GB-320-1993.pdf
《GB-320-1993.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB-320-1993.pdf(13页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 3 20 一 9 3 CR 320 83 GB储 工业用合成盐酸 S y n t h e t i c h y d r o c h l o r i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e 本标准参照采用国际标准I S O 9 0 4 -1 9 7 6 工业用合成盐酸总酸度的测定滴定法 , I S O 9 0 7 -1 9 7 6 工业用合成盐酸硫酸化灰分的测定重量法 , I S O 9 0 8 - - 1 9 8 0 ( 工业用盐酸氧化 物或还原物含量的测定一 一 滴定法 和I S O 5 7 8 5 -1 9
2、 8 0 工业用盐酸砷含量的测定二乙基二 硫代氨基甲酸根分光法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了 工业用合成盐酸的技术要求、 试验方法、 检验规则、 包装、 标志、 运输及贮存。 本标准适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体, 用水吸收制得的工业用合成盐酸。 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 3 技术要求 I1 外观: 工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。 3 . 2 工业用合成盐酸应符合下列要求: 表 1 一霖 泛#1#a 1
3、1to tr br 优级品一级品合格品 总酸度( 以H C l 计) 31 . 031 1 031 . 0 铁簇 0 . 0 0 60 . 0 0 80 . 01 硫酸盐( 以S O 。 计)G 0 . 0 0 50 . 0 3 砷提 0 . 0 0 0 1 0 . 0 0 0 10 . 0 0 0 1 灼烧残渣 0 . 0 80 . 1 00. 1 s 氧化物( 以C 1 计夏 0. 00 50 . 0 0 80 . 01 0 注: 砷、 灼烧残渣、 氧化物的测定为型式检验项目。 本标准采用修约值比较法 4 . 1 检验方法 工业用合成盐酸中总酸度的测定滴定法 国家技术监督局1 9 9 3
4、- 0 1 一 0 6 批准 1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施 G B 3 2 0 一 9 3 本方法规定了用滴定法测定工业用合成盐酸的总酸度, 适用于各级工业用合成盐酸 4 . 1 . 1 方法原理 试料溶液以澳甲酚绿为指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由 黄色变为蓝色为终点 反应式如下: H* +O H- -H B O 4 . 1 . 2 试剂和材料 本方法使用蒸馏水或相应纯度的水 4 . 1 . 2 . 1 氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L , 按G B 6 0 1 配制及标定 4 . 1 . 2 . 2 浪甲
5、 酚绿( H G 3 - - 1 2 2 0 ) ; 1 g / L乙醇溶液, 按G B 6 0 3 配制。 4 . 1 . 3 仪器 一 般实验室仪器和 4 门. 3 . 1 锥形瓶: 1 0 0 m l - ( 具磨口塞) 4 门. 4 样品 4 . 1 . 4 . 1 实验室样品 按本标准第 5 . 3 条、 5 . 4 条和 5 . 5 条的规定采样 4 . 1 . 4 . 2 试样 试样与实验室样品相同。 4 . 1 . 5 分析步骤 41 . 5 . 1 试料 从试样( 4 . 1 . 4 . 2 ) 吸取约3 m l , 盐酸, 置于内装1 5 m L水并已称量( 精确至0 .
