GB-10733-1989.pdf
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1、中华人 民共和国国家标准 第一基准试 剂 ( 容量 ) 氯化钠 GB 1 0 7 3 3 -8 9 Pr i ma r y c h e mi c a l S o d i u m c h l o r i d e 本试 剂为白色结晶 粉末,溶于水,几乎不溶于乙酿 分f - 式:N a C I 相对分f - 质量:5 8 . 4 4 2( 按1 9 9 7 年国际原子量) 1 主题内容与 适用范围 本标准规定了第 一 基准试剂 ( 容量) 氯化钠的技术要求、试验方法、检验规则、 包装及标志。 本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。 本标准适用于含量为9 9 . 9 8 %一1 0 0 . 0 2 %
2、第一 基准试剂 ( 容量)氯化钠的检验。 2 引用 标准 G B 1 2 5 3 工作基准试剂 ( 容 量) 氯化钠 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 H G 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志 3 技术要求 3 . 1 氯化 钠 ( N a C I )含量为9 9 . 9 8 %一1 0 0 . 0 2 % . 3 . 2 p H ( 5 0 g / L溶液2 5 !C ):5 . 0 一 8 . 0 . 3 . 3 杂质最高含量 ( 以 百分含量计): % 名称第一 基准 ( 容量) 澄清度试验 水不溶物 碘化物 ( 1) 嗅化物 ( Br) 硫酸盐 ( s o ) 总氮量 (
3、N) 磷酸盐 ( P O q ) 六橄合铁 ( 0 )酸盐 以F e ( CN ) 计 镁 ( Mg) 钾 ( K) 钙 ( Ca) 铁 ( Fe) 钡 ( Ba) 重金属 ( 以Pb计) 合格 0 . 0 0 3 0 . 0 0 1 0 . 0 0 5 0 . 0 0 1 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 05 0 . 0 0 0 1 0 . 0 0 1 0 . 0 1 0 . 0 0 2 0 . 0 0 01 0 . 0 01 0 . 0 0 0 5 中华人民共和国化学工 业部1 9 8 9 - 0 3 - 0 1 批准1 9 8 9一1 2一0 1 实施 GB 1 0 7 3 3
4、-8 9 4 试验方法 4 . 1 氮化钠 ( N a C I ) 含f测定 单次测定的随机误差为土 。 . 0 1 %,方法的不确定度为士 0 . 0 2 % 。 . 1 . 1 方法原理 片仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某 一 电极反应,或是被分析物质与某 一 电极反应的 产物定量 地进行化学反应所消 耗的电 荷量 ( 库仑)来进行定量分析的方 法。库仑分析法的原 理是基f 法拉第电解定律,其数学表达如式 ( 1 ): M m= 种 - - 种 二 二 卜 -1 .1 户 (1) 式中 :二 电极反应产物的质量,9 ; M该物质的摩尔质量,g / m o f ; F 法拉第常数,A
5、s / mo l ; I 电 解时通过溶液的电流,A; t 电解的时间,s。 精密 库仑滴定法是在恒电流下电 解产生滴定剂与电解池中 的被测物质定量地进行反应。用电化 学 分析法来指示反应终点, 通过电解时所消 耗的电荷量来计算滴定剂用量,从而 求得被测物质的含量。 本方 法采用9 9 . 9 9 9 % 以 上 的纯银作阳 极,电 解产生银离子 与 待测量的 氯离子 反 应测定 氯化钠 的含量, 用电位法指示反应终点。 4 . 1 . 2 试剂 4 . 1 . 2 . 1 水:符合G B 6 6 8 2 中二 级水规格。 4 . 1 . 2 . 2 硝酸钠 ( G B 6 3 6 ):分析纯
6、。 4 . 1 . 2 . 3 硝酸溶液 C c ( HN O , )二 O . l mo l / L):量取 7 mL硝酸 ( G B 6 2 6 分扣 禅 屯 ),稀释至 1 0 0 0 m L。 4 . 1 . 2 . 4 硝酸溶液 C c ( H N O , )=2 mo l / L): 量取1 3 9 m L硝酸 ( G B 6 2 6 分v 碗),稀释至 1 o o o m L。 4 . 1 . 2 . 5 硅酸钠溶液 ( 2 5 0 9 / L): 称取2 5 9 硅酸钠 ( 分析纯),溶于 水,稀释至l o o m L 。 4 . 1 . 2 . 6 硝酸银 溶液 C c (
