GB-7493-1987.pdf
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1、中华人 民共和国国家标准 UDC 水质亚硝酸盐氮的测定 分 光 光 度 法 ; ; 了 GB 7 4 9 3 -8 7 Wa t e r q u a l i t y -De t e r mi n a t i o n o f ( n 皿 t r i t e ) -S p e c t r o p h o t o me t r i c n i t r o g e n met h o d 木标准等效采用I S O 6 7 7 7 -1 9 8 4 水质亚硝酸盐氮测定 分子吸收分光光度法。 本标准根据我国标准的格式对I S O 6 7 7 7 -1 9 8 4 标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围
2、本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1 . 1 测定上限 41试份取最大体积 ( 5 0 m 1 )时,用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0 . 2 0 M g / L。 1 . 2 最低检出 浓度 采用光程长为l o m m的比色皿,试份体积为5 0 m 1 , 以吸光度0 . 0 1 单位所对应的浓度值为最低检出 限浓度,此值为 0 . 0 0 3 m g / L。 采用光程长为3 0 M m的比色皿,试份体积为5 0 m I ,最低检出浓度为 0 . 0 0 1 m g / L。 1 . 3 灵敏度 采用光程长为l o m m的比色皿,试份体积为
3、5 0 M 1 时,亚硝酸盐氮浓度C H 二 。 . 2 0 m g / L, 给出 的 吸 光度约为0 . 6 7 单位。 1 . 4 干扰 当试样p H l l 时,可能遇到某些干扰, 遇此情况,可向试份中加人酚酞溶液 ( 3 . 1 2 ) 1 滴, 边搅 拌边逐滴 加人磷酸溶液 ( 3 . 4 ),至红色刚消失。经此处理,则在加人显色剂后,体系p H 值为1 . 8 1 0 . 3 ,而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物,可向每l o o m I 试样中加人2 m1 氢氧化铝悬俘液 ( 3 . 9 ), 搅拌,静置, 过滤,弃去 2 5 M I 初滤液后,再取试份测定。 水 样中 常
4、见 的可 能 产 生 干 扰 物 质 的 含 量 范 围 见 附 录 A o 其 中 氯 膝 “ 抓 、 硫 代 硫 酸 盐、 聚 磷 酸 钠 和 二 价铁离子有明显干扰。 2 原理 在 磷 酸介 质中, p H值为 1 . 8 时,试份中 的亚硝 酸根离 子与4 - 氨 基 苯 磺酞胺( 4 一 a m i n o b e n z e n e s u l f o n a mi d e )反应生成重氮盐,它再与N一 ( 1 一 蔡基)一 乙二胺二盐醉盐 N一 门 一 n a p h t h y l 一1 ,2 一 d i a m i n o e t h a n e d i h y d r o
5、c h l o 一 r i d e ) 偶 联 生 成 红色 染 料 , 在 5 4 0 n m 波 长处 侧 定 吸 光 度。 如 果 使 用 光 程 长 为 l o m m 的 比色 皿,亚 硝 酸 盐氮 的 浓 度 在 。 2 m g / L 以 内 其 呈 色 符 合 比 尔 定 律。 3 试剂 在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水均为无 d V . 硝酸盐的二次蒸馏水。 3 . 1 实验用水 国家环境保护局1 9 8 7 一 0 3 - 1 ! 批准 1 9 8 7 一0 8一 0 1 实施 GB 7 4 9 3 - 8 7 采用下列方法之一
6、 进行制备: 3 . 1 . 1 加入高 锰酸钾结晶少许犷1 L蒸馏水中,使成红色, 加氢氧化钡 ( 或氢氧化钙)结晶至溶液 呈碱性,使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的5 0 m 1 馏出 液, 收集约7 0 0 m l 不含锰盐的馏出 液, 待用。 3 . 1 . 2 于1 L蒸馏水中加人硫酸 ( 3 . 3 ) 1 ml ,硫酸锰溶液 每1 0 0 m 1 水中含有3 6 . 4 9 硫酸锰 ( Mn S O, “ H, O)0 . 2 m1 ,滴加0 . 0 4 % ( V / V )高锰酸钾溶液至呈红色 ( 约1 一3 MI ),使用 硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的5 0 m
7、馏出 液,收集约7 0 0 m I 不含锰盐的馏出液,待用。 3 . 2 磷酸:1 5 mo l / L,0 二1 . 7 0 9 / m I 。 3 . 3 硫酸:1 8 mo l / L,P 二1 . 8 4 9 / m1 3 . 4 磷酸:1+9 溶液( 1 . 5 mo l / L) 。 溶液至少可稳定6 个月。 3 . 与 显色剂 5 0 0 m 1 烧杯内置人2 5 0 m I 水和5 0 m 1 磷醚3 . 2 ) , 加人2 0 . 0 9 4 - 氨基苯磺酞胺 ( N H 2 C , H , S O , N H , ) o 再将1 . O O g N一( 1 一 蔡基)一 乙
