GB-2449-1992.pdf
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1、中华 人民共 和 国国家标 准 G B 2 4 4 9 一9 2 工 业 硫 磺 及 其 试 验 方 法 Sul帅o r f o r i n d u s t r i a l u s e a n d i t s t e s t i n g m e t h o d s 代 替 G B G B 2 4 4 9 - 2 4 5 8 - 8 1 7 68 3 - 7 6 8 5 - 8 7 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了工业硫磺的技术要求、 试验方法、 检验规则以及对标志、 包装、 运输、 贮存和安全的要 求。 本标准适用于由硫铁矿制得的和由天然气、 油炼厂气等回收制得的工业硫磺。 工业硫磺用于制
2、造硫 酸、 染料和橡胶制品, 也用于医药、 农药等工业部门。 化学符号: S 相对原子质量: 3 2 . 0 6 6 ( 按 1 9 8 7 年国际相对原子质盘) 2 弓 ! 用标准 G B 1 9 0 危险货物包装标志 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质 测定用标准 溶液的制 备 G B 6 0 3化 学 试 剂 试 脸 方 法 中 所 用的 制 剂 及 制 品 的 制 备 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 3 技术姿求 3 . 1 ;一; 工业硫徽有块状、 粉状、 粒状和片状等, 其优等品、 一等品应呈黄色或淡黄
3、色。 工业硫磺中应不含任何机械杂质。 工业硫磺应符合表 1 的要求: 表 1%( MJ m) 摺标名称:优等品 一等品合格品 硫( S ) 9 9 . 9 09 9 . 5 09 9 . 0 0 水分蕊 0 . 1 00 . 5 01 . 0 0 灰分 0 . 0 30 . 1 0 . 0 . 2 0 酸度( 以H , S O 计) 簇 0 . 0 0 3 , 口 0 . 0 0 50 . 0 2 有机物( 0 . 0 30 . 3 00 . 8 0 砷( A . )( 0 . 0 0 0 10. 0 1 0 . 0 5 铁( F e )簇 0 . 0 0 30 . 0 0 5 国家技术监督局
4、1 9 9 2 一 0 7 一 0 9 批准1 9 9 3 一 0 6 一 0 1 实施 G B 2 4 4 9 一9 2 续表 1 %( m/ m) 指标名称优等品 一等品合格品 筛余物: 孔径1 5 0 JA M 孔径7 5 /“ m 落 无 乓0 . 5: : 注: 表I 中的啼余物指标仅用于粉状硫磺 4 试验方法 本标准中所用的试剂和水, 除特殊规定外, 均为分析纯试剂和符合G B 6 6 8 2 规定的三级水。 4 . 1 硫含f的测定 4 . 1 . 1 方法提要 本标准用扣除杂质( 灰分、 酸度、 有机物及砷) 含量总和的方法, 以算得工业硫磺中的硫含量。 4 . 1 . 2 分
5、析结果的表述 硫含量( w , ) 以质量百分数表示, 按式( 1 ) 计算: w, 二1 0 0一 ( w, 十w, +w、 十WS ) “ “ “ 一 ” ” (1) 式中: w , -按4 . 3 测得的灰分. %( 二/ m) i 二 ; 按4 . 4 测得的酸度. %( m / 二) ; w , 按4 . 5 测得的有机物含量, %( 二 / ,) ; 二 。 按4 . 6 测得的砷含量, %( , / 。) . 所得结果应表示至二位小数。 4 . 2 水分的测定 水分的测定等效采用国际标准I S O 3 4 2 6 -1 9 7 6 1 工业硫磺-8 0 时失重的测定 。 4 .