7、掩N O,)= 0 . 0 0 5 -0 1 / L):称取0 . 8 5 g 硝酸银 ( G B 6 7 0 分析纯) 溶于水,加几滴硝酸, 稀释至1 0 0 0 m L 。 4 . 1 . 2 . 7 氯化 钠溶液 ( c ( N a C l )二 O . O l m o l / L: 称取0 . 5 8 8 氯化 钠 ( G B 1 2 6 6 分析纯),溶 f - 水, 稀释至1 0 0 0 m L。 4 . 1 . 2 . 8 电 解质溶液: 称取1 7 0 g 硝 酸钠 ( G B 6 3 6 分M f r - ,),加1 1 4 . 6 m L冰乙酸 ( G B 6 7 6 优级
8、 纯)及1 3 0 0 m L 9 5 % 乙醇 ( G B 6 7 9 优级 纯),稀释至2 0 0 0 m L o 4 . 1 . 2 . 9 高 纯氮: 纯度为9 9 . 9 9 9 % . 4 . 1 . 3 仪器和装置 般实ikl室仪器和 4 . 1 . 3 . 1 数字电压表:精度0 . 1 mV. 4 . 1 . 3 . 2 硅 码:克 组,年变化小F 1 0 w g +毫克组,年变化小于4 w g。 4 . 1 . 3 . 3 恒温油槽:控温精度为士 。 . 0 1 , C . 4 . 1 . 3 . 4 恒电流 库仑滴定电路 ( 见图 1 ) GB 1 0 73 3 -8 9
9、 图 1 恒电 卜 检流计; 5 一电 解池; 6 一假负载; 7 一计时器 e . 直 流稳流电 源:稳定性为十 万分 之一 的动态特性好的晶体管直流稳流电源,具有1 . 0 1 8 6 x 1 0 0 -A和1 _ 0 1 8 6 x 1 0 mA两种输出电流。电流值用补偿法来确定。 b . 标准电池:年变化小于l o ll V o c . 标准电阻:1 0 Q,年变化小于O . 1 -S 2 ; 1 0 0 Q, 年变化 小于1 MS 2 a d . 计时器: 至少要有六位数字,最 小可读到 l ms o e . 直流辐射 式检流计:内阻1 0 0 Q ,临界外阻 1 0 0 0 S 2
10、 ,分度值3 x 1 0 - 9 A/ 分 度。 4 . 1 . 3 . 5 电 解池装置 ( 见图2 ) : 图 2 电解池装置 1 一自橡胶塞。z 一银片阳极;3 一氮气进气竹;4 一氮气出 气管, 5 一双盐桥廿水电极; 6 一银棒指小电极; 7 一加样滴r ; 卜 加样口, 9 一搅拌 自 1 0 一铂网阴极; 1 1 一硅酸钠凝胶; 1 2 -活塞1 ; 1 3 一活塞 2 阳极室 ( 左边)和阴极室 ( 右边)是用9 5 料玻璃制成的直 径5 0 m m、 高1 2 5 mm的圆筒。 两室之间 用直 径2 0 m m、长8 0 m m的玻璃管水平 连接,在管中熔封三片分别为2 ,
11、2 , 3 号玻璃砂芯,由此形 成的两 个 C 间室各有 1 根带活塞的支管,用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出人 , 间 室。小室 GB 1 0 7 3 8 -8 9 两片砂芯 之间的距离为2 0 M m,大室两片砂芯 之间的距离为4 0 m m。阳极室口上 紧配一个预先处理好 的白 橡胶塞1 ,通过塞子 分别插人银棒阳 极2 ,氮气进气管3 , 氮气出 气管4 、 双盐桥甘汞电 极5 , 银棒 指示电 极6 、加样滴管7 。阳极室底部有 1 个密封在聚四氟乙烯管内的约2 0 m m长的搅拌磁铁9 0 阳极室及中间室都用黑红布套包住,以避免反应产物见光分解。在阴极室有铂网阴 极1 0 ,
12、其底部浇铸 了一 个 硅 酸 钠 凝 胶 塞”1 1 , 电 解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上 。 M: 1 )硅 酸钠凝胶塞的制备 在搅拌F ,向4 0 . L硝酸溶液 ( 4 . 1 . 2 . 4 )中缓缓加人硅 酸钠溶液 ( 4 . 1 . 2 . 5 ) 至溶液丫 微酸性时,加热Y 沸, 冷却, 倒人电解池阴极室, 在搅拌 F 继续缓缓加人硅酸钠溶液( 4 . 1 . 2 . 5 ) , 直至胶体出现。 4 . 1 . 4 操作步骤 .1 . 4 . 1 称样 将氯化 钠试样放人铂增竭中,在5 0 0 下灼 烧6 h ,置于有干燥剂的保干器中,冷却至室温,进行 称量。 试样置子 :
13、 聚乙烯小杯中 ,在感量 小于或等于0 . 0 1 -g 的微量天平上 ,采用 替代法进行 称量。 试 样质量作浮力校正 见附录A ( 补充件)。 4 . 1 . 4 . 2 预滴定 阴 极 室中 加 人l 0 0 m L 硝酸 钠硝 酸 饱和 溶 液胜 ,为了 消 除其中 痕 迹 量 卤 素 离子 对 测 定引 起 误差 , 一 般预先加人1 mL硝酸银溶液 ( 4 . 1 . 2 . 6 )。阳极室中加 人l o o m L电 解质溶液。在5 下通人高 纯氮 l h 除氧。 吸取少量阳极室电解质溶液至中间室内 ( 溶液在中间室内深 度约2 m m)。向阳极室 1 , 加人氯化钠溶液 ( 4
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