GB-9549-1999.pdf
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1、G B 9 5 4 9 - - 1 9 9 9 前言 1 甲基对硫磷原药溶液国标的修订, 在标准内容上, 与F A O农药规格 1 0 . a / T C / S ( 1 9 8 7 ) 等效。 在 标准结构和编写格式上, 遵循了G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 , 具体模式是 H G/ T 2 4 6 7 . 1 -1 9 9 6 农药原药产品标 准编写规范 。 2 本标准的修订要点如下 : 2 . 1 有效成分含量的测定删去薄层 比色法, 只保留C I P A C方法气相色谱法 2 . 2 丙酮不溶物含量的测定改用 C I P A C MT 5 2 . 3 增加保证期 本标准自
2、生效之日 起, 代替G B 9 5 4 9 -1 9 8 8 0 本标准由国家石油和化学工业局提出。 本标准由沈阳化工研究院归口。 本标准由沈阳化工研究院和湖南南天实业股份有限公司起草; 杭州农药总厂、 山东华阳农药化工集 团公司、 沙隆达集团公司参加起草。 本标准主要起草人: 侯宇凯、 张晓波、 刘勇、 陈冠佩、 吴孝杰、 张明国。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B 9 5 4 9 -1 9 9 9 8 0% 甲基 对 硫 磷 原 药 溶 液 代替 G B 9 5 4 9 -1 9 8 8 8 0%P a r a t h i o n - m e t h y l t e c
3、h n i c a l c o n c e n t r a t e s o l u t i o n 甲基对硫磷的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S O通用名称: P a r a t h i o n - m e t h y l C I P A C数字代号: 1 0 . a 化学名称: 01 0 一 二甲基一 O - ( 4 一 对硝基苯基) 硫代磷酸醋 结构式 : 双户 -N o , -O / C H, O C H , O 实验式 : C , H , o N O, P S 相对分子质量: 2 6 3 . 2 1 ( 按 1 9 9 5 年国际相对原子质量计) 生物活性: 杀虫 熔点:
4、 3 5 3 6 C 蒸气压( 2 0 C) : 4 1 . 3 MP a 密度( d ,“ , g / m L ) : 1 . 3 5 8 折光指数( n 即 ) : 1 . 5 5 1 5 溶解度: 在水中5 5 -6 0 m g / L ( 2 0 C ) ; 微溶于石油醚和矿物油 稳定性: 在碱性介质中易分解 , 受热可导致异构化 范 围 本标准规定了甲基对硫磷原药溶液的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由甲基对硫磷原药和适宜的有机溶剂配制而成的8 0 %甲基对硫磷原药溶液 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标
5、准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 1 6 0 0 -1 9 7 9 09 8 9 ) 农药水分1m 9 定方法 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -1 9 7 9 09 8 9 ) 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 -1 9 8 3 农药包装通则 G B / T 4 9 4 6 -1 9 8 5 气相色谱法术语 国家质f技术监督局 1 9
6、9 9 一 0 6 一 1 1 批准2 0 0 0 一 0 2 一 0 1实施 G B 9 5 4 9 一 1 9 9 9 3 要求 3 . 1 外观 淡黄色或浅棕色液体( 1 8 C以上) , 除溶剂外, 无外来杂质 3 . 2 甲基对硫磷原药溶液应符合表 1 要求。 表 1 甲基对硫磷原药溶液控制项 目指标 项目指标 甲基对硫磺含量, %8 0 . 0 士 2 . 0 游离对硝基苯酚和由易水解杂质产生的对硝基苯酚含量, %G 1 , 3 水分, %(0 2 丙酮不溶物, %夏0 . 3 酸度( 以H , S O ; 计) , %G 0 . 3 4 试验方法 4 . 1 抽样 按照G B /
7、 T 1 6 0 5 “ 乳液和液体状态的采样” 方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件; 最终抽样 量应不少于 2 5 0 m Lo 4 . 2 鉴别试验 气相色谱法本鉴别试验可与甲基对硫磷含量的测定同时进行。 在相同色谱条件下, 试样溶液某 一色谱峰的保留时间与标样中甲基对硫磷的保留时间其相对差值在 1 . 5 %以内, 就可以确认 4 . 3 甲基对硫磷含量的测定 4 . 3 . 1 方法提要 试样用二硫化碳溶解, 以P , P - D D E作内标物, 使用氢火焰离子检测器和 1 . 5 %S E - 3 0 +1 . 5 o o O V- 2 1 0混合柱, 对试样中的甲基对硫磷进行
8、气相色谱分离和测定。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 二硫化碳; 2 , 2 - 双( 4 - 氯苯基 - 1 , 1二氯乙烯( P , P - D D E ) : 应不含有干扰该气相色谱分析的杂质; 甲基对硫磷标样: 已知含量, _99.0o0; 固定液: S E - 3 0 , O V - 2 1 0 ; 载体: G a s C h r o m Q, 2 5 0 -1 8 0 p m ( 或具有相同 性能的其他载体) ; 内标溶液: 准确称取4 . 0 0 g 士0 . 1 0 g P , P - D D E纯品, 置于1 L容量瓶中, 用二硫化碳溶解并稀释 至刻度, 摇匀 4 . 3 .
