GB-14888.2-1994.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 C B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 4 剂淀 加色 添铝 品红 食新 Fo o d a dd i t i v e - Ne w r e d a l u m i n um l a k e 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂新红铝色淀的技术要求. 试验方法, 检验规则, 以及标志、 包装、 运输、 贮存 本标准适用于食品添加剂新红与氢氧化铝作用生成的颜料色淀 用 分子式C I R H , 剑, N a , OS , 相对分子质量6 1 1 . 4 6 ( 按1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试
2、剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 8 4 4 9 食品添加剂中 铅的测定方法 G B 8 4 5 。 食品添加剂中 砷的测定方法 G B6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 1 4 8 8 8 . 1 食品添加剂新红 3 技术要求 3 门外观 红色粉末 I2 鉴别: 符合检验 3 卜 3 食品添加剂新红铝色淀应符合下表要求: 本品可添加于食品中, 作着色剂 李一镇一毛 含量( 以色酸计) 于 燥失重 煞酸和氨水中不榕物 % 标 1 0 .
3、0 3 0 . 0 0 . 5 副染料( 1 . 0 砷( A s ) 0. 0 0 0 3 堰金属( 以 P b 计)镇 0 _ 0 0 2 钡( I 3 a ) “ 0 0 5 1 ) 至少一个月检验一 次 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 2 一 0 4 批准 1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施 G B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 4 4 试验方法 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B 6 6 8 2 中规定的三级水。 试验 中所需标准溶液 杂质标准溶液, 制剂及制品在没有注明其他要求时. 分别按G B 6 0 1 , G B 6 0
4、 2 , G B 6 0 3 之规定配制。 4 . 1 外观 用目视测定 4 . 2 鉴别 4 . 2 门试剂和材料 a . 盐酸( G B 6 2 2 ) ; h磷酸氢二钾( G B 1 2 7 4 ) 榕液: 1 3 . 6 g / L 称取磷酸氢二钾1 3 . 6 g 加水溶解, 稀释至约9 0 0 m l . 再用约7 0 m I A g / L氢氧化钠溶液. 调节溶液到p H 7 , 置于1 0 0 0 m L容量瓶中 稀释至刻度。 c氨水( G B 6 3 1 ) 溶液: 1 +2 ; d . 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液, 1 +3 ; e氢氧化钠( G B 6 2 9
5、) 溶液; 4 0 g / L及1 0 0 g / L ; f . 新红铝色淀标准样品: 含量)1 0 . 。 % 4 . 2 . 2 仪器、 设备 分光光度计 4 . 2 . 3 分析步骤 4 . 2 . 3 门称取约。 . 5 g 试祥, 溶于5 m L浓盐酸中, 置于5 0 0 m L容量瓶中, 加人磷酸氢二钾溶液至刻 度, 摇匀, 然后准确吸取2 m L置于5 0 m L容量瓶中, 再用磷酸氢二钾溶液稀释至刻度, 该溶液的最大吸 收波长应为5 2 5 士 2 nn 42 . 3 . 2 称取约。 . 1 g 试样加入5 m L 盆酸溶液( 1 +3 ) , 并在水浴中加热约5 m i
6、n , 摇动使其溶解, 溶液 澄清. 呈红色溶液, 冷却, 用氨水溶液中和, 溶液渐渐变成红色胶状沉淀。 4 . 2 . 3 - 3 称取约。 . 1 g 试样, 加入5 m L 1 0 0 g / L氢氧化钠溶液, 在水浴中加热5 m i n 摇动溶解 溶液澄 清, 呈红色溶液, 冷却, 用盐酸溶液中和到中性, 形成红色胶状沉淀 4 . 3 新红铝色淀含A的测定 4 . 3 . 1 三氯化钦滴定法 4 - 3 . 1 门方法提要 在碱性介质中, 染料中的偶氮基被三氯化钦还原分解成氨基化合物, 按三氯化钦标准滴定溶液的消 耗缝来计算染料百分含量 43 门. 2 试剂和材料 a . 硫酸亚铁钱(
