GB-11067.6-1989.pdf
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1、中华人 民共和 国国家标 准 银化 学分析 方法 燃烧一 碘酸钾滴定法测定硫量 G B 1 1 0 6 7 . 6 一 8 9 S i l v e r - De t e r mi n a t i o n o f su l p h u r c o n t e n t -C o m b u s ti o n p o ta s si u m io d a t e t it r i m e t r ic m e t h o d 主 题 内容 与适 用范 困 本标准规定了银中硫含最的测定方法 本标准适用于银中硫含量的测定 测定范围: 0 . 0 0 0 5 %-0 . 0 0 2 0 % 引用 标准 G
2、 B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G I 曰4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3方法 原 理 试样在1 2 5 0 - 1 3 0 0 C氧气流中燃烧将硫转化成二氧化流被微酸性水溶液吸收, 以淀粉为指示剂, 生成的亚硫酸以碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅蓝色并保持不褪色为终点 以消耗碘酸钾标准滴定溶液 的体积计算硫含量 试 荆 4 . 1 淀粉溶液( I %) : 称取1 0 g 淀粉. 以少量水调成糊状, 加入5 0 0 m L沸水并搅拌均匀. 煮沸Zm in , 冷 后用水稀释至l 0 0 0 m L加入5 -6 滴盆酸( a l . 1 9 g /
3、. L, 混匀, 放置至溶液澄清 4 . 2 淀粉吸收液( 0 . 0 2 5 Y , )移取2 5 m L淀粉溶液( 4 . I ) 于烧杯中, 加人1 5 m L盆醚p 1 . 1 9 g / m L ) , 用水 稀释至1 0 0 0 m L , 混匀 4 . 3 硫标准洛液: 称取1 . 0 8 6 9 g 预先于1 0 5 - 1 1 0 , ; 烘下并在干燥器中冷却至室温的硫酸钾 置十 1 0 0 m l .烧杯中 用水溶解 移入2 0 0 m l容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀. 此溶液1 p L含I N g 硫 4 . 4 碘酸钾标准贮存溶液( , ( K 0 , ) =0
4、. 0 0 0 8 . . I / L )称取0 . 1 7 8 g碘酸钾溶于水, 移入l 0 0 0 m L容试 瓶巾, 以水稀释草刻度, 混匀. 4 . 5 碘酸钾标准滴定溶液, c ( K I O ,) =0 . 0 0 0 0 8 m o l i L ) 4 5 . 1 配制; 移取5 0 m l, 碘酸钾标准贮存溶液( 4 . 4 ) , 置于5 0 0 m L容量瓶中, 加A 2 5 g碘化钾 以水稀 释至刻度, 混匀 4 . 5 . 2 标定 用微型注射器移取适量硫标准溶液( 4 . 3 ) 三份, 分别注入瓷舟( 5 . 1 1 ) 中, 各加人1 g 钨粒竹 助熔剂, 低温加
5、热烘 , 以下按7 . 2 . 3 -7 . 2 . 6 方法进行. 4 . 5 . 3 碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度按下式计算: 中国有色金属工业总公司1 9 8 9 一 0 卜2 8 批准 1 9 9 0 - 0 2 - 0 1 实 施 GB 11 0 67. 6一 89 ? 一m 式中:T一 碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度, g / -L ; ,一 移取硫标准溶液中含硫量, 9 ; V - 一 滴定硫标准溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积, m L . 取三次标定结果的平均值, 三次滴定度极差值不大于0 . 0 0 0 0 0 0 5 g / m L . 仪器 定硫装置, 见图1 图 1
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