GB-10734-1989.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 第一基准试剂 ( 容量) 乙二胺四乙酸二钠 GB 1 0 7 3 4 -8 9 Pr i ma r y t h e 爪i c a l Et h y l e n e d i a mi n e t e t r a a c e t i c a c i d d i s o dmms a l t 本试剂为白色结晶 粉末,溶于水,几乎不溶于乙醇 。 分t 式 : C o H l, N Z O 8 N a : 2 H Z O 结构式: 一 0平C - N a 0- C- C H , /C H 户 ” 一C H , 一C H : 一“ 火 C H, CH QnllllU 2 H, 0
2、HO- C一 -C -ON. .“0 “0 相对分子质量:3 7 2 . 2 4( 按1 9 8 7 年国际原子最) 1 主题内容与适用范围 木 标雕规定了 第一 基准试剂 ( 容量)乙二胺 四乙酸二钠的技术要求、试验方法、 检验规则、 包装及 初 占 。 本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。 本 标准适用J 含量为9 9 . 9 8 %一1 0 0 . 0 2 % 第一基准试剂 ( 容量) 乙二胺四乙酸二钠的检验。 2 引用标准 G B 6 0 2 化学试 剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3化学试剂 试验方法中所用制剂及制 品的制备 G B 6 6 8 2 实 验室用水规格 G
3、 B 9 7 2 4 化学试 剂p H 值测定通则 H G 3 -1 1 9化学试剂 包装及标志 H G 3 一1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法 3 技术要求 3 . 1 乙 _ 胺四乙酸 二 钠 ( C m H 14 N 2 0 8 N a : 2 H 2 0)含量为9 9 . 9 8 %一1 0 0 . 0 2 %。 3 . 2 p H ( 5 o g / L 溶液2 5 0C ):4 . 0 一5 . 0 0 3 . 3 络合力试验:合 格。 3 . 4 杂 质最高含量 ( 指标以百分 含量计 ): 中华人民共和国化学工业部1 9 8 9 - 0 3- 0 1 批准
4、1 9 8 9 一 1 2 一 0 1 实施 GB 1 0 7 3 4 -8 9 名称第基准 ( 容量 ) 澄洁度试验 水不溶物 氯化物 ( CI ) 硫酸盐 ( SO , ) 氨从乙酸 ( C F H y NO , ) 铁 ( Fe) ,1 ( C u) k : 金属 ( 以P b 计) 合格 0 . 0 03 0 . 0 0 4 0.0 1 0 . 0 5 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 2 5 0. 0 01 4 试验方法 本试 验方法中 杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按G B 6 0 2 . G B 6 0 3 之规定制备;实 验用水 应符 合G B 6 6 8 2 1
5、 1 - : 级水规格。 4 . 1 乙二 胺四 乙 酸二 钠 ( C , o H ,4 N 2 0 8 N a 2 . 2 H2 0) 含f测定 单次测定的随机误差为土 0 . 0 1 %,方法的不确定度为士 0 . 0 2 % . 4 . 1 . 1 方法原理 库仑分析 法是通过测定被分析物质定量地进行某一电 极反 应,或是被分析物质与某 电 极反应的 产物定量地进行化学反 应所消 耗的电 荷量 ( 库仑)来进行定量分析的方 法。 库仑分析法的原理是基于 法拉第电解定律,其数学表达如式 ( 1 ): M 月 1 = - - ; 二- - 1. T . . . . . . . . . . .
6、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . l 1) 尸 式: 卜 二 电 极反 应产 物的质 A r9 ; M 该物质的摩尔质 量,g / mo l ; F - 法 拉 第常 数 , A s / m o l ; 了 电 解时 通过溶液的电流, A; t电解的时间,5。 精密 库仑滴定法是在恒电流下 电 解产生滴定剂与电 解池中 的被 测物质定量地进行反应,用电化学 分析方 法来指示反应终点, 通过电解时所消 耗的电 荷量来计 算滴定剂用量,从而求得被测物 质的 含 量。本方 法是在恒电 流F 以汞齐化锌电极为阳 极, 电 解产生 的二
7、 价锌离子 与电 解池 溶液中 待测 的H 2 y 2 - 反应测定乙 几 胺四乙酸 几 钠的含量。 4 . 1 . 2 试剂 4 . 1 . 2 . 1 水:符合G B 6 6 8 2 中二 级水规格。 4 . 1 . 2 . 2 氯化馁 ( G B 6 5 8 ):优级纯。 4 . 1 . 2 . 3 氢氧化 钠 ( G B 6 2 9):优级纯。 4 . 1 . 2 . 4 硅 酸钠:分析纯。 4 . 1 . 2 . 5 氢氧化钾 ( G B 2 3 0 6 ):优级纯。 4 . 1 . 2 . 6 硫酸溶液 C c ( H 2 S O4 )=2 mo l / L):量取1 1 1 m
