GB-13089-1991.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 饲料中嗯哇烷硫酮的测定方法G B 1 3 0 8 9 一 9 1 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f o - s a n l i d i n e t h i o n e i n f e e d s 本标准参照采用国际标准I S O 5 5 0 4 -1 9 8 3 含油种子及其去油后饼粕中异硫氛酸醋和嗯哩烷硫酮 的测定 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中嗯哇烷硫酮的测定方法。 本标准适用于菜子饼粕和配合饲料中i l 哇烷硫酮的测定。 2 原理 饲料中的硫葡萄糖昔被硫葡萄搪昔酶( 芥子酶E
2、 C 3 . 2 . 3 . 1 ) 水解, 再用乙醚萃取生成的嗯哇烷硫 酮, 用紫外分光光度计测定。 3 试荆和溶液 除特殊规定外, 本标准所用试剂均为分析纯, 水为燕馏水或相应纯度的水。 3 . 1 乙醚: 光谱纯或分析纯。 3 . 2 去泡剂: 正辛醇( C . H O H ) , 3 . 3 p H 7 . 0 缓冲液: 取3 5 . 3 m L 0 . 1 m o l / L柠檬酸( C 5 H 8 0 7 - H , O , H G 3 -1 1 0 8 ) 溶液( 2 1 . 0 1 g / L ) 于一 个2 0 0 ml, 容量瓶中, 再用0 . 2 m o l / L磷酸氢
3、二钠( G B 1 2 6 3 ) 溶液调节p H至7 . 0 . 3 . 4 酶源: 用白芥( S i n a p i s a l b a L . ) 种子( 7 2 h内 发芽率必须大于8 5 %, 保存期不得超过两年) 制备。 将 白芥籽磨细, 使8 0 %通过0 . 2 8 m m孔径筛子, 用正己烷或石油醚( 沸程4 0 -6 0 C ) 提取其中 脂肪, 使残油 不大于2 %, 操作温度保持3 0 以下, 放通风橱于室温下使溶剂挥发。 此酶源置具塞玻璃瓶中4 下保存, 可用6 周。 4 仪器、 设备 4 . 1 4 . 2 4 . 3 4 . 4 4 . 5 4 . 6 4 . 7
4、 4 . 8 4 . 9 分析天平: 感量0 . 0 0 0 1 g , 样品筛: 孔径。 . 2 8 m m . 样品磨。 玻璃干燥器。 恒温干燥箱: 1 0 3 士2 0c , 三角烧瓶: 2 5 , 1 0 0 , 2 5 0 m L , 容量瓶: 2 5 , 1 0 0 m L . 烧杯: 5 0 m l 。 分液漏斗: 5 0 m L o 国家技术监督局 1 9 9 1 一 0 7 一 1 6 批准1 9 9 2 一 0 4 一 0 1 实施 G B 1 3 0 8 9 一 9 1 4 门0 移液管: 2 m L . 4 . 1 1 振荡器: 振荡频率1 0 。 次/ m i n (
5、 往复) 4 . 1 2 分光光度汁: 有1 0 m m石英比色池,可在2 0 0 3 0 0 n m处测量吸光度。 5 试样制备 采集具有代表性的样品至少5 0 0 g , 四 分法缩分至5 0 g , 再磨细, 使其8 0 %能通过。 . 2 8 m m筛。 6 测定步骤 6 . 1 称取试样( 菜籽饼粕1 . 1 g , 配合饲料5 . 5 g ) 于事先干燥称重( 精确到。 . 0 0 1 g ) 的烧杯中, 放入恒温 干燥箱( 4 - 5 ) , 在1 0 3 f2 下烘烤至少8 h , 取出置干燥器( 4 - 4 ) 中 冷至室温, 再称重, 精确到。 . 0 0 1 g o 6
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