GB-19308-2003.pdf
《GB-19308-2003.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB-19308-2003.pdf(12页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、GB 1 9 3 0 8 - 2 0 0 3 .JJ , J 一 月 U吕 本标准的第 3 章、 第5章为强制性的, 其余为推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由 全国农药标准化技术委员会( S A C / T C 1 3 3 ) 归口 。 本标准负责起草单位: 沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位: 先正达南通作物保护有限公司、 湖北沙隆达天门农化有限责任公司。 本标准主要起草人 : 许来威、 张雪冰、 钮利民、 刘政柏、 陈新生、 耿贺利。 GB 1 9 3 0 8 - 2 0 0 3 百草枯水剂 该产品有效成分百草枯的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S O
2、通用名称: p a r a q u a t C I P A C数字代码: 5 6 化学名称: 1 , 1 一 二甲基一 4 , 4 一 联毗陡阳离子 结构式 : CH - N N- C H 实验式: C H N 2 相对分子质量: 1 8 6 . 3 ( 按 1 9 9 7国际相对原子质量计) 生物活性: 除草 熔点: 约 3 0 0 分解( 百草枯二氯化物) 蒸气压( 百草枯二氯化物, 2 0 0 C ) , 0 . 1 mP a 溶解度( 百草枯二氯化物, 2 0 0 C , g / L ) : 水 7 0 0 , 微溶于低级醇类, 不溶于烃类 稳定性( 百草枯二氯化物) : 在中性和酸性
3、介质中稳定, 在碱性介质中迅速水解; 其水溶液在紫外光 照射下降解 该产品中催吐剂三氮哇啥吮酮的名称、 结构式和基本物化参数如下: 化学名称: 2 - 氨基一 6 一 甲基一 4 一 正丙基一 ( 1 , 2 , 4 ) 三氮哇一 啥吮酮( 5 ) 结构式 : C H 3 声 入 N N _ 广 一N H s 。 夕N / - N C H , C H , C H 实验式 : C , H 3 3 N3 O 相对分子质量: 2 0 7 . 2 ( 按 1 9 9 7 国际相对原子质量计) 生物活性: 催吐剂 熔点( ) ; 1 6 4 一1 6 5 稳定性: 在碱性介质中水解 范 围 本标准规定了
4、百草枯水剂的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装和贮运。 本标准适用于由百草枯和生产中产生的杂质以及催吐剂、 改性剂和着色剂组成的百草枯水剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 GB/ T 1 6 01 农药 o ff值测宁i i k CB 1 9 3 0 8 - 2 0 0 3 GB / T 1 6 0 3 -2 0 0 1 农药乳液
5、稳定性测定方法 G B / T 1 6 0 4 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 商品 农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 G B / T 4 4 7 2 化工产品密度、 相对密度的测定 3要求 3 . 1 组成和外观 本品应由符合标准的百草枯母药制成, 应为具有特殊气味的深蓝色至绿色均相液体 3 . 2 技术指标 百草枯水剂应符合表 1要求 。 表 1 百草枯水荆控制项目指标 项目 指标 2 5 % 水 剂2 0 %水荆 百草枯阳离子的质量分数. / % 或质量浓度( 2 0 C) / ( 岁1 0 0 mL 2 2 . 5 - 拼 2 5
6、. 0 - 拼 1 8 . 5 = 批 2 0 . 0 + 扰 百草枯阳离子与三氮哇啥吮酮质量比旅 ( 4 0 0 士5 0 ):1 4 , 4 一 联毗吮质量分数e / %( 百草枯质量分数的0 . 3 % 水不溶物质量分数/ % 0 . 3 p H值范圈 4 . 0 - 7 . 0 稀释稼定性 合格 低温稳定性( 合 格 热 贮 稳 定 性 c 合 格 a当发生争议时, 以百草枯质量分数为仲裁。 b允许使用其他催吐剂( 须符合F A O S p e c i f ic a t io n 5 6 / S L / S / F ( 1 9 9 4 ) 中 的有关要求) , 其他催吐剂检侧方法及其
7、相应指标要求以及F A O S p e c if ic a t i o n 5 6 / S L / S / F ( 1 9 9 4 ) 可在全国农药标准化技术委员会获得. c正常生产时, 百草枯阳离子与三氮哇啥吮酮质量比、 4 , 4 一 联毗吮质量分数、 低温稳定性和热贮称定性试验 每 3 个月至少进行一次测定 4试验方法 4 . 1 抽样 按G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 中 “ 乳油和液体状态的 采样” 方法进行。用随机数表法确定抽样的 包装件; 最 终抽样量 应不少于2 0 0 m L , 4 . 2 鉴别试验 高效液相色谱法本鉴别试验可与百草枯含量的测定同时进行。在