6、2 . 1 方法提要 试样在8 0 *C 烘箱中干燥, 称量其失去的质量即为水分。 4 . 2 . 2 仪器、 设备 普通实验室仪器及 4 . 2 - 2 . 1 称量瓶, 直径7 0 m m, 高3 5 m m, 4 . 2 - 2 . 2 电烘箱, 可控制温度8 0 士2 C。 4 . 2 . 3 分析步骤 将称量瓶放在温度为8 0 士2 的 供箱中干燥2 h , 取出冷却、 称量, 精确至。 . 0 0 1 g 。 在此称量瓶中称 取约2 5 g 试样( 5 . 3 . 4 ) , 稍确至0 . 0 0 1 g , 将盛有试样的称量瓶置子温度为8 0 12 的电 烘箱中, 干操3 h 。
7、 然后, 取出称量瓶置于干燥器中, 冷却, 称量, 精确至0 . 0 0 1 g , 重复以上操作, 直至连续两次称量相差不超过0 . 0 0 2 g 。 如果干燥总时间 超 过1 6 h 仍未恒重, 则记录最后一吹称量结果。 4 . 2 - 式中 4 分析结果的表述 水 分( 二 2 ) 以 质 量 百 分 数 表 示, 按 式( 2 ) 计 算 、 : 一 凳X 1 0 0 . 。 . . . , . . 。 , , 。 二 。 (2) 从。 刀 汤 一 干燥前试样质量, 9 ; 干燥后试样失去的质量, 9 。 所得结果应表示至二位小数。 4 . 2 . 5 允许差 G B 2 4 4 9
8、 一 9 2 取二次平行测定的算术平均值作为分析结果, 二次平行测定结果的差值不得大于表2 的规定。 表 2 水分, % 二次平行测定的允许差, % (o . 1 00 . 0 5 0 . 1 0 -提0 . 5 00 . 1 0 . 5 00 . 2 4 . 3 灰分的测定 灰分的测定参照采用国际标准I S O 3 4 2 5 -1 9 7 5 工业硫磺-8 5 0 - 9 0 0 时灰分的测定方法 。 4 . 3 . 1 方法提要 在空气中缓慢燃烧试样, 然后在温度为8 0 0 8 5 0 的高温电炉中 灼烧, 冷却, 称量。 4 . 3 . 2 仪器、 设备 普通实验室仪器及 4 . 3
9、 . 2 . 1 瓷 柑润: 5 0 m L , 4 . 3 - 2 . 2 电热板。 4 . 3 . 2 . 3 高温电 炉: 可控制温度8 5 0 士5 0 C e 4 . 3 . 3 分析步骤 瓷增塌在8 0 0 - 8 5 0 0C 的高温炉中 灼烧4 0 m i n , 取出置于干燥器中, 冷却至室温, 称量, 直至连续两 次称量之差不大于0 . 0 0 0 5 g , 在此已 恒重的瓷增锅中, 称取约2 5 g 试样( 5 . 3 . 4 ) , 精确至0 . 0 5 g 。在电 热板( 或煤气灯上的泥三 角) 上, 使硫磺缓慢燃烧。 燃烧完毕, 移至高温炉内, 在8 0 0 -
10、8 5 0 “C 温度下灼烧4 0 m i n , 取出瓷增竭, 置于 干 燥器中, 冷却至室温后称量, 直至 连续两次称量之差不大于0 . 0 0 0 5 g , 4 . 3 . 4 分析结果的表述 灰分( w , ) 以质量百分数表示, 按式( 3 ) 计算: w : 二竺. AX1 o o 刀z o (3) 式中: 二。试样质最, g t 一灼烧后的灰分质量 A水分校正值, 以 4 . 3 . 5 允许差 ,g ;1 0 0 1 0 0一 功, 计算( 、 : 为水分的质量百分数) 。 取二次平行测定的算术平均值作为分析结果, 二次平行测定结果的差值, 不得大于表 表 3 3 的规定。
11、%( m/ m ) 灰分二次平行测定的允许差 0 . 0 0 7 - 成0 . 0 3 0 . 0 0 3 0 . 0 3 - 0 . 0 7 0 . 0 0 5 0 . 0 7 -(0 . 1 0 0 . 0 1 0 . 1 0 -成0 . 3 0 0 . 0 2 0 . 3 0 -簇0 . 4 0 0 . 0 5 4 . 4 截度的测定 酸度的测定等效采用国际标准I S O 3 7 0 4 -1 9 7 6 ( 工业硫磺 酸度的测定 滴定法 4 . 4 . 1 方法提要 G B 2 4 4 9 一 9 2 用水一 异丙醉混合液萃取硫磺中的酸性物质, 以酚酞为指示剂, 用氮氧化钠标准滴定溶液