6、0 0 0 2 g ) 的锥形瓶 ( 4 . 1 . 3 . 1 ) 中, 混匀并称量, 精确至。 . 0 0 0 2 g a 4 门. 5 . 2 测定 向试料( 4 . 1 . 5 . 1 ) 加2 -3 滴澳甲酚绿( 4 . 1 . 2 . 2 ) , 用氢氧化钠标准滴定溶液( 4 - 1 . 2 . 1 ) 滴定至溶液 由黄色变为蓝色为终点 4 . 1 . 6 分析结果的表述 盐酸的总酸度( 以H C l 计) 百分含量( 二 , ) 按式( 1 ) 计算: V X 0 . 0 3 6 4 6X 1 0 0 一 -V X 3 . 6 4 6 , . . . . ( 1 ) 式中: V
7、氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; 氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度, m o l / L ; 。试料质量, g ; 0 . 0 3 6 4 6 与 1 . 0 0 m l . 氢氧化钠标准滴定溶液( c ( N a O H) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氯化氢 的质量。 4 门. 了 允许差 两次平行测定结果之差不大于0 . 2 %, 取其算术平均值为报告结果。 4 . 2 工业用合成盐酸中铁含量的测定邻菲哆琳分光光度法 本方法规定了用邻菲锣琳分光光度法测定工业用合成盐酸中 铁含量, 适用于各级工业用合成盐酸凸 4 . 2 . 1 方法原理 用盐酸轻胺将
8、盐酸中三价铁离子还原成二价铁离子, 在p H值为4 . 5 的条件下, 二价铁离子与 邻非 哆琳反应生成桔红色络合物, 在该络合物最大吸收值处( 波长5 1 0 n m) 用分光光度计测定吸光度。反应 式如下 : 4 F e 十 +2 N H, O H -4 F e 十 十N 2 0+H2 0+4 1 4 F e “ +3 C 1 2 N a N : 一 F e ( C 1 2 He N z ) O- G B 3 2 0 一 9 3 4 . 2 . 2 试剂和材料 本方法使用蒸馏水或相应纯度的水。 42 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) : 1 +1 溶液。 4 . 2 . 2
9、. 2 氨水( G B 6 3 1): 1 +1 溶液。 4 . 2 - 2 . 3 盐酸轻胺( G B 6 6 8 5 ) : 1 0 0 g / l 溶液。 4 . 2 . 2 . 4 乙酸( G B 6 7 6 ) 一 乙酸钠( G B 6 9 4 ) 缓冲溶液: p H 4 . 5 , 按G B 6 0 3 配制 4 . 2 . 2 . 5 铁标准溶液: 。 , 1 0 0 g / L 。按G B 6 0 2 配制 4 . 2 - 2 . 6 铁标准溶液: 。 . 0 1 0 g / L 。取5 0 . 0 m L 铁标准溶液( 4 . 2 . 2 . 5 ) , 置于5 0 0 m
10、l容量瓶中, 稀释至 刻度, 混匀。本溶液使用前配制。 42 . 2 . 7 邻菲av琳( G B 1 2 9 3 ) : 2 g / 1 - 。按G B 6 0 3 配制。 4 . 2 . 3 仪器 一般实验室仪器和 4 . 2 . 3 . , 分光光度计 4 . 2 . 4 样品 4 . 24 . 1 实验室样品 按本标准第5 . 3 条、 5 . 4 条和 5 . 5 条的规定采样。 4 . 2 . 4 . 2 试样 吸取8 . 6 m L实验室样品( 4 . 2 . 4 . 1 ) , 称量精确至。 . 0 1 g , 置于内装5 0 m L水的1 0 0 m L容量瓶中, 稀释至刻度
11、, 混匀 4 . 2 . 5 分析步骤 4 . 2 . 5 . 1 试料 从试样( 4 . 2 _ 4 . 2 ) 吸取 1 0 . 0 mL样品置于 5 0 m L容量瓶中。 4 . 2 . 5 . 2 空白试验 不加试料, 采用与测定试料完全相同的分析步骤、 试剂和用量进行空白试验。 4 . 2 . 5 . 3 测定 试料( 4 . 2 . 5 . 1 ) 加氨水( 4 . 2 . 2 . 2 ) 调至溶液p H值为2 -L 然后加1 m L盐酸轻胺溶液( 4 . 2 . 2 . 3 ) , 5 m L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( 4 . 2 . 2 . 4 ) 和 2 m L邻菲哆琳溶液(
12、4 . 2 . 2 . 7 ) , 用水稀释至刻度, 混匀。静置 1 5 mi n . 用1 c m比色皿, 在波长5 1 0 n m处, 以空白溶液( 4 . 2 . 5 . 2 ) 调整分光光度计( 4 . 2 . 3 . 1 ) 吸光度为零, 测定试料溶液的吸光度。 4 . 2 - 5 . 4 工作曲线的绘制 按表 2 要求吸取铁标准溶液( 4 . 2 . 2 - 6 ) , 分别置于六个 5 0 m L容量瓶中 表 2 铁标准溶液体积( 4 . 2 . 2 . 6 ) 对应铁质量, P 4 0 0 2 . 0 2 0 4 . 0 4 0 6 . 0 6 0 8 . 0 8 0 1 0
13、. 0 1 0 0 向每个容量瓶 中分别加入 1 m L盐酸轻胺溶液( 4 . 2 . 2 . 3 ) , 5 m L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( 4 . 2 . 2 . 4 ) G B 3 2 0 一 9 3 和2 m L邻菲哆琳溶液( 4 . 2 . 2 . 7 ) , 用水稀释至刻度, 混匀。 放置1 5 m i n按( 4 . 2 . 5 . 3 ) 条分别测定各溶液 的吸光度, 以铁含量为横坐标, 对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6 分析结果的表述 铁百分含量( 二) 按式( 2 ) 计算: m X 1 0 - m a X 1 01 0 0 X 1 0 0= 竺 刀I 凸 . . .
