GB-T 223.12-1991.pdf
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1、V U lH 1 1 乙 乙 J。 1 4“ 11 6 己乙 :54 J- 4 L 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 2 2 3 . 1 2 一 9 1 钢 铁 及 合金 化 学分 析 方 法 碳酸钠分离一 二苯碳酞二 月 并光 度 法 测 定 铬 量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n , s t e e l a n d a l l o y T h e s o d i u m c a r b o n a t e s e p a r a t i o n - d i p h e n
2、y l c a r b a z i d e p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c h r o mi u m c o n t e n t 1 9 9 1 一 0 9 一 0 6 发布 1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 实施 国家技术监督局发布 中华 人 民共 和 国 国家 标准 钢铁 及合金化学 分析 方法 碳酸 钠分 离一 二苯碳酞二 脐 光 度 法 测 定 铬 量 G s / T 2 2 3 . 1 2 一 9 1 代替G B 2 2 3 . 12-8 2 Me t h o
3、d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n, s t e e l a n d a l l o y T h e s o d i u m c a r b o n a t e s e p a r a t i o n - d i p h e n y l c a r b a z i d e p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c h r o m i u m c o n t e n t 主题 内容与适用范围 本标准规定了用碳酸钠分离一
4、二苯碳酞-拼光度法测定铬量。 本标准 适用于碳 钢、 低合金钢和精密合金中 铬量的测定。 测定 范围: 0 . 0 0 5 % 一。 . 5 0 0 % , 2 方法提要 在硫酸溶液中以 高锰酸钾氧化铬至六价, 高价铬与二苯碳酞 二麟生成紫红色络合物, 测量其吸光 度。预先用 碳酸 钠沉淀 分离铁等共存元素。 当共存4 0 0 m g铁, 6 0 mg 镍, 4 0 mg 钻, 1 mg 铜, 2 m g铝、 铝, 1 2 m ,钨经分离后对测定铬无影.向. 试荆 盐酸( p 1 . 1 9 g / mL ) , 硝酸( 1 +3 ) , 硫酸( 1 +1 ) . 硫酸( 1 +6 ) , 高
5、锰酸钾溶液( 1 %) , 碳酸钠溶液( 2 0 0 0 ) , 尿素溶液( 2 0 %) , 二苯碳酞二麟溶液( 0 . 2 5 0 o ) : 称取 。 . 2 5 g二苯碳酞二麟溶于 9 4。 工无水乙醇和 6 mL冰乙酸 331323.334353.6扮划 ( p 1 . 0 5 g / m I ) 中, 贮存于棕色瓶中。 3 . 9 亚硝酸钠溶液( 2 %) , 3 . 1 0 铬标准溶液 I M 1 称取。 . 2 8 2 9 g 预 先经 1 5 0 C 烘干至恒量的重铬酸钾( 基准) 溶于 水后移入1 0 0 0 m L容量瓶 中, 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液1 m L含
6、1 0 0 u g 铬。 3 . 1 0 . 2 移取2 0 . 0 0 m L铬标准 榕液( 3 . 1 0 . 1 ) 置于1 0 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶 液 1 M I含2 u g 铬。 4 分析步骤 国家技术监督局1 9 9 1 一 0 9 一 0 6 批准1 9 9 2 一 O 6 一 0 1 实施 Ge/ T 2 23. 12一 91 4 - 1 试样量 称取0 . 2 0 0 0 - - 0 . 3 0 0 0 g ( 试样中 含铬量在0 . 0 1 写以下时, 称取0 . 3 0 0 0 或0 . 4 0 0 0 g ) 试样 4 . 2 空
7、白试验 随同试样做空白试验. 4 . 3测定 4 . 3 - 1 试样溶解 将试样( 4 . 1 ) T 1 于2 0 0 m l烧杯中。 加1 0 m L硝酸( 3 - 2 ) 加热溶解 如不溶可加盐酸( 3 . 1 ) 助溶 , 加 5 n il , 硫酸( 3 . 3 ) 加 热蒸发至冒 硫酸烟, 稍冷, 加3 0 m L 水加热溶解盐类。 4 . 3 . 2 氧化与分离 加 2 mI , 高锰酸钾溶液( 3 - 5 ) 煮沸至二氧化锰全部沉淀, 用水稀释至 8 0 - 9 0 m l, 在搅拌下分次缓 慢加人3 0 m l碳酸钠溶液( 3 - 6 ) ( 一 般加3 0 m L 碳酸钠
8、溶液已足够, 但需注意观察加碳酸钠溶液至出现 沉淀后再过量5 m l , 若3 0 m L不够时可多加几 毫升) , 缓缓加热煮沸2 3 m i n , 流水冷却至室温, 移入 2 5 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀. 用双层中等密滤纸干过滤, 弃去最初滤液。 移取滤液( 试样中含铬量在0 . 0 1 %以下时移取 5 0 . 0 0 mL ; 在 0 . 0 1 % r 0 . 1 %时移取 2 5 . 0 0 m L; 0 . 1 % - 0 . 2 %移取 1 0 . 0 0 mL ; 0 . 2 %N上移取 5 . 0 0 m L ) 置于1 0 0 m L 容量瓶中,
9、 加4 . 0 m L硫酸( 3 - 4 ) 。 此时, 若溶液呈粉红色, 可能尚有部分 高锰酸钾未被 分 解 , 如 加5 m L 尿 素 溶 液 ( 3 . 7 ) , 仔 细 滴 加 亚 硝 酸 钠 溶 液 ( 3 - 9 ) 至 试 液 呈 无 色 再 过 量: 滴 。 4 . 3 . 3 显色 用水稀释至约 9 0 mL , 加 3 . 0 mL二苯碳酞二麟溶液( 3 . 8 ) , 混匀, 用水稀释至刻度, 混匀。 4 . 3 . 4 测量吸光度 将部分溶液移入 2 - 3 c m吸收皿中, 以水为参比, 在分光光度计上于波长 5 4 0 n m处, 测量其吸光 度. 减去随同试样
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