12、滴定。 4 . 4 . 2 试剂和材料 试验中的用水除应符合G B 6 6 8 2 规定要求外, 使用前还应煮沸并冷却。 4 . 4 . 2 . 1 异丙醉( H G 1 1 6 7 ) , 4 . 4 . 2 . 2 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 标准滴定溶液: ( N a O H ) = 0 . 0 5 0 0 0 m o l / L , 按G B 6 0 1 规定配制成0 . 5 0 0 0 m o l / L的溶液, 再稀释1 0 倍而得, 并按该标准规定的方法进行标 定。 4 . 4 . 2 . 3 酚酞( G B 1 0 7 2 9 ) 乙醉溶液: 1 0 g / L , 按
13、G B 6 0 3 配制。 4 . 4 . 3 仪器、 设备 普通实验室仪器及 4 . 4 - 3 . 1 试验筛G B 6 0 0 3 , R 4 0 / 3 系列。 4 - 4 - 4 分析步骤 4 . 4 - 4 . 1 称取通过2 5 0 d a m试验筛的试样约2 5 g , 精确至。 . 1 g , 置于2 5 0 m L 具磨口 塞的 锥形瓶中, 加 2 5 m L异丙醉( 4 . 4 . 2 . 1 ) , 盖上瓶塞, 使硫磺完全润湿, 然后再加5 0 m L水, 塞上瓶塞, 摇振2 m i n , 放置 2 0 m i n , 其间不时地摇振, 加三滴酚酞指示剂溶液, 用氢氧
14、化钠标准滴定溶液( 4 . 4 . 2 . 2 ) 滴至粉红色并保 持3 0 s 不褪。 4 . 4 - 4 . 2 空白试验 在测定的同时, 按与测定相同的步霖, 使用相同数量的试剂做空白 试验, 以校正测定结果。 4 , 4 - 5 分析结果的表述 酸度( 二 。 , 以H 2 S O 。 计) 以质量百分数表示, 按式( 4 ) 计算: ( V一V o ) c X 0 . 0 4 9 w 4 =M .一 A X 1 0 0“ “ ” ” ” ” “ 一 ( 4) 式中: , 。 测定时称取的试样质量, 9 ; 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; V 测定时耗用氢氧化
15、钠标准滴定溶液的体积, m L ; V o 空白 试验时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; 0 . 0 4 9 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的, 以克表示的硫酸 质量, B t A水分校正值, 以 4 . 4 . 6 允许差 1 0 0 1 0 0一 w, 计算( 、: 为水的质量百分数) 。 取二次平行测定的算术平均值作为分析结果, 二次平行侧定结果的差值不得大于表4 的规定。 表 4%( 二/ 二) 酸度二次平行侧定的允许差 镇0 . 0 0 2 00 . 0 0 0 3 0 . 0 0
16、2 0 - 镇0 . 0 0 6 00 . 0 0 04 0 . 0 0 6 0 -(0 . 0 2 00 . 0 0 2 0 . 0 20 . 0 0 3 4 . 5 有帆物含f的测定 有机物含量的测定参照采用国际标准I S O 2 8 6 6 -7 4 工业硫磺 总碳含量的测定 滴定法 。 4 . 5 . 1 方法提要 试样在氧气流中 姗烧, 生成二氧化硫、 三氧化硫, 在铬酸和硫酸溶液中 氧化并被吸收。 7 8 G B 2 4 4 9 一 9 2 试样中的有机物燎烧生成二氧化碳, 用氢氧化钡溶液吸收, 然后以酚酞和甲基红一 次甲基蓝作指示 剂滴定。 4 . 5 . 2 4 . 5 . 2
17、 . 1 4 . 5 - 2 . 2 4 . 5 . 2 . 3 3 -9 3 4 ) : 5 0 0 g / L溶液。 ; 密度约1 . 8 4 g / c m , 浓度约9 6 %( 二 / 。) 溶液。 6 6 8 4 ) 溶液: 分析纯, 约6 0 g / L . 4 . 5 . 2 . 4 示剂 。 试剂和材料 三氧化铬( H G 硫酸( G B 6 2 5 ) 过氧化级( G B 氢氧化钡( G B6 3 0 ) * A t , 合 B a (O H ) z) = 0 . 0 5 m o l / L , 使用时现配, 溶液中加人数滴酚酞指 该溶液需用装有碱石棉的捕集管与空气中的二氧
18、化碳隔绝。 4 . 5 - 2 . 5 盐酸( G B 6 2 2 ) 标准滴定溶液: ( H C I ) 二0 . 0 5 0 0 0 m o l / L , 按G B 6 0 1 规定配制成 ( H C I ) 二 。 5 0 0 0 m o l / L 的溶液, 再稀释1 0 倍而得, 并按该标准规定的方法标定。 4 . 5 . 2 . 6 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 标准滴定溶液: ( N a O H ) =0 . 0 5 0 0 0 m o l / L , 按G B 6 0 1 规定配制成 c ( N a O H ) = 。 . 5 0 0 0 m o l / L的 溶液,