14、 . . . . . . . . . (2) m 。 一 试料质量, 9 ; m由工作曲线上查得的试料中铁的质量, m g , 了 允许差 两次平行测定结果之差不大于。 . 0 0 0 5 , 取其算术平均值为报告结果 工业用合成盐酸中硫酸盐的测定比浊法 本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量, 适用于各级工业用合成盐酸。 1 方法原理 2中2 车式车4343 将工业合成盐酸样品蒸发至干, 用盐酸溶解残渣, 用甘油一 乙醇混合液做稳定剂, 加人氯化钡制得硫 酸钡悬浮液, 用分光光度计测定悬浮液的浊度。 4 . 3 . 2 试剂和材料 本方法使用蒸馏水或相应纯度的水。 4 . 3 .
15、 2 . 1 二水氯化钡( G B 6 5 2 ) 4 . 3 . 2 . 2 甘油( G B 6 8 7 ) 一 乙醇混合液: 1 +2 溶液 4 - 3 . 2 . 3 硫酸盐标准溶液: 。 . 1 0 0 g / L溶液, 按G B 6 0 2 配制。 4 . 3 . 2 . 4 盐酸( G B 6 2 2 ) : 1 . 0 0 0 m o l / I溶液, 按 G B 6 0 2 配制。 4 . 3 . 3 仪器 一般实验室仪器和 4 . 3 . 3 . 1 分光光度计。 4 . 3 . 4 样品 4 . 3 . 4 . 1 实验室样品 按本标准第 5 . 3 条、 5 . 4 条和
16、 5 . 5 条的规定采样。 4 . 3 - 4 . 2 试样 试样与实验室样品相同。 4 . 3 . 5 分析步骤 4 . 3 . 5 . 1 试料 称取约2 0 g 试样( 4 . 3 . 4 . 2 ) , 精确至。0 1 g ,置于蒸发皿中, 在沸水浴上蒸发至干, 冷却至室温, 加 3 m L 盐酸溶液( 4 . 3 . 2 . 4 ) 溶解残留物, 全部移入5 0 m L容量瓶中, 加5 m L甘油一 乙醇混合液( 4 . 3 . 2 . 2 ) , 稀释至刻度, 混匀。 4 . 15 . 2 空白试验 不加试料, 采用与测定试料完全相同的分析步骤, 试剂和用量进行空白试验。 4 .
