GB-11074.5-1989.pdf
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1、中华 人民 共 和 国国 家标 准 氧 化衫化 学 分析 方 法 相 蓝 光 度 法 测 定 酸 溶 硅 量 GB 11074. 5 一 89 S a ma r i u m o x i d e - De t e r mi n a t i o n o f a c i d s o l u b l e s i l i c o n c o n t e n t - Mo l y b d e n u m b l u e s p e c t r o U h o t o me t r i c me t h o d 主题内容与适用范围 本标准规定了氧化衫中酸溶硅含量的测定方法 本标准适用于氧化衫中酸溶硅含量的
2、测定。 测定范围: 0 . 0 0 2 % 一。 . 0 8 0 Y , ( 以S i o , 计) 2 引用标准 G B L 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则 3 方法原理 试料用盐酸分解, 在。 . 0 6 - 0 . 1 2 m o l / L硫酸介质中, 硅与铝酸铁生成黄色的硅铂杂多酸, 以草酸 硫 酸混合酸分解磷、 砷铝杂多酸, 抗坏血酸还原硅钥杂多酸为蓝色低价配合物, 于分光光度计波民8 0 0 n m 处测量其吸光度, 以此计算其中酸溶硅含量 4
3、试剂 4 . 1 盐酸( 1 -4 2 ) , 优级纯。 4 . 2 硫酸( 1 +5 ) , 优级纯。 4 . 3 翎酸按溶液( 5 %) , 优级纯。 贮于塑料瓶中。 4 . 4 氨水( 1 +3 ) , 超纯。 贮于塑料瓶中 4 . 5 草酸一 硫酸混酸: 称取1 . 0 g 草酸( 优级纯) 溶于1 0 0 m l, 硫酸( 4 . 2 ) 中。 4 . 6 抗坏血酸溶液( 5 %) : 用时现配。 4 . 7 去离子水: 二次离子交换水经亚沸蒸馏 4 . 8 硅标准贮存溶液: 称取0 . 5 0 0 0 g 预先在1 2 0 0C 烘2 h并在干燥器中冷却至室温的纯二氧化硅, 置于
4、铂柑祸中, 加人5 g 无水碳酸钠, 于9 5 0 - 1 0 0 0 0C 熔融至熔融物透明, 冷却后用热水( 4 . 7 ) 浸出, 加热到溶 液澄清, 冷却至室温, 移入5 0 0 m L容量瓶中, 用水( 4 . 7 ) 稀释至刻度, 混匀。 立即移入塑料瓶中, 此溶液 1 m L 含 m g 二氧化硅。 4 . 9 硅标准溶液: 移取1 0 . 0 0 m l , 硅标准贮存溶液( 4 . 8 ) , 置于1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水( 4 . 7 ) 稀释至刻 度, 混匀。 立即移入塑料瓶中, 此溶液I m L 含1 0 u g 二氧化硅。 4 . 1 0 对硝基酚指示剂
5、( 1 0 g / L ) 4 . 1 1 精密p H试纸( 0 . 5 -5 . 0 ) 。 中国有色金属工业总公司1 9 8 9 一 O 1 一 2 8 批准1 9 9 0 一 0 2 一 0 1 实施 GB ll0了4 ,5一89 仪器 分光光度计。 分析步骤 测定次数 称取两份试料进行测定, 取其平均值 试料 按表1 称取试料, 精确至。 0 0 01 9 66162 二氧化硅, % 一 试料 , 9 ,l 盐酸量. m L试液总休积, m L分取试液体积 rn L 0 . 0 0 10 一 0 . 0 0 20 0 . 0 0 20 一00 0 50 0 0 0 50 00 3 00
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