19、再稀释1 0 倍而得, 并按该标准规定的方法标定。 4 . 5 - 2 . 7 甲 基红一 次甲 蓦蓝混合指示剂: 按G B 6 0 3 规定配制. 4 . 5 . 2 . 8 阶欧指示剂: l 0 g / L乙 醉溶液, 按G B 6 0 3 规定配制。 4 . 5 . 2 . 9 铂石棉: 含铂 5 %1 0 %. 4 . 5 . 2 . 1 0 碱石棉。 4 . 5 . 2 . 们纯氧( 不含C 02 ) 1 贮于具有减压周的铜瓶中。 4 . 5 . 3 仪器、 设备 普通实验室仪器及: 4 . 5 . 3 . 1 燎烧和吸收装里 该装置用以使试样赫烧完全; 如图1 所示。 包括 : a
20、 . 汞封( A ) , 有一内管擂入汞面以下1 c m深处. b 三支U形管( B B z , B , ) , 具有两支侧管和磨口 塞, 侧管直径为1 5 m m, U形管高为1 5 0 m m , c . 流量计( C ) , 适用于Mik 2 0 -2 0 0 m L / m i n 的载气流量。 d . 燃烧管( D ) , 外径1 5 m m, 长7 0 0 m m的透明石 英管, 管的一端有1 5 m m长的 一段外径缩为 4 mm , e . 管式炉( E ) , 燎烧过程中可控制温度为8 0 0 -9 0 0 C . e . 管式炉( F ) , 燃烧过程中可控制温度为4 0
21、0 5 0 0 C , 9 洗气瓶( G , - G 6 ) 共6 个, 容量各为2 5 0 m L , Ep 8 0 0 -9 0 0 0 C 1 0 0 -5 0 0 0 图 1 姗烧和吸收装置 G B 2 4 4 9 一 9 2 4 . 5 . 3 . 2 瓷舟: 8 8 m m X 1 2 m m, 4 . 5 . 3 . 3 滴定管: 1 0 m L , 分度值为0 . 0 5 m L , 4 . 5 . 4 分析步骤 4 . 5 - 4 . 1 燃烧装置的准备 在干燥的U形管B B , ( 4 . 5 . 3 . 1 b ) 中, 装入碱石棉( 4 . 5 . 2 . 1 0 )
22、, 在碱石棉上面垫一层玻璃棉。 U形 管%( 4 . 5 . 3 . 1 b ) 中 疏松地填入玻璃棉, 用以捕集测定时产生的酸燕汽。 如酸燕汽过多, 致使氢氧化钡完 全被中和, 则用孔径为 1 5 - 4 0 j a m的烧结玻璃过滤器, 替换U形管B z , 重新测定。 除非需要开启, U形管B B : 和B , 的气孔均应关闭。 洗气瓶G : 中装入至少5 0 m L三氧化铬溶液( 4 . 5 . 2 . 1 ) , 洗气瓶G : 和G 中各装人至少5 0 m L硫酸 溶液( 4 - 5 . 2 . 2 ) . 燃烧管D中装入铂石棉( 4 - 5 - 2 . 9 ) , 其长度略小于管式
23、炉F加热段的长度。 按图1 所示, 用橡皮短管连接整个装置。 4 . 5 - 4 . 2 空白试验 使管式炉F升温, 同时以约1 0 0 m L / m i n 的流速使氧气通过装置。 当管式炉F温度达到4 0 0 - 4 5 0 后约3 0 m i n , 取下洗气瓶G , , G , , 各加人2 0 m L氮氧化钡溶液、 4 0 m L 水 和5 m L 过氧化氢溶液, 再接回 装置中。 应尽快地进行这些操作, 以 避免吸收空气中的 二氧化 碳 。 在继续以约1 0 0 m L / m i n 的流速使氧气通过装置的情况下, 使管式炉E通电, 升温至4 0 0 - 4 5 0 0C ,
24、并维持此温度约1 0 m i n , 再继续升温至8 0 0 -9 0 0 1C, 并维持此温度约3 0 m i n 。 切断管式炉E电源, 继续 通氧气约3 0 m i n , 再切断管式炉F的电源。 拆下洗气瓶G : 和G , , 打开瓶盖, 用少量水冲洗, 洗液并人吸收液中, 然后按下述步骤分别做空白 滴 定。 以酚酞溶液( 4 . 5 . 2 . 8 ) 为指示剂, 用盐酸标准滴定溶液( 4 . 5 . 2 . 5 ) 滴定吸收溶液, 剧烈地搅拌, 切勿 滴过终点。 然后往每个洗气瓶中加二、 三滴甲基红一 次甲 基蓝混合指示剂, 准确加入一定体积( 一般为 1 0 . 0 m L )
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