GB-7468-1987.pdf
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1、中华人 民共 和国 国家 标 准 水质总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 Wa t e r q u a l i t y -De t e r mi n a t i o n o f t o t a l me r c u r y -C o l d a t o mi c a b s o r p t i o n S p e c t r o p h o t o me t r y UDC 6 1 4 . 7 7 7 : 5 4 3 。 4 2 2 : 5 4 6 . 4 9 GB 7 4 6 8 - 8 7 本 标准等 效采 用 I S O 5 6 6 6 / 1 , 3 ( 无 焰原子吸 收分光 光 度法
2、测定总汞 第一、三部 分 , 规定 了 采用高锰酸钾一 过硫酸钾法,或澳酸钾一 嗅化钾法消 解水样,用冷原子吸收分光光度法测定水中 总 禾。 总汞:是指未过滤的水样,经剧烈消 解后测得的求浓度,它包括无机的和有机结合的、 可溶的和 悬浮的全部汞。 1 适应范围 木标准适用于地面水、地下水、饮用水、 生活污水及工业废水。 碘离 子浓 度 大于等于 3 . 8 m g / L l j 会 明显影响 高锰酸钾 一 过硫酸钾消 解法 的回 收率与 精密度 。 当 洗净剂 浓度大于等于0 . l ml / L 时,采用 澳酸钾一 澳化钾 消解法,其 汞的回 收率 小于 6 7 . 7 %. 若有机物含量
3、较高, 6 . 1 . 1 . 2 或6 . 2 . 1 步骤中 规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机 物, 则本方法不适用。 本 标准最低 检出 浓 度为 含 汞 。 . l u g / L 。在 最佳条件下 ( 测 汞仪灵 敏度高 , 基 线噪音及 试剂空白值 极低),当 试份体积为2 0 0 M 时, 最低检出浓度可达0 . 0 5 p g / L , 2 原理 求原子 蒸气对波长2 5 3 . 7 n m的紫外光具有强烈的吸收作用, 汞蒸气浓 度与吸 收值成正 比。 在硫酸一 硝酸介质及加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾 将试样消 解, 或用澳酸钾和澳化钾混合 试剂 ,在2 0 以
4、上 室温和 心6 - - 2 m o l 八 的酸性介质中产生澳, 将试样消 解,使所含汞全部转化为二 价求。 用盐酸 经胺将过剩的氧化剂 还原,再用氯化亚锡将二 价汞还原成金属汞。 在室温 通人空气或氮 气流,将金属 汞汽化,载人冷原子 吸收测 汞仪,测量吸 收值,可求得试样中 求的含as 3 试荆 除另有 说明,分析中仅使用符合国家标准或专 业标准的分析纯试剂 ,其中 汞含量要尽可能少。 如 采用 的试剂导致空白 值偏高,应改用级别更高或选择某些工 厂生产 的汞含in更低的试剂 ,或自 行提纯精制。 配制试剂或试样稀释定容,均使用无汞蒸馏水 ( 3 . 1 )。试剂一律盛于磨口玻璃试剂瓶。
5、 3 . 1 无汞蒸馏水。 几 次重燕 馏水 或电渗 析去离子 水 通常可 达到此纯度。也可将蒸馏水加盐酸 ( 3 . 3 )酸化 至P H 3 , 然后通过M基棉纤维管 ( 3 . 1 0 . 1 )除汞。 国家环境保护局1 9 8 7 一 0 3 一 1 4 批准 1 9 8 7 一0 8 一0 1 实施 GB 7 4 6 8 - 8 7 3 . 2 3 . 3 3 . 4 3 . 5 3 . 6 3 7 硫酸 ( H, S O, ):P 2 。 二 1 . 8 4 9 / m I ,优级纯。 盐酸 ( HCO :P 2 。 二 1 . 1 9 9 / m 1 ,优级纯。 重铬酸钾 ( K
