GB-3559-1992.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 3 5 5 9 一 9 2 GB储 农业用碳酸氢按 GB 3 5 5 9 - 8 3 A mm o n i u m b i c a r b o n a t e f o r a g r i c u l t u r a l u s e 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了农业用碳酸氢按的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存等。 本标准适用于由氨水吸收二氧化碳所制得的碳酸氢钱。该产品在农业上用作肥料。 分子式: N H , H C O , 相对分子质量: 7 9 . 0 6根据1 9 8 9 年国际相对原子质量表) 2 引用标准 G
2、 B 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判断方法 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 8 5 6 9 固 体化学肥料包装 3 产品分类 农业用碳酸氢钱分为湿碳酸氢钱和干碳酸氢按二类。 4 技术要求 4 . 1 外观: 白色或浅色结晶 4 . 2 农业用碳酸氢按应符合表 1 要求: 表 1%( 二/ 二) 项目 指标 湿碳酸氢按 干碳酸氢馁 优等品一等品合格品 氮含量( N ) 1 7 . 21 7 . 11 6 . 81 7 . 5 水分( H ,
3、O 成 3 . 0 3 . 55 . 00 . 5 注: 优等品和一等品必须含添加荆. 5 试验方法 本试验方法所用试剂、 溶液和水除特殊注明外, 均应符合G B 6 0 1 要求及G B 6 6 8 2 中三级水规格。 5 . 1 氮含f的测定 酸盆法 5 . 1 . 1 方法原理 国家技术监督局 1 9 9 2 一 0 9 一 2 8 批准1 9 9 3 一 0 8 一 0 1 实施 G B 3 5 5 9 一 9 2 碳酸氢按与过量硫酸标准溶液作用, 在指示液存在下, 用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量硫酸。 5 . 1 . 2 试剂和溶液 5 . 1 . 2 . 1 5 . 1 . 2
4、. 2 5 . 1 . 2 . 3 5 . 1 . 3 硫 酸 (G B 6 2 5 ) 标 准 溶 液 : ( 合 H 2S 0 4) 一 1 m o l/ L ,按 G B 6 0 1 制 备 ; 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 标准滴定溶液: c ( N a O H) =1 m o l / L , 按G B 6 0 1 制备与标定; 甲基红( H G 3 -9 5 8 ) - 亚甲基蓝混合指示液: 按G B 6 0 3 制备。 仪器 试验室常用仪器。 5 . 1 . 4 分析步骤 5 . 1 . 4 . 1 测定: 在已 知质量的干燥的带盖称量瓶中, 迅速称取约2 g 试样, 精确至
5、0 . 0 0 1 g , 然后立即用 水将试样洗人已盛有4 0 . 0 - 5 0 . 0 m L 硫酸标准溶液的2 5 0 m L锥形瓶中, 摇匀使试样完全溶解, 加热煮 沸3 -5 m i n , 以 驱除二氧化碳。 冷却后, 加2 - 3 滴混合指示液, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈 现灰绿色即为终点。 5 . 1 . 4 . 2 空白试验: 按上述5 . 1 . 4 . 1 手续进行空白试验。 除不加试样外, 须与5 . 1 - 4 . 1 采用完全相同的 分析步骤、 试剂和用量( 氢氧化钠标准滴定溶液的用量除外) 进行。 5 . 1 . 式中 5 分析结果的表述 氮含量( N
6、 ) X , 以质量百分率表示, 按式( 1 ) 计算: X, ( V , 一 V z )。 cX 0 . 0 1 4 0 1 牛一 一 一 一 一 一m , 一一一 一 一一 X 1 0 0 ( V , 一 V , ) c X 1 . 4 0 1 ”王 : V , 空白试验时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; V z - 测定试样时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; , 试样质量+ e ; ”, “ 二“. “. “. . . . . . (1) 0 . 0 1 4 0 1 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定
7、溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的, 以克表示的氮的 质量。 5 . 1 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于。1 o %; 不同试验室 测定结果的 绝对差值不大于0 . 1 5 %, 5 . 2 水分测定 5 . 2 . 1 方法原理 碳酸氢按中的游离水与电 石反应, 生成乙 炔气。 测量生成的乙炔气体积, 计算出试样中水分。 C a C Z +2 H 2 0 - C z H : 个+C a ( 0 H) , +1 2 6 . 9 9 k J 5 . 2 . 2 试剂和溶液 5 . 2 . 2 .
