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1、中华人民共和国国家标准 锑 化 学 分 析 方 法 UDC 6 6 9 . 42 2 +。 7 2 十 原子吸收分 光光度法测定铅、铁、 铜 C h e mi c a l a n a l y s i s o f a n t i mo n y T h e a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f l e a d , i r o n a n d c o p p e r GB 3 25 3 75 54 3 : 54 6
2、. 56 . 81 5 5 一 合 2 木标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 本标准适用于锑中铅、铁、铜量的测定。测定范围:铅0 . 0 1 5 -1 . 0 0 %;铁0 . 0 0 5 -0 . 3 0 % a ;铜 0 . 0 0 30 . 3 0 %0 1 方法提要 试样用盐酸和硝酸溶解蒸 计于2 8 3 . 3 n -, 2 4 8 . 3 n -, 3 2 4 飞 扰测定。 卜 后,重复加氢澳酸挥发除锑。在稀盐酸介质, , ,用原 r 吸收分光光度 7 n m以空气一 乙炔火焰分别测量铅、铁、铜的吸光度。锑 , 杂质1 ?, I
3、不 2 试剂 2 . 1 2 2 2 . 3 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) :优级纯。 盐酸 ( 1 + 1 ) 。 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ) :优级纯。 氢澳酸 ( 比重1 . 4 8 ) 蒸馏提纯后使用。 铅标准溶液: 称取0 . 5 0 0 0 克纯铅置于2 0 0 毫升烧杯中,加入2 0 毫升硝酸 ( 1 + 1 )微热溶解完全,煮沸驱除 2.42.5幼 氮的氧化 物, 取卜 冷却, 移人5 0 0 毫升容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液每毫升含1 0 0 0 微S . 铅。 2 . 5 . 2 释至刻度 , 移取1 0 . 0 0 毫升铅标准溶液 ( 2 . 5
4、 . 1 )于1 0 0 毫升容量瓶中,加入2 毫升盐酸 ( 2 . 2 ) ,用水稀 混匀。此溶液每毫升含1 0 0 微克铅。 2 . 6 铁标准溶液: 2 . 6 . 1 称取0 . 5 0 0 0 屯纯铁置J 1 2 0 0 毫升烧杯中,加人2 0 毫升硝酸 ( 1 + 1 ) ,微热溶解完个,般沸驱 除氮的氧化物, 取下冷却, 移人5 0 0 毫升容最 瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液侮毫升含1 0 0 0 微克 铁。 2 . 6 . 2 移取1 0 . 0 0 毫升铁标准溶液 ( 2 . 5 . 1 )于1 0 0 毫升容量瓶, , ,力 1 入2 毫升盐酸 ( 2 . 2 )
5、 , A l 水稀 释至刻度, 混匀。此溶液每毫升含1 0 0 微克 铁。 2 . 了 铜标准溶液: 2 . 7 . 1 称取0 . 5 0 0 0 克纯铜置于 2 0 0 毫升 烧杯中,加人2 0 毫升硝酸 u+ 1 ) , 微热溶解完全,取下冷 却,移人5 0 0 毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含1 0 0 0 微克铜。 2 . 7 . 2 移取1 0 . 0 0 毫升铜标准溶液 ( 2 . 7 . 1 ) 7 - 1 0 0 毫升容量 瓶中,加人2 毫升盐酸 ( 2 . 2 ) ,用水稀 释至刻度,混匀。此溶液每毫升含1 0 0 微克铜。 国家标准局1 9 8 2 一
