GB-6911.3-1986.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 硫酸盐的测定 电位滴定法 UDC 6 2 8 . 1 7 5 : 6 2 1 1 8 7 . 1 : 5 4 3 . 0 6 GB 6 9 1 1. 3 -8 6 Me t h o d s f o r a n a l y s i s o f w a t e r f o r b o i l e r a n d f o r c o o l i n g -T h e d e t e r mi n a t i o n o f s u l f a t e 一 Po t e n t i o me t r i c t i t r a t i o n me t
2、 h o d 本标准适用于 测定犬然水和循环冷却水中硫酸根离 f o 测定范围:1 5 - 2 2 0 m g L。 本标准遵循G B 6 9 0 3 -8 6 锅 炉用水和冷却水分 祈方法 通则 的有关规 定。 1 方法 概要 以 铅电 极作为 指1 1 、 电 极,在P I 卜4 条件F ,以 高氯酸铅 标准溶液电 位滴定7 5 % 乙 醇体系中的硫 酸 根离 f ,此时能定嫩 地生成硫酸铅沉淀,过U的铅离f 使电位产生突跃,从而求出滴定终点。水样巾 的A 金属、 钙、 镁等离子可书先用氢I t -, 强酸性阳离r 交换树脂除去 。磷酸盐和聚磷酸盐的F 扰可用 稀 释法或 _ ,A 化 锰
3、共沉淀法来消 除。 2 仪器 2 . 1 2 . 2 2 . 3 2 . 4 2 . 5 2 6 2. 7 酸度计或离f 计:精度2 mv。 电滋搅拌器a 错电 极 ( 固体膜) 。 双盐桥饱和甘求电极。 微准 滴定肯:5 m 1 ,分度0 . 0 5 m 1 。 , 元 休洗涤器:G i n 离P - 交 换柱:高度5 0 0 一 5 8 0 - -,内 径2 0 一 2 2 m m。 3 试剂 3 . 1 1 m o l I 硝酸钠溶液:8 . 5 颤 肖 酸钠溶 1 111 级试剂水t a i ,稀释至1 0 0 m 1 。 3 . 2 。 , 1 m o f1 氢氧化 钠溶液:。 .
4、4 g WA化钠溶 1- 班 级试剂 加) , ,稀释-l o o m 。 3 . 3 3 m o l 1 1 盐酸溶液:2 5 m 1 浓盐酸用f if 级试剂水稀释笔l 0 0 m l 。 3 . 4 0 . 0 2 m o l L ,1S 抓酸溶液:1 “ 1 0 0 m l Ill 级试剂水 , 加3 -4 滴高氯酸。 3 . 5 尤水乙醉o 36 5 “ 5 M酸锰溶液。 3了 。 . 工 嘴 酚酞溶液 ( 含5 0 % 乙 醉) e 3 . 8 U合指示A ll ; 1 份O . 1 % 1 ,q I I I 酚绿钠水溶液,j 1 份0 . 0 2 0/ 6 LP榷n水溶液, W%
5、 J o 3 . 9 硫酸钾标准溶液 ( 1 m 1 含( ) . m g 5 0葛) p 3 . 9 . 1 准确称取1 . 8 1 .5 g 已 F 7 0 0 t 灼烧3 0 m i n 的硫酸钾1 1 2 5 0 m I 烧韦 t, 1 1 1 ,用III 级试剂 水溶解, 转移辛 L L容以瓶 归 ,井 稀释至刻度,摇匀,此溶液为R液 ( I m l 含1 m g s 0笼) 。 国家标准局1 9 8 6 0 9 - 1 6 发布1 9 8 7 0 9 一 O l 实施 GH 6 9 1 1. 3 -8 6 3 . 9 . 2 准确吸取i o m I A液于1 0 0 m l 容量瓶
6、中,用III 级试剂水稀释至刻 度, 摇匀,该稀释溶液的浓 度 含 硫 酸 根 离 一f - 0 . 1 m g j m l 。 3 . 1 0 3 . 1 0 . 1 高氯酸铅标准溶液。 配制方法:称取0 . 9 g 高氯酸铅溶于1 LM 级试剂水中,此溶液的浓度约为2 x 1 0 J m o l L 左 在若 孑 了 。 3 . 1 0 . 2 标定方法: 3 . 1 0 . 2 . 1 标定前将酸度计 ( 或离子计)接通电 源,预热半小时后,根据说明书 “ 调零” 和“ 校正 然后将双盐桥甘术电 极接正极, 指示电极一 铅电 极接负极, 放人内 盛有III 级试剂水的5 0 m ! 烧杯
7、中, 电磁撇拌下 ,进行清洗2 - “ 3 m i n , 按下 “ 测量”开关,看是否已清洗到该电 极出厂清洗电 位附近, 未 达到,换III 级试剂水继续清洗,一直洗至电位基本稳定为 止。 3 . 1 0 . 2 . 2 吸取5 m l 硫酸钾标准溶液 1 m l 含。 . I m g s O牙 一 )于 5 0 m l 烧杯中,用量筒加人1 5 . 1 无 水 乙 醇和1 一 2 滴混合 指示剂。 若溶 液颜色变为黄色, 可滴加0 . 1 m o l / L 氢氧化钠至 溶液变为 绿色, 再用 0 . 0 2 m o t L高氯酸滴至刚变黄色 ( p H 约4 . 5 左右) 。 3 .
8、 1 0 . 2 . 3 将事先已用II I 级试剂 水清洗好的铅电 极与双盐桥甘汞电极一起插人上 述溶液中, 按一 F “ 侧 墩”开关,电磁搅拌3 m i n 后读取电 位值。然后用高氯酸铅标准溶液滴定,每次加人。 . I rni , 过1 分钟 后读取电位值, 一直滴至电位值突变 最大( 约2 0 M V以上 ) ,预示已到 终点, 继续滴定并 读取电 位值 二 次,此时电 位值变化反而变小。当二次微商A2 E/ Atr “ 二 0 时,对应的 体积即为 终点时滴定剂的体积 ( F) . 按表1 进行记录和计算: 例:用表I 的测定数据,求高氯酸铅标准溶液的终点体积 ( V) . 轰 1
9、 电价iig定法终点休积的确定 加入高徽酸铅 的体积,m, 电 位 f ei ( E ; ) mV AE. Ar mVr OI mt 4 J 6 7 8 9 1 0 0 5 0 0 . 6 0 0 . 7 0 0 8 0 0 . 9 0 1 . 0 0 1 . 1 0 一2 0 0、一_ 一1 9 3 - 二二二 一1 7 4 二二二 一 以4 ,二 二屯 二- 一1 3 5 = 一1 3 0二 艺 一1 2 6一_一一 _ 二二 梦 7 - - - 一 _ 几 几 厂 二二 1 9 -二 二二 二 厂 了 二二 二3 0 于 二 几 二 ,一 一_ 一 _ 几一 一一 _一 一一 扮 a一均
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