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1、中华 人 民共和 国国 家标 准 粘土、 高铝质耐火 材料化学分 析方法 原子吸收分光光度法测定 氧化钙、氧化镁量 UDC 6 6 6 . 7 6 : 5 4 3 . 0 6 GB 6900. 8一 86 F i r e c l a y a n d目 g h - a 盆 u m i n a r e f r a c t o r i e s -De t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m o xi d e a n d ma g n e s i u m o x i d e c o n t e n t -At o mi c a b s o r p t i o n
2、s p e c t r o p h o t o m e t r i c me t h o d 本标准适用于枯土原料中 氧化钙、 氧化镁量的测定。 测定范围:氧化钙含量0 . 0 5 0 一 1 . 0 0 %,氧化镁含量0 . 0 5 一 2 . 0 0 %。 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 其中所用水须经二次 处理。 1 方法提要 试样用高氯酸一 氢氟酸分解,制成盐酸溶液, 加斓作释放剂, 于原r 吸 收分光光 度计波 长4 2 2 . 7 和 2 8 5 . 2 n m 处,以空气一乙 块火 焰分别测量钙、 镁的吸光度。 2试剂 2
3、 . 1 盐酸 ( p 1 . 1 9 g / m l ) : 优级纯。 2 . 2 盐酸 ( 1+1) :用优级纯酸配制。 2 . 3 硝酸 ( p 1 . 4 Z g m l ) ; 优级纯。 2 二 高氯酸 ( 7 0 %) : 优级纯。 2 . 5 氢氟酸 ( 4 0 %) 。 2 1 6 湘溶液 ( 5 %) :称取 5 8 . 6 4 g 氧化翎, 置于4 0 0 m I 烧杯中,加少量水润涅,在搅拌下滴加盐酸 ( 2 . 1 )至溶解完 ( 约需盐酸9 0 m 1 ) ,加热煮沸至溶液清亮,冷却,移入1 0 0 0 M 容量瓶中, 用水稀释至 刻 度,混匀 ( L a 2 5 0
4、 m g / 5 0 m l : 空白E c a o , 置于2 0 0 m I 容量瓶中, 加5 . 0 m 盐 酸( 2 . 1 ) ,用水稀释至 刻度, 混匀。 2 . 8 氧化铝溶液;称取1 . 1 9 0 8 g 金属铝 ( 9 9 . 9 9 9 % ) , 置于2 5 0 m i 烧杯中,加2 6 m i 盐酸 ( 2 . 2 ) ,加 热 至 完全溶解,冷却,移人1 0 0 m 1 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液I m l 含 2 2 . 5 m g 氧化铝。 2 . 9 氧化钙标准贮存溶液:称取1 . 7 8 4 8 g 预先在工 4 0 1C 烘2 h 的碳酸钙 (
5、 基准试剂) ,置于2 5 0 m l 烧杯 I I I ,加约1 0 0 m . 水,盖上 表皿,从杯嘴滴加t o m l 盐酸 ( 2 . 2 ) 溶解.加热煮沸以 驱尽二 氧化碳。 取下, 冷 却, 移人1 0 0 0 m I 容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀。此溶液1 m 】 含1 . 0 0 m g 氧化钙口 2 . 1 0 氧化镁标准贮存溶液:称取0 . 6 0 3 0 , 金属镁 ( 9 9 . 9 9 % ) ,置于 2 5 0 m l 烧杯中,加约5 0 m l 水,盖 上表 皿, 从杯嘴滴加盐酸 ( 2 . 2 )至溶解完,加热煮沸,取下,冷 却,移人1 0 0 0 m 1
6、 容旨 瓶中, 用水稀 释 至 刻度, 混匀。此溶液1 m l 含1 . 0 0 m g 氧化镁。 2 . 1 1 氧化钙一 氧化镁混合标准溶液:移取5 0 _ O O m l 氧化钙标准贮存溶液 ( 2 . 9 ) 、 1 0 . 0 0 m l 剩t 镁标 国家标准局1 9 8 一 0 , 一 1 6 发布1 9 8 7 一 0 9 一 0 1 实施 GB 68 00. 8一 86 准贮存溶液 ( 2 . 1 0 ) .置于l 0 0 0 m l 容量 瓶中,用水稀释至 刻度,混匀。 此溶液1 m l 含5 0 . 叩g 氧化钙 和 1 0 . 0 u g 氧化镁。 3 仪器 原于 吸 收