6、0 6一 2 1 发布 1 9 8 3一0 3一0 1 实施 GB 3 2 5 3. 5 一8 2 3 仪器 原 r 吸收分光光度计,附右e ! 铁、铜空心阴极灯 在仪器t 6 佳 _ 作条件 卜 ,凡达到下 列拓标的原 了 吸收分光光度计均可使川。仪 s卜 作条件见附 拭 H。 最低灵敏度:互 个“ 1 羌浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度不低1 0 . 3 0 _ 作曲线线fl - : i 个等差浓度标准溶液! . 两个最高浓度标准溶液吸光读数的派俏不小1 一 鼓低浓度 标准溶液L i 零浓度溶液吸光读数差仇的0 . 7 1 1资 0 最小稳定性:最.佰 浓度标+ 1 1 溶液与零浓度
7、溶液多次N W 所得到的吸光读数相对厂 最几 浓度标准挤 液吸光读数的平均位的变异系数应分别不大 飞 1 . 5 %和0 . 6 ,0% 0见附长八。 4 分析步骤 : 一 ; 称取0 . 加入3 5 0 0 0 克试样J 几 1 0 0 毫升烧杯i j i a随同试样作空, 。 -5 毫升盐酸 ( 2 . 1 ) 、2 - - 3 毫升硝酸 ( 2 . 3 ) ,加热溶解并在电热板低温处蒸 ! 几 。稍冷, 加人 1 毫升盐酸 ( 2 . 1 ) 、4 毫升氢澳酸 ( 2 . 4 ) ,蒸 几 挥发除锑,继续加3 毫列氛澳酸 ( 2妇 蒸 。 加人 2 毫升盐酸 ( 2 . 1 )再蒸 几
8、4 . 3 加人2 毫升 盐酸 ( 2 . 1 )微热溶解残渣,移人2 5 -1 ; J f 容 f 瓶i i i ,用水稀释Y . 刻度,R匀。 4 . 4 在原了 吸收分光光度计 仁于 2 8 3 . 3 n m, 2 4 8 . 3 n -, 3 2 4 . 7 n m, 在空r 一 乙炔火焰 , ,与系列标准 溶液同时,以水U M 零分别测以 i i I 铁、 铜的吸光0 : 数,减去各自 的空自 吸光读数,从 一 作曲 线 卜 人出 相应的铅、铁、铜坦。 注: 应将仪器调节 i 鼓佳 仁 作状态后侧定。扣犷 仪器的i t 佳 门 乍 条, 随仪器型不同或1!-O;1素ifr n 不同
9、,故 不作止 毛 体规定。 如试样含 错、 铁、铜, l 高时.可分取Id 分试液稀释个适i i 浓度后测定 5 工作曲 线的绘 制 5 . 1 V, i I 价 : 曲线的绘制:移取0 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 厂乞丁 金 知准溶液 ( 2 . 5 . 2 )1 组1 0 0 毫升容t + 瓶I I I ,加入盐酸 ( 2 . 1 ) ,用水稀释至刻度使溶液盐酸酸度约为0 . .5 1 , V匀。以水ill 4 ; ,测认铅的吸光读数,减去试剂空白,以铅浓度为横坐标,吸光读数为纵坐标绘制 作
10、曲线。 5 . 2 铁 1 _ 作曲线的绘制:移取0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 毫7 1- 铁标准溶液 ( 2 . 6 . 2 ) 一.9 1 1 0 0 t h 升客UMI I I ,加人盐酸 ( 2 . 1 ) ,用水稀释至刻度使溶液 M V9z-t度约为0 . 5 1 , V匀。以水i! 5 零,测i铁的吸光读数,减去试剂空自,以铁浓度为横坐标,吸光读数为纵坐标绘制 ! 作曲线。 5 . 3 铜 1 _ 作曲线的绘制:移取0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2
11、 . 0 0 , 2 . 5 0 毫升铜标难溶液 ( 2 . 7 . 2 ) i 一 组1 0 0 毫升容鼠瓶, , ,加盐酸 ( 2 . 1 ) , R 3 水稀释至刻度,使溶液盐酸酸度约为0 . 5 ,混匀。以水诫 岑,测量铜的吸光读数,减去试剂空白,以铜浓度为横坐t, 、 ,吸光读数为纵坐标绘制 I 作曲线。 6 分析结果的 计算 按 下 式计S 错、铁、铜的 i 分含4 : : Pb ( F e , Cu ) ( %) 叮x Fx1 0 b x 1 0 0 r n 式 卜 :C分别从铅、铁、铜 1 _ 作曲线 _ 杏得铅、铁、铜的浓度,微克厂 毫升; V-被测溶液的休积,毫升; m称样