8、L硫酸 ( G B 6 2 5 分析纯),缓缓注 入7 0 0 m L水1 幸 I ,冷却,稀释至1 o o o mL 。 4 . 1 . 2 . 7 乙 几 胺四乙酸 几 钠溶液 ( c ( EDTA ) = o . i mo l / L):称取3 7 . 2 2 8 乙 几 胺四乙酸 几 钠 ( G B 1 4 0 1 分析纯),溶1 - 水, 稀释至1 o o o m L。 GB 1 0 7 3 4 -8 9 4 . 1 . 2 . 8氯化钱 溶液C c ( N H 4 C f )=1 m o f / L : 称取5 3 . 4 9 9 氯化按( G B 6 5 8 分析 纯) , 溶于
9、 水,稀释至1 0 0 0 m L。 4 . 1 . 2 . 9 高纯氮:纯度为9 9 - 9 9 9 % . 4 . 1 . 3 仪器和装置 一 般实验室仪器和 4 . 1 . 3 . 1 酸 度计:精 度为 0 . o o l p H. 4 . 1 . 3 . 2 硅码:克组,年变化 小于I o n;毫克组,年变化小于4 p g o 4 . 1 . 3 . 3 恒 温油 槽: 控温精度为1 0 . 0 1 0C o 4 . 1 . 3 . 4 恒电流 库仑滴定电路 ( 见图1 ): 8 . 直流稳流电源: 稳定性为十万分 之一的动态特性好的晶体管直流稳流电 源,具有1 . 0 1 8 6
10、x 1 0 0 m A和1 . 0 1 8 6 x 1 0 - A两 种输出电 流,电 流 值用补 偿法确 定。 b . 标准电池:年变化小于i o i V o c . 标准电阻:1 0 Q, 年变化 小于0 . 1 M Q , 1 0 o Q,年变化 小于 1 MQo d . 计时器: 至少要有六位数字,最小可读到I ms。 e . 直流辐射式检流计:内阻 B改 表示完成洗 涤后的电洲直 ,曲 线两直线部分 延长线的交点C即为 滴定终点。 GB 1 0 7 3 4 -8 9 图 4 终点曲线示意图 从 图4 计 算出到达 终点前 消耗的电 荷量及扩 散 到中间室的H Z Y , 一 离子 所
11、需的电 荷 量, 即A , 板间的电荷量。 4 . 1 . 5. 4结果计算 胺四 乙酸二 钠 ( C ,a H 1 4 N 2 0 8 N a x 2 H 2 O) 含量按式 ( 2 )计 算: 竺.m 介一R.F I.t.M一 uQ p A= 一 - 二 丁 一一- X 1 D0 Qr Q p = I , t , + I : C t c 十( t ,一 t B) + t p 。 B两 (2) (3) 式中:X - 一 乙二胺四乙酸二钠的百分含量,%; Q p 电解试样m实际消耗的电荷量,C, Q T 电 解试样。所需的理论电荷量,C; E -标准电 池的电 动势,V, M一 一 一 乙 乙
12、 胺四乙酸二钠的摩尔质量,g / m o l 。 t 电解试样m所需要的时间,s ; R -标准电阻的阻值, 2 ; F -法拉第常数,A s / mo l ; 。乙 几 胺四乙酸二 钠试样的质量,9; I , 大电流电 解的电流值,m A; t大电流电解的时间,s 1 2 -预滴定和求终点的电流 值,m A, t ( - 一 到达终点的时间,S ; J A相应J - A点的时间,S; t B 相应F - B点的时间,S ; t P 预滴定中 B C间 相应 的时 间,S 。 4 . 2 p H 称取5 9 试样,称准全0 . 0 1 B ,溶于 l o o m L无 二 氧化碳的水中 ,按G
13、 B 9 7 2 4 之规定测定。 p H 值 应在4 . 0 一5 . 0 之It i l o 4 . 3 络合力试验 4 . 3 . 1 溶液A的制备 GB 1 0 7 3 4 - 8 9 称取0 . 3 7 2 g 试样,溶F - 热水,冷却, 移入1 0 0 m L容量瓶中 ,稀释至刻度,摇匀。 4 . 3 . 2 溶液B的制备 称取。 . l o o g 预先在2 0 0 十燥2 h 的碳酸钙,加l o m L水及0 . 4 m L盐酸溶液 ( 2 0 %)溶解, 用氨 水溶液 ( 1 0 % )中和,移入1 0 0 - L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 4 . 3 . 3 溶液C的制
14、备 称取0 . 2 5 0 g 硫 酸铜 ( C U S O , 5 H 2 0)溶于水 , 移人l o o m L容量瓶中,稀 释至刻度, 摇匀。 4 . 3 . 4 测定方法 f it 取5 . 0 0 m L溶液A,加3 滴氨水溶液 ( 1 0 %)及2 . 5 m L草酸钱溶液 ( 4 0 g / L),在不断摇动 F 加5 . 0 0 m L溶液B , 溶液应透明。如果在摇动 1 mi n 后仍有混浊,再加0 . 2 m L溶液A,摇动 1 m i n 后应变为透明。 量取5 . 0 0 m L溶液A,加0 . 5 mL氨水溶液 ( 1 % )及0 . 5 mL六氰合铁( II) 酸
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