7、分光光 度计, 备有0 . 5 X 1 0 0 m m 单缝 燃烧 器,钙、 镁空心阴 极灯。 所用原 f - 吸收分光光度计在最佳 工 作条件下应达到下列指标: 最低灵敏度:标准曲 线中所用 等差 浓度标准溶液的最高浓度的吸光 度应不低于 0 . 4 0 0 a 标准曲 线线性:六个等差浓度标准溶液中, 最高与次高浓度标准溶液的吸光 度之差,应不小于 最 低浓度标准溶液与零浓 度溶液的吸光度差值的0 . 8 倍。 最低稳 定性: 标准曲线中所用 最高浓度标准溶液和零浓度溶液多次 测量所得到的吸光度, 相对 于 最高浓 度标准溶液吸光 度平 均值的 变异系数, 应分别不大于1 . 5 0 %和
8、0 . 6 0 %。最低稳定性中变异系 数 的计算见附录A ( 补充件) 。 WF G一 YZ 型原子吸收分光光 度计的工 作条件参数见附录B( 参 考件)。 4 试样 4 . 1 试样应通过1 8 0 目筛。 4 . 2 试样分析前应在1 0 5 一1 1 0 烘2 h ,置于于 燥器中冷至室温。 5 分析步骤 5 . 1 测定次数 同一试样,在同一 实验室,应由同一人在 不同时间进行2 一4 次测定。 5 . 2 试样a 称取。 . 1 g 试样,精确至0 . 0 0 0 1 g o 5 . 3 空 白试验 随同试样做空白试验, 所用试剂须取自同一试剂瓶。 5 . 4 验l w 试验 随同
9、试样分析同类型的标准试 样。 5 . 5 视 ( 定 5 . 5 . 1 将试样置于 铂III I 中,用少量水润湿, 加2 m l 硝酸 ( 2 . 3 ) , 5 m l 高氯酸 ( 2 . 4 ) , 1 0 m 1 氢 氟 酸 ( 2 . 5 ) ,加 热分解至冒 尽白烟, 取下,稍冷, 用少量水冲洗皿壁,加3 m l 高氯酸 ( 2 . 4 ) , 继续加热至 冒尽白 烟, 取下,冷却,加2 m l 盐酸 ( 2 . 1 ) ,5 m l 水, 加热蒸F , 取下,冷却,加2 . 5 m l 盐酸 ( 2 . 2 ) , l o m l 水,低温加热至盐类溶解,取下,冷却。 移人5
10、0 m 1 容量瓶中,加5 . 0 . 1 斓溶液 ( 2 . 6 ) ,用水稀释至刻度,混匀, 澄清。 5 . 5 . 2 按表1 移取不同体积上述试液 ( 5 . 5 . 1 ) , 置于5 0 m l 容 量瓶中, 分别用铜0 . 5 %一盐酸2 . 5 %混 合溶液 ( 2 . 7 ) ,稀释至刻度,混匀。 表 1试样含氧化钙、 氧化镁量与移取试液关系表 含量范围,% 移取m l 液量 氧化钙氧化镁 0 . 5 0 - 1 . 0 0 士 0 . 0 70. 1 0 1 . 0 0 -z . 0 0 士 0 . 1 00 . 1 5 GB 690 0. 8 一I? 附录A 最低稳定性变
11、 异系数的计算 ( 补充件) 最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的百分变异系 数计 算公式如下: _l 0 0 / I ( C 一 C ) 2 S _ 二共 弓二 /一 ( A 1 ) 一 C J” 一1 _ 1 0 0/E ( O 一 百 ) z S = 策 乡 /一 。 , ( A 2 ) 一0 C、 /”一 1 式 中 : S , 最 高 浓 度 标 准 溶液 吸 光 度 的百 分 变异 系 数; S 0零 浓 度 溶 液吸 光 度相 对于 最高 浓 度 标 准溶 液 吸 光 度平 均 值 的 百 分变 异 系 数, C 最高浓度标准溶液的吸光度; C最
12、高浓度标准溶液吸光度的平 均值, O零浓 度溶液的吸光 度; o-零 浓度溶液吸光度的平均值; ” 测量次数。 GB 6. . 一 .6 附录B W F G一 Y : 型原子吸收分光光度计工作条件参数 ( 参考件) 冷吠 1v m knm 灯电流 m AR m qm m 燃烧器高度 】 n m 空 气 流 量 L/ mi n 乙块流量 L / mi n 钙 4 2 2. 77 . 50 , 飞5 O81 - 1 . 3 镁 2 8 5 . 27 . 50 . 1 一 6.5一 1 一 1 . 3 附加 说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部 提出。 本标准由冶金工 业部洛阳耐火材料研究所负责
13、起草。 本标准由广西冶金研究所起草。 本标准主要起草人罗 肇思、 唐平安。 自 本标准实施之日 起,原冶金工业部部 标准Y B 3 6 5 -7 5 粘土、高铝质耐火材料化学分析方法 作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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