GB-223.67-1989.pdf
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1、U D CH 1 1 2 2 3 . 1 4 / . 1 5= 5 4 3 . 0 6 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 223.67一 89 钢 铁 及合金 化学 分 析方 法 还原蒸馏一 次甲基蓝光度法测定硫量 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f i r o n , s t e e l a n d a ll o y T h e r e d u c i n g d i s t i l l a t i o n - m e t h y l e n e b l u e p h o t o m e t r i
2、c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s u l f u r c o n t e n t 1 9 8 9 一 0 3 一 3 1 发布1 9 9 0 一 0 7 一 0 1 实施 国家技术监督局发布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钢 铁 及 合 金 化 学 分 析 方 法 还原蒸馏一 次甲基蓝光度法测定硫量 GB 223 . 6 7一 89 Me t h o d s f o r c h e mic a l a n a l y s i s o f i r o n, s te e l a n d a l l o y
3、 T h e r e d u c i n g d i s t i ll a t i o n - me t h y l e n e b l u e p h o t o me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r m i na t i o n o f s u l f u r c o nt e n t 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了用还原蒸馏一 次甲基蓝光度法测定硫量。 本标准适用于生铁、 铁粉、 碳钢、 合金钢、 高温 合金及精密合金中硫量的测定。 测定范围: 0 . 0 0 1 写 0 . 0 3 0。 2 方法提要 试样溶于硝酸一 盐酸混合酸
4、中, 同时加滨使硫氧化成硫酸。 试液燕发驱尽硝酸, 以氢碘酸一 次磷酸钠 为 还原 剂, 在氮气流下 加热燕馏, 硫酸被还原成硫化氢, 用乙酸锌溶液吸收。 然后用N , N 一 二甲基对苯二 胺溶液和三抓化铁溶液使之生成次甲基蓝, 于波长6 6 7 n m处测量其吸光度。 试荆 1 澳( 9 9 %以上) . 2 饱和澳水。 3甲酸 。 4 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) a 5 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) e 6 氢氟酸( p 1 . 1 5 g / m L ) o 7 氢浪酸( p l . 4 9 g / m L ) o 8 氮气( 9 9 . 9 肠以
5、上) 。 9 盐酸一 硝酸混合酸: 盐酸( 3 . 4 ) 、 硝酸( 3 . 5 ) 按1 +1 比例混合。 1 0 氢氧化钾溶液( 2 0 %) , 1 1 高锰酸钾一 氯化汞溶液: 称取5g 氯化汞和2 g 高锰. 酸钾, 分别用水溶解并稀释至5 0 m l, , 将此二溶 23.乙乙乙3.之月2月几口 液合并混匀后使用。 在使用中如发现褪色或出现沉淀, 应及时更换。 3 . 1 2 还原剂: 取5 0 0 m l , 氢碘醚p 1 . 5 0 g / m L ) , 加1 2 5 m L冰乙酸与6 2 g次磷酸钠,( N a H z P O z “ H z 0 ) 装入 提纯蒸馏器中,
6、 通氮气并加热至沸, 保持微沸状态2 h以上, 冷却后使用。 加塞避光保存。 3 . 1 3 吸收液: 称取2 0 g乙酸锌 Z n ( C H , 0 0 0 ) i “ H r 0 溶于水中, 再加1 2g乙酸钠( 无水) . 溶解后用水稀 释至1 L , 混匀。 3 . 1 4 N, N 一 二甲基对苯二胺盐酸盐( P A D A ) 溶液( 0 . 2 写): 称取 g P A D A, 用硫酸( 2 +5 ) 溶解并稀释至 5 0 0 m L , 混匀。 如颜色较深, 可加入少量活性碳脱色, 过滤后备用. 中华人民共和国冶金工业部1 9 8 9 一 0 2 一 2 1 批准1 9 9
7、 0 一 0 7 一 0 1 实施 GB 2 23. 67 一 8 9 3 . 1 5 三氯化铁溶液( 5 /) : 称取2 . 5 g三抓化铁( F e C l z “ 6 H O ) , 加1 m L 盐酸( 3 . 4 ) , 用水溶解并稀释至5 0 m L , 棍匀。 3 . 1 6 硫标准溶液: 3 . 1 6 . 1称 取 。 . 5 4 3 5 g 预 先 经 , 0 5 C 烘 至 恒 量 的 优 级 纯 硫 酸 钾 , 用 水 溶 解 后 , 移 入 0 0 0 m L 容 量 瓶 中 , 界 水稀释至刻度, 混匀。 此溶液1 m L含l 0 0 W g 硫. 3 . 1 6
8、 . 2 移取 2 5 . 0 0 m L 硫 标准溶液( 3 . 1 6 . 1 ) , 置于2 5 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度. 混匀. 此溶液1 m L含1 O N g 硫。 3 . 1 6 . 3 移取2 5 . 0 0 m L 硫标准溶液( 3 . 1 6 . 1 ) , 置于5 0 0 m L 容蚤瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀. 此溶液1 m L 含5 4 g 硫。 3 . 1 6 . 4 移取1 5 . 0 0 m L 硫标准溶液( 3 . 1 6 . 1 ) , 置于5 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液1 mL含3 u g硫。 仪器 4
9、 . 1 还原蒸馏器装置( 见图1 ) , 图 1 还原燕馏器装置 t 一氮 气瓶; 2 一空瓶, 3 一高锰酸钾一 扳化汞洗瓶讨 一氮板化钾洗瓶, 5 一三 通活塞, 6 -加热电 护协 7 一磨口锥形瓶, , g -冷凝器。 9 -洗气 管; 1 0 -塑料毛细管( 下口内径约1 m m ) 门卜 吸 收器书 1 2 -冷却水杯; 1 3 -调压器 42 提纯蒸馏器( 见图幻。 Gs 2 23. 67 一 89 卿 标 准 口 图 2 提纯燕馏器 分析步驻 5 . 1 试样量 称取1 . 0 0 0 0: 试样。 52 空白试验 随同试样做二份空白试验, 其吸光度差值不应超过0 . 0 2
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