17、 3 . 5 . 3 测定 将试料溶液( 4 . 3 . 5 . 1 ) 小心地移入盛有。 . 3 g 氯化钡( 4 . 3 . 2 . 1 ) 的干燥烧杯中, 以每秒两转的速度 摇动2 m i n , 在2 1 一2 5 下, 静置1 0 m i n , 用3 c m比色皿, 在波长4 5 0 n m处, 以空白溶液( 4 . 3 . 52 ) 调整分光光度计( 4 . 3 . 3 . 1 ) 吸光度为零, 测出试料溶液的吸光度。 4 . 15 . 4 工作曲线的绘制 1 0 8 G B 3 2 0 一 9 3 按表 3 要求吸取硫酸盐标准溶液( 4 . 3 . 2 . 3 ) 分别置于七只
18、5 0 m L容量瓶中。 表 3 硫酸盐标准溶液( 3 . 3 . 4 . 3 ) , . L 对应硫酸根质量, m g 0 0 2 . 5 0 . 2 5 5 . 0 0 . 5 0 7 . 5 0. 75 1 0 . 0 1 . 0 0 1 5 . 0 1 . 5 0 2 0 . 0 2 . 0 0 至刻度, 混匀。 按( 4 . 3 . 5 . 3 ) 测定步骤, 测定各溶液相应的吸光度。以 硫酸盐含量为 横坐标, 对应的吸光 度为纵坐标绘制工作曲线。 4 . 3 . 6 分析结果的表述 硫酸盐百分含量 ( 二 3 ) 按式( 3 ) 计算: 刀 之 1 x 3 =m o X 万6 0
19、0 X 1 0 0 = . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 : (3) 1 0 m, 式中: , 。 试料质量, g % , , 由 工作曲线查得的试料中硫酸盐的质量, m g . 4 . 3 . 7 允许差 两次平行测定结果之差不大于0 . 0 0 1 , 取其算术平均值为报告结果。 4 . 4 工业用合成盐酸中砷含量的测定, 砷斑法 本方法规定了用砷斑法测定工业用合成盐酸中砷含量, 适用于各级工业用合成盐酸。 4 . 4 . 1 方法原理 在酸性溶液中, 用碘化钾和氯化亚锡将A s ( V ) 还原为A s ( 1 1 1 ) , 加锌粒与酸作用, 产生
20、新生态氢, 使 A s ( 1 1 1 ) 进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与嗅化汞试纸作用时, 产生棕黄色的汞砷化物, 与标准色斑比 较。 4 . 4 . 2 试剂和材料 所用试剂, 均不含砷。 本方法使用蒸馏水或相应纯度的水。 4 . 4 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) . 4 . 4 - 2 . 2 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) : 1 5 0 g / L 溶液。称取1 5 g 碘化钾溶于水中, 稀释至1 0 0 m L , 4 . 4 - 2 . 3 氯化亚锡( G B 6 3 8 ) : 4 0 0 g / L溶液。 称取4 0 g 二水氯化亚锡( S n C
21、l z 2 H 2 0 ) , 溶于4 0 m L盐酸 ( 4 . 4 . 2 . 1 ) 中, 用水稀释至1 0 0 m L , 4 . 42 . 4 砷标准溶液: 0 . 1 0 0 g / L 。按G B 6 0 2 配制。 4 . 4 . 2 . 5 砷标准溶液; 0 . 0 0 1 m g / m L 。按G B 6 0 2 配制后稀释 1 0 0 倍。 44 . 2 . 6 乙酸铅棉花: 按G B 6 0 3 制备。 4 . 4 . 2 . 7 嗅化汞试纸: 按G B 6 0 3 制备。 4 . 42 . 8 锌粒( G B 2 3 0 4 ) : 粒径0 . 5 一1 m m,
22、4 . 4 . 3 仪器 一 般实验室仪器和 G s 3 2 0 一 9 3 4 . 4 . 3 . 1 定砷仪。( 见图 1 ) 单位 mm 磨 口接合 曰,1矛彩经拍断巴 .1叮es通卜.towewe 0的N刃馒确货帅1 图 1 4 . 4 . 4 祥品 4 . 4 - 4 . 1 实验室样品 按本标准第5 . 3 条、 5 . 4 条和 5 . 5 条的规定采样。 4 . 4 - 4 . 2 试样 试样与实验室样品相同。 4 . 4 . 5 分析步骤 4 . 4 . 5 . 1 试料 称取约2 g 试样, 置于1 0 0 m L锥形瓶中。 4 . 4 . 5 . 2 测定 向试料( 4
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB 320 1993
链接地址:https://www.31doc.com/p-3758092.html