GB-17378.5-1998.pdf
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1、G B 1 7 3 7 8 . 5 -1 9 9 8 前言 本标准是 海洋监测规范 的第5 部分, 是在H Y 0 0 3 . 5 -9 1 行业标准的基础上修订而成的。 本标准 规定了沉积物分析的要求和分析方法。 海洋监测规范 包括下列部分: G B 1 7 3 7 8 . 1 -1 9 9 8 海洋监测规范第1 部分: 总则 G B 1 7 3 7 8 . 2 -1 9 9 8 海洋监测规范 第2 部分: 数据处理与分析质量控制 G B 1 7 3 7 8 . 3 -1 9 9 8 海洋监测规范 第3 部分: 样品采集、 贮存与运输 G B 1 7 3 7 8 . 4 -1 9 9 8 海
2、洋监测规范 第4 部分: 海水分析 G B 1 7 3 7 8 . 5 -1 9 9 8 海洋监测规范 第5 部分: 沉积物分析 G B 1 7 3 7 8 . 6 -1 9 9 8 海洋监测规范 第6 部分: 生物体分析 G B 1 7 3 7 8 . 7 -1 9 9 8 海洋监测规范 第7 部分: 近海污染生态调查和生物监测 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由国家海洋局提出。 本标准由国家海洋标准计量中心归口。 本标准由国家海洋局第二海洋研究所负责起草。 本标准主要起草人: 陈维岳、 张春明、 许昆灿、 汪惠昌、 陈邦龙、 顾国良。 中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 海 洋 监
3、 测 规 范 第 5 部 分: 沉 积 物 分 析 T h e s p e c i f i c a t i o n f o r m a r i n e mo n i t o r i n g P a r t 5 : S e d i me n t a n a l y s i s G B 1 7 3 7 8 . 5 一 1 9 9 8 1 范围 本标准规定了1 6 个海洋沉积物测项和 3 4 个分析方法, 并对样品采集、 贮存、 运输、 预处理、 测定结 果和计算等提出技术要求。 本标准适用于大洋、 近海、 河口、 港湾的沉积物调查和监测, 也适用于近海, 港湾、 河口疏浚物和倾倒 物的调查与监测。
4、 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 1 3 9 0 9 -9 2 海洋调查规范 海洋地质地球物理调查 G B 1 7 3 7 8 . 2 -1 9 9 8 海洋监测规范 第2 部分: 数据处理与分析质量控制 G B 1 7 3 7 8 . 3 -1 9 9 8 海洋监测规范第3 部分: 样品采集、 贮存与运输 G B 1 7 3 7 8 . 4 -1 9 9 8 海洋监测规范第4 部分: 海水分析 3 定义 本标准采用下列定
5、义 3 . 1 样品预处理 s a m p l e p r e t r e a t m e n t 自 样品采集上甲板直至送交实验室分析测定前的样品处理过程。 3 . 2 样品的 前处理 s a m p le p r e - p r o c e s s i n g 样品分析中, 从称样至测定前的处理过程。 3 . 3全 量 转 入 t o t a l t r a n s f e r 将容器中的物质全部转移到另一容器中去的过程。 3 . 4 样品消 化液 d ig e s t i n g s o l u t io n 分析样品经前处理后, 制成的待测定液( 如有残渣, 系指上层清液) 。 3 .