8、 1 电石( G B 1 0 6 6 5 ) : 全部通过筛孔为2 5 0 p m的标准筛。 若有结块现象, 不得继续使用; 5 . 2 - 2 . 2 封闭液: 在2 0 0 m L 抓化钠( G B 1 2 6 6 ) 饱和溶液中, 加2 滴1 g / L甲 基橙指示液, 用1 %( V / V ) 盐酸酸化至溶液呈红色。然后通入乙炔气至饱和。 5 . 2 . 3 仪器 试验室常用仪器及测量装置如图: G B 3 5 5 9 一 9 2 I 一量气管r 2 , 7 一水容管: 3 -温度计: 4 一水准瓶, 5 -弹技夹; 6 一水浴c 8 一乙 快气体发生器: 9 一玻璐管 5 . 2
9、. 3 . 1 量气管( 1 ) : 容量5 0 m L , 分度值。1 m L 。可用5 0 m L 碱式滴定管改制。 5 . 23 . 2 水套管( 2 , 7 ) : 约0 5 0 m m X 5 0 0 m m, 内充自来水. 5 . 2 - 3 . 3 温度计( 3 ) : 5 0 0C 酒精温度计。 5 . 2 - 3 . 4 水准瓶( 4 ) : 容量2 5 0 m L的下口 瓶, 内充封闭液。 5 . 2 - 3 - 5 弹簧夹( 5 ) , 5 . 2 . 3 . 6 水浴( 6 ) : 5 0 0 m L烧杯。内装水的温度须与室温相近。 5 . 2 . 3 . 7 乙炔气体
10、发生器( 8 ) : 1 2 5 m L广口 试剂瓶。 5 . 2 - 3 . 8 玻璃管( 9 ) : 容积约5 0 m L的直形玻璃管。 将上述部件按图 用胶管和橡皮塞连接, 并保证不漏气。 5 . 2 . 4 分析步骤 5 . 2 . 4 . 1 测量装置的密封性试验: 每次测定前均需按以下方法对测定装置进行密封性试验。 打开乙炔气体发生器( 8 ) 的瓶塞, 升高水准瓶( 4 ) , 使量气管( 1 ) 充满封闭液, 同时塞紧乙炔气体发生 器瓶塞, 将水准瓶液面与量气管液面对齐, 读取量气管内 封闭 液液面读数。 将水准瓶放在台面上, 再次升 高水准瓶, 如前读取量气管液面读数。 反复
11、两次, 读数如无变化, 说明不漏气。 5 . 2 - 4 . 2 测定: 检查装置不漏气后, 升高水准瓶, 使量气管充满封闭液, 以弹赞夹( 5 ) 夹住水准瓶上胶 管。 在已 知质量的“ 2 5 m m X 2 5 m m干燥的称量瓶中, 迅速称取含水量小于6 0 m g 的试样约1 -3 g , 精 确至。 . 0 0 1 g 。 取下称量瓶盖, 将称量瓶连同称好的试样放入已 预先放有约5 g 电 石粉的乙炔气体发生 器瓶中, 将瓶上的橡皮塞塞紧, 如图所示。 打开弹费夹, 并使水准瓶液面与量气管液面对齐, 读取量气管 中封闭液液面所示读数V 然后摇动乙 炔气体发生器( 注意: 在量气管内
12、封闭液液面下降的同时, 同步 向下移动水准瓶. 使水准瓶内 液面始终与量气管内 液面保持同一水平) , 直至试样与电石粉充 分混合并 无结块现象为止。 将乙炔气体发生器在水浴杯( 6 ) 中放置 1 -2 m i n , 如读取V 、 一样, 读取量气管中封闭 液液面所示读数为末读数v : 。( 从读取V , 开始, 到读好v Z 为止, 应始终使水准瓶中封闭液液面与量气 管封闭液液面保持同一水平) 。 记录量气管水夹套管中温度计所示温度值为测定温度t , 同时记录测定 环境的大气压力户 。 5 . 2 . 5 分析结果的表述 水分( H z O) X 。 以质量百分率表示, 按式( 2 )
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