8、二 胺二 盐酸盐 ( C , o H 7 N H C , H , N H , “ 2 H C I )溶于上 述溶液中, 转移至5 0 0 m 1 容量瓶中,用水稀至标线,摇匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中.保存在2 5 ,至少可稳定一个月。 注本试剂有毒性,避免与皮肤接触或吸人体内。 3 . 6 亚硝酸盐氮标准贮备溶液:c 、 二 2 5 0 m g / L。 3 . 8 . 1 贮备溶液的配制 称取1 . 2 3 2 9 亚硝酸钠 ( N a N O2 ) ,溶于1 5 0 m 1 水中,定量转移至1 0 0 0 m 1 容量瓶中,用水稀释至 标线,摇匀。 本溶液贮存在棕色试剂 瓶中,加人1
9、ml 氯仿,保存在2 一5 ,至少稳定一个月。 8 . 6 . 2 贮备溶液的标定 在3 0 0 m 具塞锥形 瓶中, 移人高 锰酸钾 标准溶液 ( 3 . 1 0 ) 5 0 . 0 0 m I 、 硫 酸 ( 3 . 3 ) 5 m , 用 5 0 MI 无分度吸管,使下 端插人高锰酸钾溶液液面下, 加人亚硝酸盐氮标准贮备溶液5 0 . 0 0 M 1 ,轻轻摇匀, 置于水浴上 加热至 7 0 一 8 0 C ,按每次 I O . O O m 1 的量加人足够的草酸钠标准溶液 ( 3 . 1 1 ),使高锰酸钾 标准溶液褪色并使过量,记录草酸钠标准溶液用量V 2 .然后用高锰酸钾标准溶液
10、( 3 . 1 0 ) 滴定过量草 酸钠至溶液呈微红色,记录高 锰酸钾标准溶液总用量V i a 再以 5 0 m l 实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液,如上操作, 用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶 液的浓度c 。 按式 ( 1 )计算高锰酸钾标准溶液浓度c c, ( 1 / 5 KMn OA mo l / L): 0 . 0 5 0 0 x V . Y (1) 式中:V, V毒 0 . 0 5 0 0 按式 滴定实验用水时加人高锰酸钾标准溶液总量 滴定实验用水时加人草酸钠标准溶液总量, ,ml ; m l . 草 酸钠 标准 溶液浓 度c ( 1 / 2 N a , C 2 0 , ) , m
11、 o l / L。 ( 2 )计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度c N ( mg / L) : 亡N 二 ( 犷. c , - 0 . 0 5 0 0 V, ) x 7 . 0 0 x1 0 0 0 5 0 . 0 0 二1 4 0 V. c : 一7 . 0 0 V x . . . . . . . . . , . , . . . . , , (2) 式中:犷 , 滴定亚硝 酸盐氮标准贮备溶液 时加人高 锰酸钾标准溶液总量,ml , V , - 滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加人草酸钠标准溶液总量, ml 。 cl一 径标定的高 锰酸钾 标准溶液 的浓 度, m o l / L, 7 . 0 0
12、-亚硝酸盐氮 ( 1 / 2 N)的摩尔质量, GB 7 4 9 3 -8 7 5 0 . 0 0亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量, ml ; 0 . 0 5 0 0 -草酸钠标准溶液浓度c( 1 / 2 Na , C, 0。 ),mo l / L。 3 . 7 亚硝酸盐氮中间标准液:c N = 5 0 . 0 m g / L。 取亚硝酸盐氮标准贮备溶液 ( 3 . 6 ) 5 0 . 0 0 m1 置2 5 0 m I 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 此溶液贮于棕色瓶内,保存在2 一5 ,可稳定一星期。 3 . 8 亚硝酸盐氮标准工作液:c N = 1 . 0 0 - g / L。 取IV G
13、 肖 酸盐氮中间标准液 ( 3 . 7 ) 1 0 . 0 0 m1 于 5 0 0 m 1 容量瓶内,水稀释至 标线,摇匀。 此溶液使用时,当天配制。 注:亚硝酸盐氮中间标准液和标准工作液的浓度值。应采用贮备溶液标定后的准确浓度的计算仇。 3 . 9 氢氧化铝悬浮液 溶解1 2 5 9 硫酸铝钾 K A1 ( S O , ) , 1 2 H , 0)或硫酸铝铁 ( N H , A I ( S 0 , ) : 1 2 H , O于1 L - 次蒸馏水, ,加热至6 0 0C .在不断搅拌下,徐徐加人5 5 M 1 浓氢氧化钱,放置约1 h 后,移人1 L量筒 内 ,用 一 次 燕馏水反 复洗涤
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