6、 5样 品 测定 分 样 d e t e r m i n a t io n s u b s a m p l e 量取一部分样品消化液进行测定时, 该部分样品消化液称为样品测定分样。 3 . 6 标线 s t a n d a r d l i n e 指计量容器体积的刻度线。 3 . 7 蒸至白 烟冒 尽 e v a p o r a t in g t o f u m e l e s s 指溶剂蒸发后的容器, 置于室温处时, 仍无白烟冒出。 国家质f技术监督局1 9 9 8 一 0 6 一 2 2 批准1 9 9 9 一 0 1 一 0 1 实施 G B 1 7 3 7 8 . 5 -1 9 9 8
7、 3 . 8 常温 o r d i n a r y t e m p e r a t u r e 通指 2 0 C , e 3 . 9 室温r o o m t e m p e r a t u r e 通指 。 一3 0 C。 3 . 1 0 沉 积物干样 d r y s e d im e n t 经 1 0 5 C士1 0C 烘干后的沉积物样品 4 一般规定 4 . 1 分析样品的采取、 预处理、 制备及保存 4 . 1 . 1 分析样品的采取 ( 样品的采集及现场描述见G B 1 7 3 7 8 . 3 -1 9 9 8 中4 . 1 , 4 . 2 ) 0 4 . 1 . 1 . 1 设备和
8、工具 接样盘或接样板: 用硬木或聚乙烯板制成; 样品箱, 样品瓶( 1 2 5 , 5 0 0 m L磨口广口瓶) 和聚乙烯袋; 塑料刀, 勺; 烧杯: 5 0 , 1 0 0 m l ; 其他: 记录表格, 塑料标签卡, 铅笔, 记号笔, 钢卷尺, 橡皮筋, 工作日 记等。 4 . 1 . 1 . 2 分析样品的采取 4 . 1 . 1 . 2 门表层沉积物分析样品的采取 用塑料刀或勺从采泥器耳盖中仔细取上部。 - 1 c m和1 - 2 c m的沉积物, 分别代表表层和亚表层。 如遇砂砾层, 可在。 -3 c m层内混合取样。一般情况下, 每层各取 3 - 4 份分析样品, 取样量视分析项
9、目 而定。如一次采样量不足, 应再采一次。 1 ) 取刚采集的沉积物样品, 迅速地装入 1 0 0 m L烧杯中( 约半杯, 力求保持样品原状, 避免空气进 入) 供现场测定氧化还原电位用( 也可在采泥器中直接测定) 。 2 ) 取约5 g 新鲜湿样, 盛于5 0 m L 烧杯中, 供现场测定硫化物( 离子选择电 极法) 用。 若用比 色法或 碘量法测定硫化物, 则取2 0 3 0 g 新鲜湿样, 盛于1 2 5 m L磨口广口瓶中, 充氮气后塞紧磨口 塞 3 ) 取5 0 0 - 6 0 0 g 湿样, 放入已 洗净的聚乙 烯袋中, 扎紧袋口。 供测定铜、 铅、 锡、 锌、 铬、 砷及硒用
10、4 ) 取5 0 0 - 6 0 0 g 湿样, 盛入5 0 0 m L 磨口 广口 瓶中, 密封瓶口。 供测定含水率, 粒度, 总汞, 油类, 有 机碳, 有机氯农药及多氯联笨用。 4 . 1 . 1 . 2 . 2 柱状沉积物分析样品的采取 样柱上部3 0 c m内按 5 c m间隔, 下部按 1 0 c m间隔( 超过 1 m时酌定) 用塑料刀切成小段, 小心地 将样柱表面刮去, 沿纵向剖开三份( 三份比例为1 : 1 : 2 ) 。两份量少的分别盛入5 0 m L烧杯( 离子选择 电 极法测定硫化物, 如用比色法或碘量法测定硫化物时, 则盛于 1 2 5 m L磨口广口 瓶中, 充氮气
11、后, 密封 保存) 和聚乙烯袋中, 另一份装入 1 2 5 m L磨口广口瓶中。 4 . 1 . 2 样品的预处理 4 . 1 . 2 . , 样品的登记 4 . 1 . 2 门. 1 样品瓶及聚乙烯袋预先用( 1 +3 ) 硝酸浸泡 2 -3 天, 用去离子水淋洗干净, 晾干。 装瓶后, 要挂上样品标签卡( 图ll, 用记号笔把海区站号, 层次及采样日 期写在标签卡上 4 . 1 . 2 . 1 . 2 样品装人聚乙烯袋, 并将填写好站号及层次的标签卡放人外袋中, 用橡皮筋扎紧袋口。 装箱 保存在阴凉处。 G s 1 7 3 7 8 . 5 -1 9 9 8 海 区O 站号 层次 日期年月日
12、 图 1 沉积物样品塑料标签卡 4 . 12 . 1 . 3 所有的样品均要将采样海区、 站号、 层次、 数量、 现场描述情况填入表1 8 中。 4 . 1 . 2 . 2 样品的现场保存 需携带回陆地实验室的样品, 均应保存在阴冷处, 最好放在冰箱或冷库中, 于4 左右保存。 4 . 1 . 2 . 3 样品的运送 样品应及时送往陆地实验室, 送样时, 应填写送样单( 见表1 9 ) 一式三份。一份留底, 两份随样品送 交收样单位。 4 . 1 . 3 分析样品的制备 4 . 1 . 3 . , 供测定铜、 铅、 锡、 锌、 铬、 砷及硒的分析样品的制备 4 . 1 . 3 门. 1 将聚乙
13、 烯袋中的湿样转到洗净并编号的瓷燕发皿中, 置于8 0 -1 0 0 -C 烘箱内, 排气烘干( 用 玻璃棒经常翻动样品并把大块压碎, 以加速干燥) 。 将烘干的样品摊放在干净的聚乙烯板上, 用聚乙烯棒 将样品压碎, 剔除砾石和颗粒较大的动植物残骸。将样品装入玛瑙钵中( 每5 0 0 m L玛瑙钵中装入约 1 0 0 g 干样) 。 放入玛瑙球, 在球磨机上粉碎至全部通过1 6 。目 ( 事先经试验确定大小玛瑙球的个数及粉 碎时间等条件, 粉碎后不再过筛) 。 也可用玛瑙研钵手工粉碎, 用1 6 。 目尼龙筛, 盖上塑料盖过筛, 严防样 品逸出。将加工后的样品充分混匀。 4 . 1 . 3 .