6、2 C r , 0 , ):优级纯。 硝酸 ( H N O, ):P : 。 = 1 . 4 2 9 / ml ,优级纯。 硝酸 ( 3 . 5 )溶液:按 1、1 稀释之。 高锰酸钾溶液:5 0 g / L。 将5 0 9 高锰酸钾 ( K Mn O , , 优级纯,必要时重结晶精制)用水 ( 3 . 1 )溶解, 稀ff至 1 0 0 0 m1 e 3 . 8 过硫酸钾溶液:5 0 9 / L。 将5 0 9 过硫酸钾 ( K , S , 0 , )用水 ( 3 . 1 )溶解,稀释至1 0 0 0 m I o 3 . , 澳酸钾 ( 0 . 1 m o f / L)一 澳化钾 ( 1 0
7、 9 / L )溶液 ( 简称澳化剂)。 用水 ( 3 . 1 ) 溶 解2 . 7 8 4 8 ( 准确到0 . 0 0 1 9 ) 澳酸钾 ( K B r O , ,优级纯) ,加人1 0 9 澳化钾 ( K B r ) ,用 水 ( 3 . 3 . 1 0 1 )稀释到1 0 0 0 m , 置棕色试剂 瓶中保存。若见澳释出,则应重新配制。 2 0 0 9 / 1 . 盐酸羚胺溶液。 将 2 0 9 盐 酸 羚胺 ( N H , O H“ H C I ) 用 水 ( 3 . 1 )溶 解, 稀释至1 0 0 m 1 。常含有 汞,必须 提纯。当 汞含呈较低时,采用 3 . 1 0 . 1
8、 法, 汞含量高时,先按3 . 1 0 . 2 法除掉大量 汞,再按3 . 1 0 . 1 法除尽汞。 3 . 1 0 . 1 统基棉纤维管除汞法:在内 径6 一9 mm、长1 0 0 m m左右、一端拉细的玻璃管, 或5 0 0 m I 分液 1u斗 放液管中,填充 0 . 1 一 0 . 2 9 琉基棉 纤维 ( 3 . 1 1 ),将待净化试剂以1 O ml / mi n 速度流过一至 几 次即可除尽汞。 3 . 1 0 . 2 萃取法:取2 5 0 11 1 1 盐酸经胺溶液 ( 3 . 1 0 )往人5 0 0 ml 分液 漏斗中,每次加人1 5 ml 含二 苯基硫巴粽 ( 双硫粽C
9、 H N , S ) O . I g / L 的四氯 化碳 ( C C 1 , ) 溶液 ,反复进行萃取,直 至含双硫 P,的四氯化碳溶液保持绿色不变为止。然后用四氯 化碳萃取,以 除去多余的双硫脉。 3 . 1 1 琉基棉 纤维( s u l f h y d r y l c o t t o n f i b e r ,缩写S.C. F) 。 于 棕色磨“ j - L A 瓶中,依次加人1 0 0 m I 硫代乙醇酸 ( C H , S H C O O H, 分析纯)、6 0 m I 乙酸配 C ( C H , C O ) , O ) . 4 0 m 1 3 6 % 乙酸 ( C H , C O
10、 O H ) . 0 . 3 1 11 1 浓硫酸 ( 3 . 2 ), 充分 混匀 , 冷 却至室温 后 , 加人3 0 9 长 纤维脱脂棉,铺平,使之浸泡 完全,用水冷却,待反应热散去后,加盖,放人4 0 1 2 烘 箱, f , 2 一4 天后取出。用耐酸过滤 漏斗 抽滤 ,用无汞蒸馏水 ( 3 . 1 )充分洗涤至中性后, 摊开, 于 3 0 - 3 5 C下 烘十 。成品放棕色磨口 广口 瓶中,避光,较低温度下保存。 3 . 1 2 2 0 0 9 / L氯化亚锡溶液。 将2 0 g 氯 化亚锡 ( S n C t : “ 2 14 , 0)置于干烧杯中,加人2 0 m 1 盐酸 (
11、 3 . 3 ),微微加热。待完 全溶 解后,冷却,再用蒸 馏水( 3 . 1 ) 稀释至l o o m 。若有汞,可通人氮 气鼓抱除汞。 3 . 1 3 求标固定液 ( 简称固定液) 将0 . 5 g 重铬酸钾 ( 3 . 4 )溶于 9 5 0 m 1 蒸馏水 ( 3 . 1 )中,再加5 0 m 1 硝酸 ( 3 . 5 )。 3 . 1 4 汞标准贮备溶液。 称取 放置在硅胶干燥器 中充分干 燥过 的。 . 1 3 5 4 8 氯化汞 ( H g C l , ),称准到 0 . 0 0 0 1 9 ,用固定液 ( 3 . 1 3 )溶 解后,转移到1 0 0 0 m I 容m瓶 ( A