8、相同的色谱操作条件下, 试 样溶液某一色谱峰的保 留时间与标样溶液中百草枯色谱峰的保留时间, 其相对差值分别应在 1 . 5 以内。 比色法本鉴别试验可与百草枯含量的测定同时进行。在相同的操作条件下, 试样溶液最大吸 收波长与标样溶液最大吸收波长应一致, 均为6 0 0 n m 2 GB 1 9 3 0 8 - 2 0 0 3 4 . 3 百草枯含量的测定 4 . 3 . 1 液相色谱法( 仲裁法) 4 . 3 . 1 . 1 方 法提 要 试 样用蒸馏水溶解, 以庚 磺酸钠 一 乙 睛一 缓冲溶液为流动相, 在以C a p c e l l P a k C 1 8 M G , 5 p m为填料
9、 的色谱柱和紫外可变波长检测器, 对试样中的百草枯进行液相色谱分离和测定。 4 . 3 . 1 . 2 试剂和溶液 庚磺酸钠: 色谱纯; 乙睛 : 色谱纯; 磷 酸 ; 三乙胺 ; 水: 新蒸二次蒸馏水; 百草枯二氯化物标样( 使用前须在 1 2 0 干燥 4h以上) : 已知质量分数)9 8 . 0 %0 流动相: 称取 3 . 6 4 g的庚磺酸钠, 溶于9 0 0 mL二次蒸馏水中, 加人 1 6 mL磷酸; 再用三乙胺调至 p H二 2 ; 再加人1 0 0 m L 乙睛, 混合均匀后, 用0 . 4 5 p m滤膜过滤; 超声1 0 m i n , 4 . 3 . 1 . 3仪器 液
10、相色谱仪: 具有紫外可变波长检测器和定量进样阀; 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱: 4 . 6 m m( i d ) X2 5 0 m m不锈钢柱, 内装 C a p e e l l P a k C 1 8 MG, S p m填充物( 或具有相同柱 效的其它反相色谱柱) ; 过滤器: 滤膜孔径约0 . 4 5 p m; 微量进样器: 5 0 川 。 4 . 3 . 1 . 4 液相色谱操作条件 流 动 相 流 量: 1 . 5 m L / m i n ; 柱温: 室温( 温差变化应不大于2 ) ; 检测波长: 2 9 0 nn; 进样体积: 1 0 p L ; 保留时间: 百草枯约5 .
11、 2 mi n , 上述液相色谱操作条件, 系典型操作参数。可根据不同仪器特点, 对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果。典型的百草枯水剂的液相色谱图见图 l , 4 . 3 . 1 . 5 测定步骤 4 . 3 . 1 . 5 . 1 标样溶液的制备 称取百草枯二氯化物标样 0 . 1 5 g ( 精确至 0 . 0 0 0 2 g ) , 置于 5 0 m L容量瓶中, 加水溶解并定容, 摇 匀; 用移液管吸取 5 mL , 置于另一 5 0 mL容量瓶中, 加水定容, 摇匀。 4 . 3 . 1 . 5 . 2 试样溶液的制备 称取含百草枯。 . 1 g 的试样( 精确至。0 0
12、 0 2 g ) , 置于5 0 m L 容量瓶中, 加水溶解并定容, 摇匀; 用 移液管吸取 5 mL , 置于另一 5 0 mL容量瓶中, 加水定容, 摇匀。再用。 . 4 5 p m滤膜过滤。 4 . 3 . 1 . 5 . 3 测定 在上述色谱操作条件下, 待仪器稳定后 , 连续注人数针标样溶液, 直至相邻两针百草枯峰面积相对 变化小于 1 . 0 %后, 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进样分析。 GB 1 9 3 0 8 - 2 0 0 3 1 百草枯. 图 1 百草枯水荆液相色谱图 4 . 3 . 1 . 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶
13、液中百草枯的峰面积分别进行平均。试样中百草 枯的质量分数m , U ) 按式( 1 ) 计算, 百草枯浓度p ( g / 1 0 0 m L ) 按 式( 2 ) 计算: _ A 2 Xm , X户、 , 呱 成 1 矛 、函石 八 I x m 2 m , (1 ) A 2 Xm, Xp、 洲洲、 八 , X 刀 z M :, 石 下X a i n , ( 2 ) 式( 1 ) 和式( 2 ) 中: A, 标样溶液中百草枯峰面积的平均值; A 2 试样溶液中百草枯峰面积的平均值; m , 标样的质量, 单位为克( 9 ) ; m 2 试样的质量, 单位为克( 9 ) ; p 百草枯二氯化物标样
14、的纯度, %; M 百草枯的 摩尔 质量, 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M , = 1 8 6 . 3 ) ; M2 百草枯二氯化物的摩尔质量, 单位为克每摩尔( g / mo ll ( M2 =2 5 7 . 2 ) . d -2 0 时试样的密度, 单位为克每毫升( g / mL ) ( 按 G B / T 4 4 7 2 进行测定) 。 G B 1 9 3 0 8 - 2 0 0 3 4 . 3 .1 . 7允许差 两次平行测定结果之差, 应不大于1 . 0 %或 1 g / 1 0 0 m L, 取其算术平均值作为测定结果。 4 . 3 . 2比色法 4 . 3 .
