GB-11064.14-1989.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 碳酸铿、 单水氢氧化锉、 氯化锉化学分析方法 相蓝分光光度法测定砷里G B 1 1 0 6 4 . 1 4 - 8 9 L i t h i u m c a r b o n a t e - De t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n t - Mo l y b d e n u m b l u e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 主面内容与适用范围 本标准规定了碳酸锉中砷含量的测定方法 。 本标准适用于医用级碳酸铿中砷含量的测定。 测定
2、范围: 0 . 0 0 0 0 1 0 % - 0 . 0 0 0 2 0%。 2 引用标准 GB ( jR1 4 6 7 GB 77 29 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 冶金产品化学分析分光光度法通则 3 方法提要 试料以盐酸分解, 在盐酸介质中并在碘化钾、 氯化亚锡存在下, 用锌粒还原, 生成的砷化氢经碘液吸 收后, 在0 . 2 m o l / L硫酸介质中形成砷铝蓝络合物, 于分光光度计波长8 4 0 n m处测量其吸光度。 4 试荆 4 . 1 无砷锌粒: 粒度 6 1 . 5 -3 m mo 4 . 2 硫酸( 1 +1 ) ,
3、优级纯。 4 . 3 硫酸( 5 十1 3 ) , 优级纯 4 . 4 硫酸( 1 +9 9 ) , 优级纯。 4 . 5 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) , 优级纯。 4 . 6 盐酸( 1 +1 ) , 优级纯。 4了 氢氧化钠溶液( 5 %) , 4 . 8 碘化钾溶液( 2 0 % ) e 4 . 9 二氯化锡溶液( 3 0 %) : 称取3 0 g 二氯化锡( S n C l , “ 2 H 2 O ) , 置于2 0 0 m l , 烧杯中, 加入5 0 m l , 盐酸 ( 4 . 5 ) , 加热溶解至清亮, 加入5 0 m l , 水, 混匀。 4 . 1 0
4、 碘吸收液: 称取1 g 碘及1 g 碘化钾, 置于烧杯中, 加入少量水溶解后, 用水稀释至1 L , 混匀。 贮存 于棕色瓶中。 4 . 1 1 硫酸一 铝酸钱混合溶液: 称取4 . 5 g 铝酸按, 用硫酸( 4 . 3 ) 溶解并用硫酸( 4 . 3 ) 稀释至1 0 0 m L , 混匀。 4 . 1 2 抗坏血酸溶液( 1 %) , 用时现配。 4 . 1 3 乙酸铅棉: 称取1 0 g 乙酸铅, 溶解于1 0 0 m L水中, 加入2 m L冰乙酸, 将脱脂棉浸透, 在8 0 - 1 0 0 k 中国有色金属工业总公司1 9 8 9 一 0 1 一 2 8 批准1 9 9 0 一
5、0 2 一 0 .1 实施 GB 11 064 . 14 一 8 9 供干备用。 4 . 1 4 砷标准贮存溶液: 称取0 . 6 6 0 2 g 预先在1 0 。 一1 1 0 0C 烘2 h 并于干操器中冷却至室温的三氧化二 砷, 置于烧杯中, 加入2 0 m L 氢氧化钠溶液( 4 . 7 ) , 微热溶解, 加人1 2 m L 硫酸( 4 . 2 ) , 移人5 0 0 m L 容量瓶 中, 冷却至室温, 以水稀释至刻度, 混匀。 此溶液1 m L 含1 m g 砷。 4 . 1 5 砷标准溶液: 4 . 1 5 . 1 移取1 0 . 0 0 m L砷标准贮存溶液( 4 . 1 4
6、) , 置于1 0 0 m L容量瓶中, 用硫酸“. 4 ) 稀释至刻度, 混 匀。 此溶液1 m L 含1 0 0 u g 砷。 4 . 1 5 . 2 移取1 0 . 0 0 m L 砷标准溶液( 4 . 1 5 . 1 ) , 置于1 0 0 m L 容量瓶中, 用硫酸( 4 . 4 ) 稀释至刻度。 混匀。 此溶液1 m L含1 0 w g 砷。 4 . 1 53 移取1 0 . 0 0 m L 砷标准溶液( 4 . 1 5 . 2 ) , 置于1 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液 1 m L 含1 ! i g 砷。 用时现配。 5 仪器与装f 砷化氢吸收装
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