12、 级)中,再用固定液 ( 3 . 1 3 ) 稀释至标线,摇匀 。此溶 液每1 ml 含l o o p g 汞。 3 . 1 5 汞标准中间溶液 。 用吸 -r f ( M A ) 吸 取汞标准贮备溶液 ( 3 . 1 4 ) 1 0 . 0 0 ml ,注人1 0 0 m1 容量瓶 ( A级), 加固定液 ( 3 . 1 3 )稀释至标线,摇匀 。此溶液1 ml 含l o . O N g 汞。 3 . 1 6 汞标准使用溶液。 用吸 管 ( 级)吸 取汞标准中间溶液 ( 3 . 1 5 ) l 0 . 0 0 ml ,注人1 0 0 0 m 容量瓶 ( 级)。用固 定 液( 3 . 1 3
13、) 稀 释至 标 线 , 摇 匀 。 室 温 阴 凉 处 放 置 , 可 稳 定 1 0 0 天 左 右 . 此 溶 液 l m l 含 。 . 1 0 0 m g 汞 。 3 - 1 7稀释 泌 GB 7 4 6 8 - 8 7 将0 . 2 9 重铬酸钾 ( 3 . 4 )溶于9 7 2 . 2 m 1 水 ( 3 . 1 )中,再加人2 7 . 8 m l 硫酸 ( 3 . 2 )。 3 . 1 8 变色硅胶:0 3一4 mm,干燥用。 3 . 1 , 经碘化处理的活性碳。 称取1 份 质量碘,2 份质量碘化钾和2 0 份质量蒸 馏水,在玻璃烧杯中配成溶液,然后向溶液中 加 人约1 0
14、份质量的柱状活性碳 ( 工业用,柱 状,0 3 长3 一7 mm)。用力搅拌 至溶液脱色后,从烧杯 取出活 性碳, 用玻璃 纤 维把溶液滤 出, 然 后在 1 0 0 左右烘于1 一2 h 即可。 3 . 2 0 仪器洗液。 将1 0 9 重铬酸钾 ( 3 . 4 )溶于9 L 水中,加入1 0 0 0 i n 1 硝酸 ( 3 . 5 )。 4仪器 一般实验室仪器和以下专用仪器: 其载气净化系统,可根据不同测汞仪特点及具体条件,参考下图进行连接。 所有玻璃仪 器及盛样瓶,均用仪器洗液 ( 3 . 2 0 )浸泡过夜,用蒸馏水冲洗干净。 图 1 测汞装置气路连接示意图 1 一汞还原器.2 -U
15、形管,3 一侧汞仪,卜 记录仪,5 一三 通灿 6 一 吸 收 池 。 7 一 流 量 控 制 器 , 量 程。 一3 L / m i n , 8 . 1 2 一 汞吸 收 塔 , 0 一气体缓冲瓶,I O L,S O -机械真空泵, 抽气速率 0 . 5 L / s i 1 1 一空 气干燥塔 ( 内盛变色硅胶) 4 . 1 4 . 2 4 . 3 翻泡瓶。 4 . 4 4 . 5 4 . 6 1M 明 汞仪。 台式自 动平衡记录仪:量程与测汞仪匹配。 汞还原器:总容积分别5 0 . 7 5 . 1 0 0 . 2 5 0 . 5 0 0 m1 ,具有磨口,带莲蓬形多孔吹气头的玻璃 U形管
16、( 0 1 5 x 1 1 0 mm):内填变色硅胶 ( 3 . 1 8 ) 6 0 - 8 0 mm长。 三通阀。 汞吸 收塔:2 5 0 m l 玻璃干澡塔,内 填经碘化处理的柱状活 性碳 ( 3 . 1 9 )。 5 实验室样品保存 5 . 1 盛 样容器:采用硼硅玻璃瓶或高密度聚乙 烯塑料 壶 5 . 2 保存方法及时间:采样后应立即按每升水样中加1 0 ,样品尽量充满容器,以减少器壁吸附。 ml 浓硫酸 ( 3 . 2 ),检查p H应小于1 , 否 GB 7 4 6 8 - 8 7 则 应适当 增加硫酸 ,然后加人 0 . 5 9 重铬酸钾 ( 3 . 4 ),若橙色消失,应适当补
