 0 佩化物 不得检出 氮化物( 以c l 一 计),肠毛 0 . 4 灰分, %簇 0 . 5 5 试验方法 本标准所用试剂为分析纯试剂, 水为蒸馏水或相应纯度的水, 未指明的溶液为水溶液。试验中所用 标准滴定溶液, 在没有注明其他要求时, 按 中国药典 1 9 9 5 年版二部附录X V F之规定制备。 仪器、 设备 为一般
7、实验室仪器设备 5 . 1 鉴别 5 . 1 . 1 原理 本品结构中有一仲醇基团, 将本品与硫熔融, 将发生氧化还原反应, 产生硫化氢, 硫化氢遇乙酸铅试 纸产生黑色的斑点 5 . 1 . 2 试剂和溶液 a ) 2 % 硫的二硫化碳溶液; b ) 甘油; c ) 乙酸铅试纸: 取滤纸条浸入乙酸铅试液中, 湿透后, 取出, 在1 0 0 C 干燥, 即得; d ) 乙酸铅试液: 取乙 酸铅( H G / T 3 -9 7 4 ) 1 0 g , 加新沸过的冷水溶解后, 滴加冰乙 酸( G B / T 6 7 6 ) 使 溶液澄清, 再加新沸过的冷水使成 1 0 0 m L , 即得。 5 ,
8、 1 . 3 鉴别方法 取本品约5 0 m g 置一小试管中, 加2 0 o 硫的二硫化碳溶液一滴, 混合, 加热片刻, 在干试管口 盖乙酸 铅试纸, 将试管悬于预热至1 7 0 0C 左右的甘油浴中, 3 m i n -4 m i n 后, 纸上即出 现黑色的斑点。 52 含量的测定 5 . 21 原理 以冰乙酸为溶剂, 结晶紫做指示剂, 0 . 1 m o l / L高氯酸液做标准溶液滴定本品结构中的碱性氮 5 . 2 . 2 试剂和溶液 a ) 冰乙酸( G B / T 6 7 6 ) ; b ) 结晶紫指示液: 0 . 5 %的冰乙酸溶液; c ) 高氯酸标准滴定溶液: 0 . 1 m
9、 o l / L高氯酸的冰乙酸标准溶液。 5 . 2 . 3 测定方法 取本品约 。 . 1 g , 精密称定, 加冰乙酸 2 0 m L溶解后, 加结晶紫指示液一滴, 用高氯酸液 ( 。1 m o l 几) 滴定至溶液显纯蓝色, 并将滴定结果用空白试验校正。 G s 1 7 7 8 7 -1 9 9 9 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的左旋肉碱( C , H , , N O , ) 含量X 按式( 1 ) 计算 X 二 ( V,一 VI ) c , X 0 . 1 6 1 2_ x m, ( 1一 人2 ) 1 0 0。 . 。 。 。 , , , (1) V- 一滴定试验溶液所消耗的
10、高氯酸标准溶液的体积, m L ; V , -滴定空白溶液所消耗的高氯酸标准溶液的体积, m L ; c , - 一 高氯酸标准溶液的浓度, m o l / L ; Z中 5.式 。 、 试样的质量, 9 ; X Z 样品中水分的百分含量, %; 0 . 1 6 1 2 与1 . 0 0 m l高氯酸标准滴定溶液 c ( H C I O , ) =1 . 0 0 m o l / L 相当的以克表示的左旋肉碱 的质量。 5 . 2 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的相对差值不大于0 . 3 %, 5 . 3 比旋度的测定 5 . 3 . 1 测定方法 取本品,
11、 精密称定, 加水溶解并定量稀释制成每毫升中约含1 0 0 m g 的溶液, 按照 中国药典 1 9 9 5 年版二部附录切E比旋度测定法测定计算。 5 . 3 . 2 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值不大于。2 0 , 5 . 4 p H的测定 54 . 1 测定方法 取本品。 . 5 g , 加水1 0 m L 使溶解, 以玻璃电极为指示电 极, 用酸度计进行测定。 5 . 4 . 2 分析结果的表述 同法在酸度计上读取二次, 取三次测定的平均数 5 . 4 . 3 允许差 三次测定结果的绝对差值不大于0 . 1 , 5 . 5 水分 5 . 5 .