12、4 1 ,克。 CB 3 2 5 3。 5 - 8 2 了 允许差 实验室之间分析结果的差从应不大士 表 ! , 2 , 3 所列允许y 表 1 含铅d 允许差 0 . 0 1 5 -0 . 0 2 00 . 0 0 2 0 . 0 2 0 -0 . 0 3 1 10 . 0 0 3 1 1 0 . 0 3 0 - - 0 . 0 5 00 . 0 0 5 一0 . 0 5 0 一0 . 1 0 00 . 0 1 0 _0 . 1 0 0 - - 0 . 2 0 00 . 0 2 0 ) 、 0 . 2 0 0-0 . 3 0 00. 0 3 0 飞 0 . 3 0 0 -0 . 5 0 00
13、. 0 4 0 一 0 . 5 0 0 -1 1 . 7 5 00 . 0 6 0 _0 . 7 5 0 -1 . 0 0 00 . 0 8 0 表 2叼 含铁量允许差 0 . 0 0 5 - - 0 . 0 1 0 0 . 0 01 0 . 0 1 0 -0 . 0 2 00 . 0 0 2 二 ) 0 . 0 2 0 -0 . 0 3 50 . 0 0 3 = 0 0 . 0 3 5 -0 . 0 6 00 . 0 0 5 0 . 0 6 0 -0 . 1 0 0 0 . 0 0 8 := 0 . 1 0 0 - - 0 . 2 0 0 0. 1 1 1 2 - 0 . 2 0 0 -0
14、. 3 0 0 0 . 0 1 5 表 3o ,y 含铜量允许.获 0. 0 0 3 0-0 . 0 0 5 0 0 . 0 0 0 8 0 . 0 0 5 0- 0 . 0 1 5 0 . 0 01 5 几 0 . 0 1 5 一0 . 0 3 0 0. 0 0 3 0 . 0 3 0 一0 . 0 6 0 0 . 0 0 5 _ 一 0 . 0 6 0-0 . l o o 0 . 0 0 6 _ ) 0 . 1 0 0 -0 . 2 0 0 0 . 0 1 5 0 . 2 0 0 -0 . 3 0 0 0 . 0 2 0 l R GB 3 2 5 3 . 5 -8 2 附录A 最小稳定性变
15、异系数的计算 ( 补充件) A. 1 最高浓度标准溶液 J 零浓度溶液吸光读数的变异系数日0 - 少式如 (l S I n o /( C (八 2) 式 1 : S c最高浓度标79 i = 溶液吸光 读数的百分变异系 数; . .零浓度溶液吸光读数的I 1 分变异系数; C最高浓度标准溶液吸光读数的丫均俏; C 最高浓度标川溶液吸l L 读数; U零浓度溶液吸光L 卖 数的平 均从; 0岑浓度溶液吸光1 卖 数; 八 测w _ 次数。 GB 3 2 5 3. 5 -8 2 附录B 仪器工作条件 ( 参若件) B. 1 使用WY X一4 0 1 型原 了 吸收分光光度计测定错、铁、铜a参, I
16、 作条件如卜 表: 峨 光源 波长 u m k J 电流 川 八 增 益 空I i乙士 处 火焰状祝 t “ 烧器 汀度 r 1 - 狭缝列 带宽度 人 卜n u n k 烤c 川 艺 I i mi n k g I,/ , m - , M En , LR1112uk 1 2 8 3. 3541 021 . 30 . 0 5 贫禅焰62. 1 铁 铁串心 阴极灯 2 4 8. 3651 021 . 20 . 0 5 贫娜 t, i 52. I 铜 铜空J 已 阴极侧 3 2 4 . 7231 021 . 10 . 0 5 贫燃焰 ; l 2 . 1 附加说明; 木标准由 , 华人民共和囚冶金 _
17、 业部提出,由冶金 I . 业部矿冶研究总院技术归I I . 本标准由锄f J 山矿务) . j 负责起草。 本标准由长沙进出口商.钳 . 检验局起草。 术标雄 t : 要起草人夏令伟。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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