14、 1 . 2 四分法缩分分取1 0 2 0 g 制备好的样品, 放人样品袋( 已填写样品的站号, 层次等) , 送各 实验室进行分析测定。 其余的样品盛入2 5 0 m L磨口 广口瓶( 或有密封内盖的2 0 0 m L广口 塑料瓶中) , 盖紧瓶盖, 留作副样保存。 4 . 1 . 3 . 2 供测定油类, 有机碳, 有机氯农药及多氯联苯的分析样品的制备: 4 . 1 . 3 . 2 . 1 将已测定过含水率, 粒度及总汞后的样品摊放在已洗净并编号的搪瓷盘内, 置于室内阴凉 的通风处, 不时地翻动样品并把大块压碎, 以加速干燥, 制成风干样品。 4 . 1 . 3 . 2 . 2 将已风干的
15、样品摊放在聚乙 烯板上, 用聚乙烯棒将样品压碎, 剔除砾石和颗粒较大的动植 物残骸 4 . 1 . 3 . 2 . 3 在球磨机上粉碎至全部通过8 0目( 事先经条件试验, 粉碎后不再过筛) , 也可用瓷研钵手工 粉碎, 用8 0目 金属筛盖上金属盖过筛。严防样品逸出。将加工后的样品充分混匀。 4 . 1 . 3 . 2 . 4 四分法缩分分取4 0 - 5 0 g 制备好的样品, 放入样品袋( 已填写样品的站号、 层次等) , 送各 实验室进行分析测定。 注意: 操作人员要带口 罩并在通风良 好的条件下进行操作。 碎样及取样等工具及器皿均要先净化处理, 要 避免样品被沾污。 4 . 1 .
16、4 分析副样的保存 4 . 1 . 4 . 1 分析副样保存的意义与目的 分析样品来之不易, 为确保历次调查监测航次测试结果的质量及数据的可比性, 为海洋环境保护科 学的发展积累资料, 应妥善地保存好分析副样, 以备分析质量检查及其它用9 9 . 4 . 1 . 4 . 2 分析副样的保存办法 副样的保存办法按业务主管部门的有关规定办理。 G B 1 7 3 7 8 . 5 -1 9 9 8 4 . 2 统一规定和要求 4 . 2 . 1 分析样品的烘干: 未注明干燥温度及时间时, 均指1 0 5 士1 C , 干燥2 h , 4 . 2 . 2 标准溶液配制中, 所用的移液管均应事先进行容量
17、校正。量瓶均用一级品。 4 . 2 . 3 数据处理按G B 1 7 3 7 8 . 2 要求执行。 4 . 2 . 4 文内p H值除注明测量方法以外, 均可用精密或广泛p H试纸测量。 4 . 2 . 5 为检查分析结果的质量, 由业务主管部门从一批基本样中按表 1 任意抽取检查样, 分别装袋并 另编样号, 将基本样与检查样交有关人员进行恻定。 表 1 从分析样中抽取检查样的比例 分析样个数 3 0 检查样抽取百分数5 0 4 0 3 0 4 . 2 . 5 . 1 检查样的测项与基本样相同。 4 . 2 . 5 . 2 当样品数量较多时, 基本样与检查样不应安排在同批内进行测试。 4 .
