GB-6276.2-1986.pdf
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1、中华人民共和 国国家标准 工业用碳酸氢按氯化物 含量的测定电位滴定法 Amm o n i u m 勿d r o g e n -c a r b o n a t e f o r i n d u s t r i a l u s e De t e r 回 n a t i o n o f c h l o r i d e c o n t e n t 一 P o t e n t i o me t r i c me t h o d UDC 6 6 1 . 5 2 3 : 5 4 3 . 0 6 GB 6 2 7 6. 2 -8 6 本 标准适用于 工业碳酸氢 按中 抓化 物含量的 测定。 1 原理 在酸 性的
2、丙 酮 ( 或乙 醇) 一 水溶液中, 以 银离子、 抓离子选 择电 极或银一 硫化银电 极为 测里电 极, 甘汞电 极为参比电 极,用硝酸银标准溶液滴定,借助于电位突跃确定其反应终点。 2 仪器设备 2 . 1 一般实验室仪器设备 2 . 2 电 位滴定装 置 2 . 2 . 1 电 位计:精度为2 M V / 格, 量程为一 5 0 0 + 5 0 0 M V, 2 . 2 . 2 参比电 极: 双液接型甘汞电 极,内充饱和抓化钾溶液,滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液 ( 3 . 5 ),和甘汞电 极相连接, 2 . 2 . 匀 测量电 极: 银离子选择电 极、 抓离子选择电 极或具有硫化银
3、涂层的银电 极 ( 制备方法见附录 A), 2 . 3 微量滴定管:分度值0 . 0 2 或0 . 0 1 m l o 3 试剂和溶液 3 . 1 丙酮 ( G B 6 8 6 -7 8 ):分析纯, 3 . 2 9 5 %乙 醇 ( G B 6 7 9 -8 0 ): 分析纯。 3 . 3 3 0 % 过氧化氢 ( H G 3 -1 0 8 2 -7 7 ): 分析纯,3 % 溶液, 3 . 4 硝酸 ( G B 6 2 6 -7 8 ):分析纯,6 N 溶液, 3 . 5 硝酸钾 ( G B 6 4 7 -7 7 ):分析纯,室温下 饱和溶液, 3 . 6 澳酚蓝 ( H G 3 -1 2
4、 2 4 -7 9 ):0 . 1 %乙 醇溶液。 3 . 7 无水碳酸钠 ( G B 6 3 9 -7 7 ):分析纯,5 % 溶液, 3 . 8 氛化钾: 基准试剂, 3 . 8 . 1 O . 1 N 抓化钾标准溶液: 准确称取3 . 7 2 8 8 预先在1 3 0 下干燥至恒重的抓化钾 ( 3 . 8 ), 称 准 至0 . 0 0 1 8 , 置于 烧杯中, 加水溶解后移人5 0 0 m 1 容量瓶中, 用 水稀释至刻 度, 摇匀; 3 . 8 . 2 0 . 0 0 5 N 抓化钾标准溶液: 移取5 m l 抓化钾标准溶液 ( 3 . 8 . 1 ), 置于1 0 0 m 1 容
5、 最瓶中, 用水 稀释至刻度,摇匀. 3 . 9 3 . 9 . 1 3. 9 . 2 硝酸银 ( G B 6 7 0 -一 7 7 ):分析纯, 0 . 1 N 硝酸银 标准溶液: 按G B 6 0 1 -7 7 化学试剂 标准溶液制备方法 配制, 0 . 0 0 5 N 硝酸银 标准溶液: 移取5 m 1 硝酸银 标准溶液 ( 3 . 9 . 1 ), 置于l 0 0 m l 容 量瓶中,用水 国家标准局1 9 8 6 一 0 4 一 1 . 发布1 9 8 7 一 0 3 一 0 1 实施 CB 6 2 7 6. 2 -8 6 稀释至刻度,摇匀; 8 . , . 3 标定: 移取5 m
6、1 N化钾标准溶液 ( 3 . 8 . 2 ), 置于1 5 0 m 1 烧杯中,加水5 m 1 , 加1 滴澳酚蓝指示液 ( 3 . 6 ) , 滴加硝酸溶液 ( 3 . 4 ), 使溶液恰呈黄色 ( 约1 一2 滴)。再加人3 0 m l 丙酮 ( 3 . 1 ), 放人电磁搅拌子, 将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,把参比电极 ( 2 . 2 . 2 )和测量电 极 ( 2 . 2 . 3 ) 插人溶液中, 连接 电 位计 ( 2 . 2 . 1 ) 接线, 调整电 位计零 点, 记录起始电 位值。 用硝酸银标准溶液 ( 3 . 9 . 2 ) 进行滴定,先加人4 m l ,再每次加人
7、。 , 1 m 1 ,记录每次加人硝酸银标 准溶液后的 总 体积及相对 应的电 位 值E, 计算出 连续增加的电 位值E, 和E, 之间的差 值E: , E , 的最大值即为滴定终点。终点后再加人0 . 1 m l 硝酸银标准溶液, 记录一个电位值E。 记录格式见 附录B。 滴定至终点所消耗的硝酸银 标准溶液的 体积按式 ( 1 )计算: b V= V n十 犷IX-. “ - . . , . . “ 二。 。 。 。 二。 二 。 , 。 。 。 。 。 ( 7 ) 万、 台 9 . 4 电 位增量值El 达最大值前,加人硝酸银标准溶液的总体积,m l , 电位增量值E, 达最大值前, 最后
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