9、 3 仪器 气相色谱仪: 具有氢火焰离子化检测器; 色谱柱: 1 5 0 0 mm X 4 mm 0 d硼硅玻璃柱( 或不锈钢柱) , 内装 1 . 5 %S E - 3 0 + 1 . 5 0 o O V - 2 1 0 / G a s C h r o m Q( 2 5 0 -1 8 0 p m ) 填充物; 微量注射器: 1 0 1A。 4 . 3 . 4 色谱柱的制备 a )固定液的涂渍: 准确称取S E - 3 0 和O V - 2 1 0 各约0 . 2 0 g , 置于2 5 0 m l , 烧杯中, 加人5 0 mL三氯 甲烷十丙酮( 3 +2 ) 混合溶剂, 盖上表面皿, 放在
10、蒸汽浴上加热, 直至固定液全部溶解为止( 用刮勺或搅拌 棒将固定液在烧杯壁上分散, 可加速其溶解) 。 按固定液欲配制的浓度, 加人确定量的载体( 约1 3 g ) , 使 其被固定液溶液所浸没。用蒸汽俗或红外灯加热, 使溶剂挥发近干, 再置于 1 0 5 C 烘箱中, 干燥 2 h o b )色谱柱的填充: 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱出口, 分次把制备好的填充物填人柱内, 同 5 5 a G s 9 5 4 9 一 1 9 9 9 时不断轻敲柱壁, 直至填到离柱出口1 . 5 c m处为止。 将漏斗移至色谱柱的人口, 在出口端塞一小团经硅 烷化处理的玻璃棉, 通过橡胶管接到真空泵上,
11、开启真空泵, 继续缓缓加人填充物, 并不断轻敲柱壁, 使 填充的均匀紧密。填充完毕, 在人口端也塞一小团玻璃棉, 并适当压紧, 以保持填充物不被移动 c ) 色谱柱的“ 老化” : 将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连, 出口端暂不接检测器, 以大约 1 5 m工 _ / m i n的流量通人载气( N O, 分阶段升温至2 4 5 C, 并在此温度下, 至少保持2 4 h 降温后, 将柱出 口端与检测器相连。 4 . 3 . 5 气相色谱操作条件 温度( C) : 柱室1 8 0 士1 0 汽化室2 1 0 检测器2 5 0 气体流量( m I , / m i n ) : 载气( N O
12、 2 5 -3 5 氢气3 0 3 5 空气3 0 0 -4 0 0 进样体积( t L ) : 1 -2 相对保留时间: 甲基对硫磷1 . 0 对硝基苯酚约。 . 3 3 P , P - D D E约 l . 6 S 一 甲基异构体约 1 . 9 上述操作参数是典型的, 可根据不同仪器特点, 对给定操作参数作适当调正, 以期获得最佳效果。 典 型的8 0 %甲基对硫磷原药溶液气相色谱图见图 1 G B 9 5 4 9 一 1 9 9 9 1 -溶剂沼一对硝基苯酚; 3 一甲基对硫磷; 4 -P , P - D D E ; 5 -S 一 甲基异构体 图 1 8 0 %甲基对硫磷原药溶液气相色谱
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