GB-15572-1995.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 食 品 添 加 剂 乙酸钙 G B 1 5 5 7 2 一 1 9 9 5 Fo o d a d d i t i v e - Ca l c i u m a c e t a t e 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂乙酸钙( 醋酸钙) 的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输和贮 藏条件。 本标准适用于以优质石灰石与食用冰乙酸( 发酵法) 反应制得的乙酸钙, 在食品工业中作为营养强 化剂。 2 引用标准 中华人民 共和国药典 一 九九O年版二部 3 B 8 4 5 。 食品添加剂中砷的测定方法 3 化学名称 、 分子式、 结构式
2、 、 分子f 化学名称: 乙酸钙 C a l c i u m a c e t a t e 分子式: C 4 H , O , C a 结构式 : Ol1 C H, 一(; _ _ O Ca / CH,-_C-C) 分子量: 1 5 8 . 1 7 ( 按 1 9 8 7 年国际原子量计) 4 技术要求 4 . 1 性状 本品为白色针状结晶或结晶性粉末, 无臭, 有乙酸味, 极易吸湿。 本品易溶于水, 微溶于乙醇。 4 . 2 项目与指标 项目 C , H s O , C a ( 以无水物计) , % 指标 9 8 . 0- 1 0 2 . 0 p H值 6 - R 国家技术监督局 1 9 9 5
3、 一 0 6 一 0 2 批准1 9 9 5 一 1 2 一 0 1 实施 G B 1 5 5 7 2 一 1 9 9 5 续表 项目指标 硫酸盐, 升镇 0 . 1 抓化物, %( 0 . 0 5 0 重金属( 以P b 计) , %蕊 0 . 0 02 5 砷盐( 以A , 计) , %墓 0 . 0 00 2 镁盐与碱金属盐, %钱 1 . 0 钡盐符合规定 水分, %G 7 氟化物, %( 0 . 0 0 5 5 试验方法 本标准试验中所用试剂为分析纯试剂, 水为蒸馏水或相应纯度的水, 溶液为水溶液, 测定中所需溶 液在未注明时, 均按中华人民共和国药典一九九O年版二部附录制备。 本标
4、准试验所用的滴定管、 移液管、 容量瓶等试验仪器, 均应符合现行国家标准、 计量器具检定规程 的规定。 5 . 1 鉴别 5 . 1 . 1 试剂和溶液 5 . 1 . 1 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) . 5 . 1 . 1 . 2 硫酸( G B 6 2 5 ) . 5 . 1 . 1 . 3 三氯化铁( H G 3 -1 0 8 5 ) , 5 . 11 . 4 草酸钱( H G 3 -9 7 6 ) : 4 %溶液。 5 . 1 . 1 . 5 样品溶液的制备 称取样品。 . 1 g , 加2 0 m l 一 水溶解, 即得。 5 . 1 . 2 鉴别方法 5 . 12 .
5、1 取样品溶液( 5 . 1 . 1 . 5 ) 2 m l , 加草酸铁试液1 滴, 即生成白色沉淀。 5 . 1 . 2 . 2 取铂丝, 用盐酸润湿, 先在无色火焰上烧至无色, 然后蘸取样品溶液( 5 . 1 . 1 . 5 ) , 在无色火焰上 燃烧, 火焰呈砖红色。 5 . 1 . 2 . 3 取样品。 . 2 g , 加硫酸。 . 5 m L , 加热, 即发生乙酸的特臭。 5 . 1 . 2 . 4 取样品溶液( 5 . 1 . 1 . 5 ) 2 m L , 滴加三氯化铁试液1 滴, 溶液呈深红色, 加稀盐酸, 红色即褪去。 5 . 2 含量测定 5 . 2 . 1 原理 样品
6、中加入三乙醇胺溶液将F e + , A l + 、 Mn , 十 等离子掩蔽起来, 加人氢氧化钠试液, 使溶液p H大 于1 2 , M g + 则形成M g ( O H ) 2 沉淀, 排除干扰后, 在此碱性溶液中, 加入钙紫红素指示剂, 用乙二胺四乙 酸二钠标准滴定液滴定钙离子。 反应式: C a + +H, Y - C a Y - +2 H+ 5 . 2 . 2 试剂和溶液 5 . 2 - 2 . 1 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) , G B 1 5 5 7 2 一 1 9 9 5 5 . 2 . 2 . 2 三乙醇胺( 化学纯) : 2 0 %溶液。 5 . 2 - 2 . 3
7、乙二胺四乙酸二钠( G B 1 4 0 1 ) : 0 . 0 5 m o l / L标准滴定溶液。 5 . 2 - 2 . 4 钙紫红素。 5 . 2 . 3 测定方法 称取样品约0 . 2 g , 准确至。 . 0 0 0 2 g , 加水1 0 0 m L溶解后, 加入三乙 醉胺试液5 m L , 氢氧化钠试液 1 5 m L , 钙紫红素指示剂约。1 g , 然后用乙二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液( 0 . 0 5 m o l / L ) 滴定至溶液由 红色变为纯蓝色即得。 4 分析结果的表述 乙酸钙含量以质量百分数( x, ) 表示 x , 按下式计算 : v cx 0 . 1 5 8
8、2、 , _ _ 一 - - - 芍二 - - - - 飞下 - 丁 - 入1VU 刀2 k 1 一人 2 夕 : x乙酸钙含量的质量百分数, %; v 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积, m L; 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; m样品的质量, 9 ; X, 水分的质量百分数, %; 2.中 5.式 0 . 1 5 8 2 与1 . 0 0 m L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液仁 c ( E D T A ) =1 . 0 0 m o l / L 相当的以克表示 的乙酸钙的质量。 注 水分的质量百分数用5 . 1 0 的测定结果 所得结果取两次平行测定的算术平均
9、值, 保留四位有效数字。 5 . 2 . 5 允许差 两次平行测定结果的相对偏差不超过0 . 3 %. 5 . 3 溶液的p H值测定 称取样品2 . O g 溶解于1 0 0 m L 新煮沸并冷却至室温的水中, 按中华人民 共和国 药典一九九O年版 二部附录 4 4 页测定。 5 . 4 硫酸盐的测定 称取样品。 . I g , 加4 0 m L水溶解, 按中华人民 共和国药典一九九O年版二部附录4 8 页检查, 如发 生浑浊, 其浑度不得超过与标准硫酸钾 1 m L 制成的对照液的浊度。 5 . 5 氯化物的测定 称取样品0 . 1 g , 加2 5 m l 水溶解, 按中华人民共和国药典
10、一九九0年版二部附录4 8 页检查, 与标 准氯化钠溶液 5 . 0 m L制成的对照液比较, 不得更浓。 5 . 6 重金属测定 称取样品。4 g , 加乙 酸盐缓冲液( p H值3 . 5 ) 2 m L与水适量使成2 5 m L , 按中华人民 共和国药典 一九九O年版二部附录 5 1 页第一法检查。 5 . 7 砷盐的测定 称取样品1 . 0 g , 按G B 8 4 5 。 中的砷斑法测定。 样品处理采用硝酸一 硫酸法。 58 镁盐与碱金属盐的测定 5 . 8 . 1 试剂和溶液 5 . 8 . 1 . 1 抓化按( G B 6 5 8 ) . 5 . 8 . 1 . 2 草酸馁试液
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