7、 G B 6 6 1 ) ; b . 盐酸( ( ; B 6 2 2 ) ; 。 , 三氯化钦; d . 柠檬酸三钠( H G 3 -1 2 9 8 ) : e . 硫氰酸钱( G B 6 6 0 ) 溶液: 2 0 0 g / L ; f . 硫酸( G B 6 2 5 ) 溶液: 1 +9 . 1 +1 ; 8 . 重铬酸钾( G B 6 4 2 ) 标准滴定溶液, c ( 1 / 6 K _ C r 2 0 7 ) = 0 . 1 m o l / L ; n . 花氯化钦标准滴定溶液: c ( 1 / 3 T i C 1 ; ) =0 . 1 m o l / L . 新配制的( 配制方法
8、见G B 1 4 8 8 8 . 1 附录 A) ; 1 钢瓶装二氧化碳。 4 3 . 13 分析步骤 G B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 4 称取约7 g 试样 精确至0 . 0 0 0 2 g , 加8 0 m L硫酸溶液( 1 +9 ) , 在( 4 0 - 5 0 C ) 下搅拌溶解. 移入 2 5 0 瓶中 并用 m 工 一 容量瓶中, 用新煮沸并已冷却至室温的水稀释至刻度, 摇匀准确吸取 5 0 m L . 置于5 0 0 m l锥形 . 加入柠檬酸三钠3 0 g , 水2 0 0 m L , 按图1 装好仪器, 在液面下通人二氧化碳气流的同时加热至沸, - - 氯化钦标准
9、滴定溶液滴定到无色为终点。 图 1 三氯化钦滴定法的装置图 1 锥形瓶( 5 0 0 m L ; 2 -棕色滴定管( 5 0 m l ) ; 3 一包黑纸的下口 玻璃瓶( 2 0 0 0 m L ) ; 4 盛1 0 Y 碳酸馁和 1 0 %硫酸亚铁等量混合液的容器( 5 0 0 0 m l . ) ; 5 -活塞4 6 一空瓶 7 -装有水的洗气瓶 4 . 3 . 1 . 4 分析结果的表述 新红铝色淀的质量百分含量( X, ) , 按式( 1 ) 计算: v cX 0 . 1 5 2 9_ _ _v , c又 7 6 . 4 5 X, = 二 - - 二 二兰 兰 竺 ,只 1 0 0一
10、二 - - 止 二 : 止 - 上 之 匕 三 匕. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 7 ) m X 2 5 0 式中 V滴定试样耗用三氯化钦标准滴定溶液的体积, m L ; 。 三氯化钦标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; 0 . 1 5 2 9 - 与1 . 0 0 m L 三氯化钦标准滴定溶液C c ( 1 / 3 T i C l , ) =1 m o l / 1 相当的, 以 克表示的新红铝色 淀质量: m 试料的质量, 9 。 4 . 3 门. 5 允许差 二次平行测定结果之差不大于1 %, 取其算术平均值作为测定结果。 4
11、 . 12 分光光度比色法 4 . 3 . 21 方法提要 将试样与已知含量的标样用水溶解后, 在最大吸收波长处, 分别测其吸光度, 然后计算出试佯的含 量 G B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 4 4 . 3 . 2 . 2 试剂和材料 酒石酸氢钠( H G 3 -1 3 0 0 ) ; b . 新红铝色淀标准样品: 含量 1 0 . 0 % 4 . 3 . 2 . 3 仪器, 设备 分光光度计; b . 比色皿 : 1 0 m m. 4 . 3 . 2 . 4 分析步骤 新红铝色淀标样溶液的制备 称取新红铝色淀标准样品。 . 5 0 0 g , 精确至。 . 0 0 0 2 g .
12、加入水2 0 m L和酒石酸氢钠2 g , 加热至 9 0 C. 溶解后移入5 0 0 m L的容量瓶中, 稀释至刻度. 摇匀, 准确吸取1 0 m L移人2 5 0 m l , 容量瓶中, 稀释 至刻度, 摇匀 b新红铝色淀试验溶液的制备 你量与操作方法同标样溶液的制备。 操作 将标样溶液和试样溶液同在5 2 5 士2 n m波长处用1 0 m m比色皿在分光光度计上测各自的吸光度。 以水作参比液 4 , 3 . 2 . 5 分析结果的表述 新红铝色淀的质量百分含量( X 2 ) 按式( 2 ) 计算: A 入 。一二 x 人 , . , 卜 . . . . . “ . . , . . ”.
