GB-223.29-1984.pdf
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1、中华人 民共 和国国家标准 目. 2了口曰 J,心. ,.月弓口 .即舀. 即54科 C D U 钢铁及合金化学分析方法 载体沉淀 一二甲酚 橙 光度法测定铅量 G B 2 2 8 . 2 9 - 8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f I r o n , s t e e l a n d a l l o y T h e a y l e n o l o r a n g e p h o t o m e t r i c me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f l e a d
2、 c o n t e n t a f t e r c a r r i e r p r e c i p i t a t i o n 本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中铅量的N 9 定。测定范 围: 0 . 0 0 0 5 - 0 , 2 5 %a 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产 品化学分析方 法标准的总则及一般规定。 1 方法提要 在硫酸介质中, 以 钮为载 体沉淀分离铅, 用碳酸钾转化硫酸盐为碳酸盐, 用盐酸溶解。 在P H 5 . 2 一 5 . 5 ,铅与二甲酚橙生成橙 红色 络合 物,测量其吸光度。 显色液中, 钻小 于3 11 9 , 镍、铁、 铝各小于
3、5 9 9 , 锡、 锰各小于1 0 9 9 , 钒、 铝各小于1 5 9 9 ,铬小 于2 0 9 9 , 钦 小于2 4 .9 8 , 钨、 铜、 硅、 砷各小于3 0 9 9 , 锌小于5 0 9 9 ,钙、 镁 各小于 3 0 0 9 9 , 钠小于3 m g , 钾小于5 M g , 对侧 定无影响。 锑由于水 解,使 显色 液发浑影响测定。 2 试剂 2 . 1 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ),优级纯。 2 . 2 盐酸 ( 再 +1 )。 2 . 3 盐酸 ( 1+ 1 0 )。 2 . 4盐酸 (5 +9 5 )。 2 . 5 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ),优级纯。 2
4、. 6 硫酸 ( 比重1 . 8 4 ),优级纯。 2 . 7 硫酸 ( 1 + 1 0 0 )。 2 . 8 磷酸 ( 比重1 . 7 0 ),优级纯。 2 . 9 氢氧化铁 ( 比重0 . 9 0 ),优级纯。 2 . 1 0 氢氧化按 (1+1 0 )。 2 . 1 1 氯化钮溶液 ( 1 . 5 %):称取 38 氯化钮 ( S r C I z 6 H, O)溶于水中并稀释至2 0 0 m1 ,混匀。 2住 碳酸 钾 ( 优级纯) 溶液 ( 1 0 %)。 2 . 1 9 碳酸钾溶液 ( 1%)。 2 . 1 4 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 ( p H 5 . 3 ):称取1 1 6 g
5、乙酸钠 ( C H 3 0 0 0 N a “ 3 H z O )溶于水,加 l o m l 冰乙酸,稀释至1 L , 混匀, 于p H 计上调节p H 为5 . 3 0 2 . 1 5 百里酚蓝溶液 ( 0 . 1 %):用乙醇 ( 1 + 4 )配制。 2 . 1 6 抗坏血酸溶液 (1 %)用时配制。 2 1 1 7 亚铁氮化钾溶液 ( 0 . 1 )用时配制。 2 . 1 8叙徐特浓液 ( 0 . 5)_ 国家标准局】 8 8 4 一 0 3 一 27发布 1 9 9 5一 0 3 一 0 1 实施 GB 2 2 3 . 2 9 -3 4 2 . 1 9 二甲酚橙溶液 ( 0 . 0
6、5 0/ a )。 2 . 2 0 铅标准溶液 2 . 2 0 . 1 称取。 . 5 0 0 0 9 纯铅 ( 9 9 . 9 9 % ), 置于2 0 0 m l 烧杯中,加2 0 m l 硝酸( 1+1 ) 溶解, 煮沸驱除 氮氧化物, 冷 却至 室温, 移人1 0 0 0 m I 容量瓶中 , 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液1 ml 含。 . 5 0 m 9 铅。 2 . 2 0 . 2 移 取2 0 . O O ml 铅 标准溶液( 2 . 2 0 . 1 ) , 置于1 0 0 0 m l 容量瓶中,用水稀释至刻 度, 混匀。此溶液 1 ml 含1 0 9 9 铅。 3分析步骤
7、3 . 1 试样量 按表 1 称取试样量。 表 1 铅含量,%试样量, s 0 . 0 0 0 5 -0. 0 0 1 0 . 0 0 1 - 0 . 0 l 0 . 01 - 0 . 0 5 X 0 . 0 5 - 0 . 1 0 0 . 1 0 -0 . 2 5 2 . 0 0 0 0 1 . 0 0 0 0 0 . 1 0 0 0 0 . 2 0 0 0_ 0 . 1 0 0 0 3 . 2至 白试脸 随同试样做空白试验。 3 . 3 侧定 3 . 3 . 1 将试样置于3 0 0 m l 石英或不含铅的烧杯中, 根据称样量加人1 5 一 7 0 m l 适宜比例的盐酸( 2 . 1 )
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