12、1 测定方法 取本品, 按照 中国药典 1 9 9 5 年版二部附录V Q M水分测定法第一法测定。 5 . 5 . 2 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值不大于。2 %, 5 . 6 残留丙酮量 5 . 6 . 1 试剂和仪器 a ) 丙酮( G a / T 6 8 6 ) ; b ) 气相色谱仪。 5 . 6 . 2 测定方法 系统适用性试验: 用直径0 . 2 5 m m -0 . 1 8 m m的苯乙烯、 二乙烯苯共聚- 1 0 2 为固定相, 柱温为 1 3 0 C, F I D检测器检测, 理论塔板数按丙酮峰计算不得低于 1 。 。 。 。 对照
13、品溶液的制备: 取丙酮约。 . 3 g , 精密称定, 置1 0 0 m L量瓶中, 用水溶解并稀释至刻度, 摇 匀, 即得。 供试品溶液的制备: 取样品约1 g , 精密称定, 置1 0 m L量瓶中, 用水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 即得 测定法: 取对照品溶液4 川 、 供试品溶液4 p L分别连续注样3 次, 取3 次计算的平均值作为结 G B 1 7 7 8 7 -1 9 9 9 果 供试品的丙酮含量不得过 。 . 1 0 o 5 . 6 . 3 分析结果的表述 以质量百分数表示的残留丙酮量X , 按式( 2 ) , ( 3 ) , ( 4 ) 计算: X ( % ) 一 生业 X
14、1 0 0 二。. 。 , ,。 。 甲 甲 , : (2) m ,V , X Vfi f 亨 A ,. . 。 二 。 . . , . . (3) m 2 一 含X V , 二。 二 。 . . . . , . 。 , : (4 ) 式中: A , 供试品在色谱图中的峰面积; A , 一对照品在色谱图中的峰面积; 阴 2 一一 供试品的进样量, 9 ; 。 供试品的称样量, 9 ; m , - 一 对照品的称样量, 9 ; V , 供试品溶液的稀释体积, m L ; V , - 一 对照品溶液的稀释体积, m L ; V , - 一 供试品溶液的进样体积, I A L ; V 。 一 对照品
15、溶液的进样体积, v L ; 了 校正因子。 5 . 6 . 4 允许差平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 2 0 0 5 . 了 重金属测定 取本品1 . 0 g , 加水2 3 m 与乙酸盐缓冲液( p H 3 . 5 ) 2 m l . 溶解, 作为供试溶液, 按G B / T 8 4 5 1 食品 添加剂中重金属限量试验方法进行测定。 5 . 8 砷的测定 取本品I . 0 g , 加水2 3 m l溶解后, 加浓盐酸5 m L作为供试溶液, 按G B / T 8 4 5 。 的砷斑法进行测 定。 标准色斑的制备 用移液管移取2 m I砷标准溶液( I m L 溶液含有1 p g
16、砷( A s ) J , 置于定砷器的广口 瓶中, 与试料同 时同样处理 5 . 9 钠的测定 5 . 9 门 标准氯化钠溶液的制备: 按照 中国药典 1 9 9 5 年版二部附录V 0 A氯化物检查法项下的规定制 备。 5 . 92 测定方法 取本品两份, 每份 。 . 1 g , 分别置5 0 m L量瓶中, 各加水 1 0 m L溶解后, 一瓶中加水稀释至刻度, 摇 匀作为供试品溶液; 另一瓶中加标准氯化钠溶液1 5 m l , 并用水稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品溶液以 下 照 中国药典 1 9 9 5 年版二部附录N D原子吸收分光光度法中杂质检查法测定。 5 . 1 0 氰化物的
17、测定 取本品1 . 0 g , 按照 中国药典 1 9 9 5 年版二部附 录v 1 I F 氰化物检查法第一法测定。 5 . 1 1 氯化物的测定 取本品。 . 5 g , 加水5 0 M I使溶解, 滤过, 分取滤液1 m L , 按照 中国药典 1 9 9 5 年版二部附录v K A 城化物检查法测定, 与标准氯化钠溶液4 . 0 m l制成的对照溶液比较 5 . 1 2 灰分的测定 G B 1 7 7 8 7 -1 9 9 9 5 . 1 2 . 1 试剂 硫酸( G B / T 6 2 5 ) 5 . 1 2 . 2 测定方法 5 . 1 2 式中 取本品1 . 0 g , 按照 中
18、国药典 1 9 9 5 年版二部附录V I N炽灼残渣检查法测定。 . 3 分析结果的表述 以质量百分数表示的灰分X; 按式( 5 ) 计算: X , 一 n 孺m s “ 1 0 0 (5 ) m一 一增涡与残渣总质量, 9 ; 二 “ 一 柑祸质量, P, 样品质量, 只 6 检验规则 6 门本品应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定的项目, 对每批产品进行全项检查。生产厂 应保证所有出厂的左旋肉碱都符合标准的要求, 每件产品都应附有产品合格证。 6 . 2 使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。 6 . 3 取样方法 按照下述取样原则选取试样, 每批袋数在3 袋以下, 袋袋
19、取样; 每批袋数在4 -3 0 0 袋, 按了 仄 ) +1 所示袋数取样; 每批袋数在3 0 0 袋以上, 按丫 N/ 2 +1 所示袋数取样。 从选出的袋数中, 用取样工具伸入 每袋四分之三处取样, 将取出的样品迅速混匀。按四分法缩分至相当于每批全检需要量的三倍量, 分装 f 三个清洁、 干燥、 带磨口的广口 瓶中, 密封后, 粘贴标签, 注明产品名称、 生产日 期、 批号、 生产厂名称、 取样日期及取样者姓名, 送交化验室分析。 6 . 4 检验的结果中有一项指标不符合本标准的规定, 应加倍取样件数, 重新取样进行复验, 复验结果有 一项指标不符合本标准的要求时, 则整批产品为不合格品。
20、 6 . 5 供需双方对产品质量发生异议, 可由双方协商选定仲裁单位按照本标准进行仲裁。 了 标志、 包装、 运输、 贮存 了 . 1 标志 包装上应有牢固清晰的标志 内容包括: 产品卫生许可证号、 标准编号、 产品名称( 标明“ 食品添加 剂” 字样) , 批号、 生产日 期、 产品的净含量、 保质期、 商标、 生产厂名、 厂址和贮存条件等。 7 , 2 包装 内包装采用符合食品卫生法要求的塑料袋, 夹层中放一包硅胶干燥剂, 两层分别用捆扎绳扎紧, 或 用与其相当的其他方式封f= 1 。 外包装采用铁桶, 并加盖密封。 其性能和检验方法应符合有关规定。 每桶 净含量为2 5 k g ( 负
21、偏差不得大于1 0 0 ) , 1 0 k g , 5 k g , 2 k g ( 后三种净含量负偏差不得大于1 . 5 0 o ) 或根据 用户要求而定 7 . 3 运输 本品在运输过程中应有遮盖物, 防止雨淋、 受潮。不得与有毒有害或其他有污染的物品混装、 合运。 了 . 4 贮存 本品应贮存在干燥处, 防止雨淋、 受潮、 受热。 不得与有毒有害物品混贮。 产品保存期自生产之日 起 为两年 。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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