13、 ”. ” 、 I a 式中: A -试验溶液的吸光度; 月 . 标样溶液的吸光度; X , - 新红铝色淀标准样品的质量百分含量( 三氯化钦法) 。 4 . 32 . 6 允许差 二次平行测定结果之差不大于2 %, 取其算术平均值作为测定结果 以上测定方法以三氯化钦滴定法作为仲裁方法, 日 常检验可根据条件任选一种进行测定。 4 . 4 千燥失重含6的测定 按G B 1 4 8 8 8 . 1 中4 . 4 条执行 4 . 5 盐酸和氨水中不溶物含A的测定 4 . 5 . 1 试剂和材料 a . 盐酸( G B 6 2 2 ) ; b . 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 3 +7 ;
14、 c . 氨水( G B 6 3 1 ) 溶液: 4 +9 6 ; d硝酸银( G B 6 7 0 ) 溶液, 1 7 g / L 4 . 5 . 2 分析步骤 、偏二 、 。 、 “二。MI 。W 0 千fi n () 。丁k . A中. 加入7 k 2 0 m L和浓盐酸2 0 m L , 充分搅拌后 加八热水3 0 0 - L , 搅匀, 盖上表面皿, 在7 0 8 0 水浴中加热 3 0 m i n , 放冷, 用已在1 3 5 士2 C烘全但夏 的( = 4 砂芯柑祸过滤, 用水将烧杯中的不溶物冲洗到增祸中, 洗涤至洗液无色后, 再用氨水溶液 1 0 0 m L 洗涤, 用盐酸溶液
15、1 0 m L洗, 以后用水洗到溶液用硝酸银溶液检测无白色沉淀, 然后放入 1 3 5 士Z C 恒温 烘箱中烘至恒重 4 . 5 . 3 分析结果的表述 盐酸和氨水中不溶物质量百分含量( X , ) 按式( 3 ) 计算 G B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 4 X ; 一 默 1 0 0 式中 n i , 干燥后不溶物质量, 9 ; m 试料质量, 9 4 . 5 . 4 允许差 二 次平行测定结果之差不大于。 . 0 5 %, 取其算术平均值作为测定结果。 4 . 6 水溶性氮化物及硫酸盐含A的测定 月 . 6 门试剂和材料 活性炭 ; b . 硝基苯( H G 3 -9 6 3
16、) ; 硝酸( H B 6 2 6 ) 溶液: ( 1 +1 ) ; d . 硝酸银( G B 6 7 0 ) 溶液: 1 7 g / L ; 硫氰酸钱( G B 6 6 0 ) 标准滴定溶液: c ( N H , C N S ) =0 . 1 m o l / L ; f . 硫酸高铁钱( G B 1 2 7 9 ) 溶液: 称硫酸高铁按 1 4 g , 溶于水 1 0 0 m L , 过滤, 加硝酸 1 0 m 工 , 贮于棕 色瓶中 4 . 6 - 2 试样溶液的制备 称取约2 g 试样, 精确至。 . 0 0 1 g . 准确加水2 0 0 . 0 0 m L . 搅拌均匀, 放置3 0
17、 m in ( 其间不时搅动) 用 干操滤纸过滤, 如滤液有色, 则加2 9 活性炭不时搅动下放置1 h , 再用干燥滤纸过滤, 如仍有色则更换 活性炭重新操作 46 . 3 氯化物含量的测定 4 - 6 . 3 门分析步骤 取以仁 试样试液5 0 m 工 _ , 置于5 0 0 m L锥形瓶中, 加硝酸溶液2 m L 和硝酸银溶液1 0 m L ( 氯化物含 量多时要多加些) 及硝基苯5 m L . 剧烈摇动到氯化银凝结, 加入硫酸高铁按试液1 m L , 用硫氰酸钱标准 滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持 1 m i n 。同时以同样方法做一空白试验。 4 . 6 . 3 . 2 分析结
18、果的表述 撅化物质量百分含量( XS ) 按式( 4 ) 计算: X, = ( V。一 V5 ) c X 0 . 0 5 8 4 一 一 一 一 一 丫 飞 石 厂一 一 一 x m ; X亏 丽 1 0 0 ( V : 一 V fi ) , cX5 8 . 4 ; 二 二 二一. .中 m 5 一 (吐) 式中滴定试样用去硫氰酸按标准滴定溶液( 4 . 6 . l e ) 的体积, m L ; 滴定空白 溶液用去硫氰酸按标准滴定溶液的体积, m L ; 、 硫氰酸按标准滴定溶液之实际浓度, m o l / L ; 0 . 0 5 8 4 与 1 . 0 0 ml硫氰酸钱标准溶液 c ( N
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