15、2 . 1 方法提要 百草枯在连二亚硫酸钠碱性溶液中被还原成蓝色的游离基, 此游离基可用一永久的蓝色玻璃片作 参比, 在6 0 0 n m处测得其吸光度, 用百草枯二氯化物标样绘制百草枯标准曲线 , 由此求出试样中百草 枯的质量分数。 4 . 3 . 2 . 2 试剂和溶液 连二亚硫酸钠; 0 . 1 mo l / L氢氧化钠溶液; 质量分数为 1 %连二亚硫酸钠碱性溶液: 用 。1 mo l / L氢氧化钠溶液配制成质量分数为1 %的连二 亚硫酸钠碱性溶液, 现用现配, 保存时间不超过 3卜 ; 百草枯二氛化物标样( 使用前须在 1 0 5 干燥 4 h以上) : 已知质量分数)9 8 .
16、0 %; 标样溶液: 称取百草枯二氯化物标样 。 . 1 7g ( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) , 于5 0 0 mL容量瓶中, 用水溶解、 定 容、 摇匀。避光保存, 保存期为6个月。 4 . 3 . 2 . 3仪器 分光光度计: 配有 1 c m 比色池, 用一块蓝色玻璃滤光片( 或一片能在 6 0 0 n m处产生约 1 . 5 吸光度 的永久材料如天然玻璃滤光片或金属网) 置人吸收池的池架上, 此池架和参比池的透光面相接触。 4 . 3 . 2 . 4 测定步骤 4 . 3 . 2 . 4 . 1 校正曲线的绘制 准确移取 9 . 0 0 ml - , 1 0 . 0 0
17、mL , 1 1 . 0 0 m L , 1 2 . 0 0 m L, 1 3 . 0 0 mL标样溶液, 分别放人 5 个 1 0 0 mL 容量瓶中, 用水稀释至 8 0 mL 。取其中一个容量瓶, 加人 1 0mL1 %连二亚硫酸钠碱性溶液, 并用水稀 释至刻度。塞紧玻璃塞, 以气泡从一端升至另一端的速度将容量瓶上下颠倒三次( 不要剧烈摇动, 以免 由于氧化作用而使颜色消褪) , 立即将此溶液转人 1 c m比色池中, 以永久参比滤光片作参比, 在 6 0 0 n m 处测定该溶液的吸光度。同样处理其它容量瓶中的溶液, 但必须在完成一个溶液的吸收测定后, 才可加 人 1 %连二亚硫酸钠碱
18、性溶液进行下一个溶液的测定。 以吸光度为纵坐标, 百草枯的质量浓度( 单位为g / m L ) 为横坐标, 绘制校正曲线 4 . 3 . 2 . 4 . 2 试样的测定 称取含百草枯 。 . 1 2 g的试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 于5 0 0 ml容量瓶中, 用水溶解、 定容、 摇匀。准 确吸取 1 0 . 0 0 mL, 放入 1 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至8 0 mL 。加人 1 0mL1 %连二亚硫酸钠碱性溶 液, 并用水稀释至刻度。塞紧玻璃塞, 以气泡从一端升至另一端的速度将容量瓶上下颠倒三次( 不要剧 烈摇动, 以免由于氧化作用而使颜色消褪) , 立即
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB 19308 2003
链接地址:https://www.31doc.com/p-3757979.html