GB-12398-1990.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 食物中钙的测定方法 GB 1 23 9 8 一 . 0 Me t h o d s f o r d e t e r mi n a ti o n o f c a l c i u m i s f o o d s 本标准参照采用国际标准I S O 6 4 9 0 / 2 -1 9 8 3 动物饲料钙含量测定原子吸收分光光 度法。 1 主题内 容与适用范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法和滴 定法测定食物中 钙。 本标准适用于各种食物中钙的测定。 第一篇原子吸收分光光度法 2 原理 样品 经湿消化后, 导人原子吸收分光光度计中, 经火 焰原子化后,吸收4 2 2 . 7 n m
2、的共振线, 其吸收 量与含量成正比,与标准系列比较定量。 3 试剂 要求使用去离子水, 优级纯试剂。 3 . 1 盐酸 ( GB 6 2 2 )。 3 . 2 硝酸 ( GB 6 2 6 )。 3 . 3 高氯酸 ( GB 6 2 3 )。 3 . 4 混合酸消化液:硝酸与高氯酸比为4 : 1 。 3 . 5 0 . 5 N硝酸溶液:量 取4 5 m L硝酸,加 去离子水并稀释至1 0 0 0 m L。 3 . 9 2 % 氧化湘溶液:称 取2 5 9氧化 钥 ( 纯度大于9 9 . 9 9 %),加7 5 m L盐酸于 1 O O O mL容量瓶中, 加去离子水稀释至刻度。 3 . 7 钙标
3、准溶液:精确A 橄 1 . 2 4 8 6 g 碳酸钙( 纯度大于9 9 . 9 9 %),加5 0 m L 去离子水, 加盐酸溶 解, 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中,加2 % 氧化 翻稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内,4 保存。 此溶液每毫升相当 于5 0 0 u g 钙。 3 . 8 钙标准使用液:钙标准使用液的配制见表1 。 表 1 钙标准使用液配制 元素 标准溶液浓度 u g/ mL 吸 取标准溶 液t m L 稀 释 体 积 ( 容1 瓶) m L 标准应用 液浓度 M g / -L 稀 释 溶液 钙5 0 05 . 0 1 0 02 52% 翻溶液 中华人民共和国卫生部1 9
4、9 0 一 0 3 一1 9 批准 1 9 9 0 一 1 2 一 0 1 实施 GB 1 2 3 9 8 一 9 0 钙标准使用液配制后,贮存于聚乙烯瓶内,4 保存。 4 仪器与设备 所用玻璃仪器均以硫酸 后用去离子 水冲洗晒干或烘 4 . 1 实验室常用设备。 4 . 2 原子 吸收分光光度计。 重铬酸钾洗液 浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷,后用水反复冲洗,最 ,方可使用。 5 操作步骤 5 . 1 样品处理 5 . 1 . 1 样品制备 微量兀素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电 磨、 绞肉机、匀浆器、 打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙 烯制品,
5、 做钙测定的样品不得用石磨研碎。 湿样 ( 如蔬菜、水果、 鲜鱼、 鲜肉等)用水冲洗干净后, 要用去离子水充分洗净。干粉类 样品 ( 如面 粉、奶 粉等)取样后立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染。 5 . 1 . 2 样品消化 精确称 取均匀样品干 样0 . 5 一 1 . 5 9( 湿样2 . 0 4 . 0 9 ,饮料等液体样品5 . 0 一1 0 . 0 8 )于2 5 0 m L 高型烧杯,加混合酸消化液2 0 一 3 0 m L,上盖表皿。 置于电 热板或电沙 浴上加热消化。如未消化好而 酸液过少时,再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止。加几毫升去离子
6、水, 加热以除去多余的硝酸。 待烧杯中的液体接近2 一3 m L时,取下冷却。用去 离子水洗并转移于l O m L 刻 度试管中,加 去离子水定容至刻度 ( 测钙时用2 % 氧化湘溶液稀释定容)。 取与消化样品相同量的混合酸消化 液, 按上述操作做试剂空白 试验测定。 5 . 2 A ll 定 将钙、 标准使用 液分 别配 制 不同浓 度系 列的 标准 稀释液, 见表2 ,测定 操作参 数见 表3 。 表 2 不同浓度系列标准稀释液的配制方法 7 已 素 使用液浓度 u g/ mL 吸取使用液最 m L 稀释休积( 容全瓶) m L 标准系 列浓度 u g/ mL 稀释溶液 钙2 5 1 2
7、3 4 6 5 0 0 . 5 1 1 . 5 2 3 2%翻溶液 表 3 测定操作参数 7 Y .素 iv kn m 光源火 焰 标 准系 列浓 度范 围 u g / mL 稀释溶液 钙4 2 2 . 7可见空气一L o0 . 5 -3 . 02% 锢溶液 其他实验条件:仪器狭缝、空气及乙 炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器说明调 至最佳状态。 将消化好的样液、试剂空白液和各兀素的标准浓度系列分别导人火 焰进行测定。 5 . 3 计算 GB 1 2 8 8 8 一, 0 5 . 3 . 1 标准曲线法 以 各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线。钙标准曲线如图1 所示。它的
8、线性相关系 数为0 . 9 9 9 B。 此 “ 侧嗽弓 0 0 . 5 1 . 0 1 . 5 2 . 0 2 . 5 谊度c . P g / m L 图 1 钙标准曲线 测 定 用 样品 液 及 试 剂 空白 液 由 标 准 曲 线查 出 浓 度 值( 。 及C Q ) , 再 按式( 1 ) 计算 。 X 二 ( C一 c o ) x V x f x 1 0 0 一. . . . . . . . (1) 式中:X c aV 功 1 0 0 1 0 0 0 用x 1 0 0 0 样品中元素 的含f, m g / l 0 0 g i 测定用样品中元素 的浓度 ( 由标准曲线查出), P g
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