GB-T 223.30-1994.pdf
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1、U D C H 1 1 6 6 9 . 1 4 / . 1 5: 5 4 3 . 0 6 巧B 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 c B / T 2 2 3 . 3 0 一 9 4 钢铁及合金化学分析方法 对一 澳苦杏仁酸沉淀分离一 偶氮肿In 分光 光度法测定错 量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n , s t e e l a n d a l l o y T h e a r s e n a z o 1 0 . 0 1 0 - 0 . 0 80 . 2 5 0 0 0 . 0 8 - 0 - 1
2、 6 0 . 1 2 5 0 0 . 1 6 - -0 . 3 00 . 0 6 2 5 4 . 2测定 4 - 2 . 1 将试样置于 1 5 0 mL高型烧杯中, 加人2 0。 盐酸一 硝酸混合酸( 3 . 5 ) , 加热使试样完全溶解C 如 试样难溶, 可用适宜比例的盐酸( 3 . 2 ) - 硝酸( 3 . 3 ) 混 合酸溶解 。加 5 mL高氯酸( 3 . 6 ) , l m L钨酸钠溶 液0. 8 ) ( 如溶液中已 含有1 2 . 5 m g 的钨, 则不需 再加, 如不是, 则补充至1 2 . 5 m g ) 。 加热冒 高氯酸烟至 杯口 称取试祥。 . 5 0 0 0 g
3、时, 则加6 m L高氯酸( 3 . 6 ) , 冒烟至杯口的时间不必太长, 控制在溶液体积 4 - 5 mL 即可。冒烟时需不断摇动, 以防崩溅 。取下, 稍冷, 加 1 3 mL水溶解盐类, 加 1 2 mL对一 澳苦杏 仁酸溶液( 3 . 7 ) , 加热至刚沸, 取下, 放置6 0 m i n , 4 . 2 - 2 用中速滤纸过滤, 将沉淀全部移至a l 纸上。 用洗涤液(0. 9 ) 洗涤沉淀和滤纸8- 1 0次。 粘附在烧 杯壁上少量难以被洗涤液冲洗下来的沉淀, 用小片滤纸擦净, 滤纸片放入原漏斗中。 4 . 2 . 3 将沉淀连同滤纸移人 5 0 m L瓷增祸中, 低温碳化后,
4、 于7 5 0 高温炉中灼烧2 0 mi n , 取出, 冷却。 加入1 . 5 g 焦硫酸钾( 3 . 1 ) , 在6 0 0 - 6 5 0 C 熔融至 透明, 冷却。 加入2 0 m L 酒石酸 溶液( 3 . 1 0 ) , 缓慢加热 至熔块溶清。取下, 稍冷, 将溶液移入预先盛有 3 mL硝酸( 3 . 3 ) 的1 0 0 m L容量瓶中, 用水洗净柑祸, 洗 液并入容量瓶中, 冷却至室温, 用水稀释主刻度, 混匀。 4 - 2 . 4 称取 7 . 5 g焦硫酸钾( 3 . 1 ) , W于 2 5 0 mL烧杯中, 加入 1 0 0 mL水、 1 5 mL硝酸0. 3 ) ,
5、 加热溶解 安全, 加1 0 0 m l酒石酸溶液( 3 . 1 0 ) , 取下, 冷却至室温, 移入5 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀, 作为底液 。 4 . 2 . 5 移取 5 . 0 0 mL试液( 4 . 2 . 3 ) , 置于 5 0 m L容量瓶中, 加入 2 mL过氧化氢( 3 . 1 3 ) , 混匀, 加入 2 m L 尿素溶液( 3 . 1 1 ) , 2 0 mL硝酸( 3 . 3 ) , 混匀, 冷却至室温, 加入 2 . 0 0 mL偶氮肿H溶液( 3 . 1 2 ) , 用水 稀释至刻度, 混匀, 此为显色液。 4 . 2 . 6 移 取5 .
6、 0 m L 底液( 4 . 2 . 4 ) , 置于5 0 m L容量瓶中, 除不加试液外, 其 余同 显色液 操作, 此为参比 液。 4 . 2 . 7 将显色液( 4 . 2 . 5 ) 移入3 c m吸收皿中, 以参比液( 4 . 2 . 6 ) 为参比, 于分光光度计波长 6 6 0 n m处 测量其吸收度, 从工作曲线上查出相应的错量。 4 . 3 工作曲线的绘制 移取 5 . 0 mL底液( 4 . 2 . 4 ) 6 份, 分别置于 6 个 5 0 mL的容量瓶中, 各加入 。 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4
7、. 0 0 m L错标准溶液( 3 . 1 4 . 2 ) , 加入 2 mL过氧化氢( 3 . 1 3 ) , 混匀, 加入 2 mL尿素溶液( 3 . 1 1 ) , GB/ T 22 3. 30 一 9 4 2 0 mL 硝酸( 3 . 3 ) , 混匀, 冷却至室温, 加人 2 . 0 0 m L偶氮肿,溶液( 3 . 1 2 ) , 用水稀释至刻度, 混匀。 以不加错标准溶液的显色液做参比, 于分光光度计波长 6 6 0 n m处侧量其吸光度, 以桔量为横坐标, 吸 洗夜为纵坐标, 绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算错的百分含量: Z r ( %)= 碗1 .V m V,
8、 X 1 0 0 式中: 叭分取试液体积, mL; V试液总体积, mL ; 二, 从工作曲线上查得的错量, 9 ; 二 试样量, H “ 6 精密度 本标准的精密度是 1 9 9 3 年选择了 7 个水平由9 个实验室共同实验确定的。精密度见表 2 。原始数 据见附录A, 表 2 水平范围, %( 二/ 二) 重复性 r 再现性 R 0 . 0 1 0 - 0 . 2 8-0 - 0 0 0 8 3 2 2 +0 . 0 5 5 8 3 . I g R=一1 . 1 6 3 0 +0 . 7 2 3 2 1 g . 如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性和再现性
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