18、 2 - 5 . 3 测试所得的结果由业务主管部门汇总, 按表2 所列双样相对偏差容许限控制分析质量, 当某 测项双样检查结果超差率大于3 0 %时, 此批基本样中该测项要全部重新称样进行测定。若仍出现上述 超差情况, 业务主管部门应与分析人员认真检查分析原因( 如标准溶液的配制, 环境质量, 所用仪器设备 有无不正常情况等) 后, 再进行这批样品( 基本样与检查样) 的测定。当某测项双祥检查结果超差率小于 3 0 %时, 超差的样品需要重新称样进行测定, 直至所测结果合格为止。 报数据时, 按平行双样结果的 均值 计算。 表 2 平行双样相对偏差表 分析结果所在数量级1 0 - 1 0 -
19、1 0 - “1 0 - 1 0 - e 1 0一 , 相对偏差容许限( %) 481 52 0 3 040 4 . 2 - 5 . 4 沉积物的含水率, 氧化还原电位的测定按本规范的规定执行。沉积物中硫化物的测定不做双 样检查。 4 . 2 . 6 每批分析的样品( 2 0 个左右) 由业务主管部门插入2 -3 个海洋沉积物成份分析标准物质( 分别 装袋及另编样号) , 用来检验有无系统误差。 4 . 3 说明 4 . 3 . 1 各种酸碱的密度( P ) , 是指2 0 时的每毫升克数。 4 . 3 . 2 除船上现场测定的项目 列出所用的仪器设备以外, 陆地实验室内测定的项目, 只列出主
20、要的仪 器及特殊的设备及器皿等。 4 . 3 . 3 干燥剂在不指明具体名称时, 均指变色硅胶。 4 . 3 . 4 所配制的元素的标准溶液的浓度均指该元素的浓度。 4 . 3 . 5 没有指明溶剂的溶液都是水溶液。 4 . 3 . 6 除电 化学分析法以外, 也可用校准曲 线的线性回归方程求出被测物的质量或浓度, 再按计算公 式计算样品中被测物的含量。( 当校准曲线中段的某点出现异常较大的情况时, 用线性回归方程计算含 量会造成较大的误差, 此时应舍弃该点, 用作图法求结果。 如异常点出现在校准曲线两端时, 则校准曲线 的范围就相应地变小, 该时就应重新绘制校准曲线。 4 . 3 . 7 沉
21、积物中粒度的测定按G B / T 1 3 9 0 9 -9 2 中第1 4 章执行。 G B 1 7 3 7 8 . 5 -1 9 9 8 5 测定项目、 方法及检出限 表 3 测定项目、 方法及检出限 编目号 项目及分析方法 检出限( w)备注 6 6 . 1 6 . 2 总汞 冷原子吸收光度法 双硫腺分光光度法 5 只 1 0 , 3 0 X 1 0一 9 7 7 . 1 7 . 2 7 . 3 铜 无火焰原子吸收分光光度法 火焰原子吸收分光光度法 二乙基二硫代氨基甲 酸钠分光光度法 0 . 5 只 1 0 2 火1 0 1 义1 0 - s 8 8 . 1 8. 2 8 . 3 铅 无火
22、焰原子吸收分光光度法 火焰原子吸收分光光度法 双硫踪分光光度法 1 X1 0 3 X 1 0 - 0 . 5 又1 0 - 9 9 . 1 9 2 9 . 3 锡 无火焰原子吸收分光光度法 火焰原子吸收分光光度法 双硫脉分光光度法 0 . 0 4 火1 0 s 0 . 0 5 X 1 0 - 1 0 . 5 X1 0 - 0 1 0 1 0 .1 1 0 . 2 锌 火焰原子吸收分光光度法 双硫腺分光光度法 6 X 1 0 - 3 X1 0 - 11 11 . 1 1 1 . 2 铬 二苯碳酞二阱分光光度法 无火焰原子吸收分光光度法 2 X 1 0 - 2 火1 0 1 2 1 2 . 1 1
23、 2 . 2 1 2 . 3 砷 砷钥酸一 结晶紫分光光度法 氢化物 原子吸收分光光度法 催化极谱法 1 火1 0 - 3 X1 0- 2 X1 0 0 J 3 1 3 . 1 1 3 . 2 1 3 . 3 硒 荧光分光光度法 3 , 3 , 一 二氨基联苯胺四盐酸盐分光光度法 催化极谱法 0 . 1 义 1 0 - 0 . 5 X1 0 - 0 . 0 3 X1 0 - 0 1 4 1 4 . 1 1 4 . 2 1 4 . 3 油类 荧光分光光度法 重量法 紫外分光光度法 2 X 1 0 - 2 0 X 1 0 - s 3 火1 0 - : . ; 6 6 6 , DDT 气相色谱法 a
24、 - 6 6 6 , 3 p g Y - 6 6 6 , 4 p g 卜6 6 6 , 3 p g 5 - 6 6 6 , 5 p g p p - D D E , 4 p g o p - D D T , 1 1 p g p p - D D D , 6 p g p p - D D T , 1 8 p g : . , 多氯联苯 气相色谱法 5 9 p g G B 1 7 3 7 8 . 5 -1 9 9 8 表 3 ( 完) 编目号项目及分析方法 检出限( W)备注 : : . , 狄氏剂 气相色谱法 2 P g 1 8 1 8 . 1 1 8 . 2 1 8 . 3 硫化物 亚甲基蓝分光光度法
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