17、加,使水样呈 持久的淡 橙色。密塞,摇匀后置室内阴凉处,可保存一个月。 1。 5 .10 0 0 3 样品量: m l。 为保证样品的代表性和足够分析用,采取废水量不应少于 5 0 0 -1 ,地面水不少于 6 试样制备 试样制备方法,可根据样品特性,由以下两种消解法中进行选择: 6 . 1 高锰酸钾一 过硫酸钾消解法 6 . 1 . 1 近沸保温法 该方法适用于一般废水或地面水、地下水。 6 . 1 . 1 . 1 将 实验室 样品 ( 第5 章)充分摇匀 后,立即 准确吸 取1 0 一 5 0 ml 废水 ( 或1 0 0 一 2 0 0 m1 清 洁地面水或地下 水),注人1 2 5 m
18、 或5 0 0 ml )锥形瓶中,取样量少者,应 补充适量无汞蒸馏水 ( 3 . 1 )。 二1 . 1 . 2 依次加1 . 5 ml 浓硫酸 ( 3 . 2 ) ( 对清洁地面水或地下水应加2 . 5 一 5 . 0 m1 ,使硫酸浓度约 为 0 . 5 m o l / L )、1 . 5 m1 硝酸溶液 ( 3 . 6 ) ( 对 地面 水或地下 水应加 2 . 5 一 5 . O m l ) 、4 ml 高 锰酸钾 溶液 ( 3 . 7 ),如 果 不能 至少 在1 5 mi n 维 持紫色 ,则混合后 再补加 适量高 锰酸钾溶液 ,以 使颜色 维持 紫色,但 总量不超过3 0 M 1
19、 。然后,再加4 ml 过硫酸钾溶液 ( 3 . 8 ),插人小漏斗,置于沸水浴中使 样液在近 沸状态保温l h ,取下冷却。 6 . 1 . 1 . 8 临近 测定时,边摇 边滴 加盐酸 经胺溶液 ( 3 . 1 0 ),直至刚 好将过剩的高 锰酸钾及器壁 仁 二 氧化锰全部褪色为止。 6 . 1 . 1 . 4 将 废水试 样转人1 0 0 m 1 容 量瓶,立即用稀 释液 ( 3 . 1 7 ) 稀至 刻 度。 清 洁地面水 或地 下水 则不必 进行此步骤。 6 . 1 . 2 煮沸法 该方法对消 解含有机物、悬浮物较多, 组成复杂的 废水,效果比近沸保温法 ( 6 . 1 . 1 )好
20、。 6 . 1 . 2 . 1 将实验室样品 ( 第5 章)充分摇匀后,立即根据样品中 汞含量,准确吸取5 一 5 0 M.废 水 , 置 于 1 2 5 m I 锥 形 瓶 中。 取 样量 少 者 , 应 补 加 无 汞热 馏水( 3 . 1 ) , 使 总 体积 约 5 0 m 1 , 6 . 1 . 2 . 2 按步骤 6 . 1 . 1 . 2 加人试剂。 6 . 1 . 2 . 3 向样液中加数粒玻璃珠或 沸石 ,插人小漏斗,擦干瓶底,然后置高温电炉或高温电热板 上 加热煮沸l o mi n ,取下冷却。 6 . 1 . 2 . 以 下 操作同 步骤 6 . 1 . 1 . 3 及
21、6 . 1 . 1 . 4 0 6 . 2 澳酸钾一 澳化钾消 解法 该方法 特别适用于清洁地面水,或地下水、饮用水,也 适用于含有机物 ( 特别是洗净剂) 较少的 生活污水与工业废水。 6 . 2 . 1 将实 验室样 品 ( 第5 章)充 分摇 匀 ,立即 准确分 取1 0 - 5 0 m l 注人1 0 0 m1 容 量瓶, 取样 少于 5 0 M 1 时,应补加适量水 ( 3 . 1 )。再加2 . 5 m1 浓硫酸 ( 3 . 2 )、2 . 5 m1 澳化剂 ( 3 . 9 ),加塞, 摇匀, 2 0 以上 室温 放 置5 m i n 以上。 样品中 应有 橙黄色 澳释出, 否则可
22、 适当 补 加嗅化剂 ( 3 . 9 ) 。 但每5 0 m1 样品中最大用量不应超过3 m1 ,若仍无 澳释出 ,则该方法不适用,可改用方法6 . 1 . 2 进行消 解。 6 . 2 . 2 临 测 定前, 边摇 边滴加 盐酸 经 胺溶液 ( 3 . 1 0 )还原过 剩 的澳,立即用 稀释液 ( 3 . 1 7 ) 稀至 标线,分取适量试份进行测定。 注:清洁 地面水、地下水或饮用水,则分取2 0 0 M 1 样品 ( 第5 章),注入 2 5 0 m 1 容量瓶中,按比例加人试剂进 行消解, 试样最后不稀释定容,测定时将试样全部倾人5 0 0 m1 汞还原器中。 6 . 3 空白试样
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