《GB-4699.4-1988.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB-4699.4-1988.pdf(4页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 硅 铬 合 金 化 学 分 析 方 法 红 外 线 吸 收 法 测 定 碳 量 u o c 6 6 9 . 7 8 2 2 6 : 5 4 3 . 0 6 2 G B 4 6 99 . 4 一 8 8 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f s i l i c o c h r o mi u m T h e i n f r a r e d a b s o r p t i o n m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c
2、a r b o n c o n t e n t 本标准适用于硅铬合金中碳量的测定 测定范围 。 . 0 1 0 %一1 . 2 0 0 本标准遵守G B 1 4 6 7一7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 方法提要 试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧, 生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室, 二氧 化碳吸收某特定波长的红外能, 其吸收能与其浓度成正比, 根据检测器接受能量的变化可测得碳最。 2 试剂及材料 2 . 1 丙酮: 蒸发后的残余物碳量小于 。 . 0 0 0 5 % . 2 . 2 高氯酸镁: 无水、 粒状 2 . 3 烧碱石棉 粒状 2 . 4 玻璃棉 2
3、 . 5 钨粒: 碳量小于 0 . 0 0 2 0 , , 粒度 0 . 8 一1 . 4 m m 2 . 6 锡粒: 碳量小于0 . 0 0 2 % , 粒度 0 . 4 - - 0 . 8 m m。必要时用丙酮( 2 . 1 ) 清洗. 并在室温下干燥 2 . 7 纯铁: 碳量小于 0 . 0 0 2 % , 2 . 8 氧气: 纯度大于9 9 . 9 5 %, 其他级别氧气若能获得低而一致的空白时, 也可以使用。 2 . 9 动力气源: 氮气或压缩空气, 其杂质( 水和油) 小十。 . 5 Y.0 2 . 1 0 素质柑涡: 0 Xh , m m : 2 3 X2 3 或2 5 X 2
4、5 , 并在高于 l 2 0 0 C 的高温加热炉中灼烧4 h 或通氧 灼烧至空白值为最低 2 . 1 1饼 摇 钳 . 仪器及设备 3 . 1 红外线吸收定碳仪( 灵敏度为 1 . 0 p p .) 其装置如图 3 . 1 . 1 洗气瓶( 3 ) : 内装烧碱石棉( 2 . 3 ) , 3 . 1 . 2 干燥管( 沈 , 9 ) : 内装高氯酸镁( 2 . 2 ) 口 32 气源 3 . 2 . 1 载气系统包括氧气容器、 两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分 3 . 22 动力气源系统包括动力气( 氮气或压缩空气) 、 两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流 量的
5、时序控制部分。 中华人民共和国冶金工业部1 9 8 8 - 0 2 一 0 2 批准 1 9 8 9 一 0 3 一 0 1 实施 GB 4699. 4一 88 1 -氧气瓶; 2 一两级压力调节器; 3 -洗气瓶; 4 , 9 一干燥管; 5 -压力调节器; 6 -高频感 应炉; 7 -嫩烧管; 8 -除尘器; 1 0 -流量控制器; 1 1 一一氧化碳转化成三氧化碳的转换器; 1 2 -除硫器; 1 3 -氧化碳红外检侧器 3 . 3 高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求 3 , 4 控制系统 3 . 4 . 1 微处理机系统包括中央处理机、 存储器、 键盘输入设备、 信息中心显示屏、 分
6、析结果显示屏和 分析结果打印机等 3 . 4 . 2 控制功能包括自动装卸增祸和炉台升降、 自动清扫、 分析条件选择设置、 分析过程监控和报警 中断、 分析数据的采集、 计算、 校正及处理等 35 测量系统 主要由微处理机控制的电子天平 感量不大于 1 . 0 m g ) 、 红外线分析器和电子测量元件组成。 4 试样 试样应全部通过 。 . 工 2 5 m m筛孔。 5 分析步骤 5 . 1 试样量 称取 0 . 2 0 0 - 0 . 2 5 0 g 试样 5 . 2 空白试验 称取 0 . 2 0 0 - - 0 . 2 5 0 g 与待测试样同类型的低碳( 碳量小于5 0 p p m
7、) 标准试样( 如没有同种标样, 可 选其他成分相近的钢标) 置于预先盛有。 , 6 0 0 士0 . 0 0 5 g 纯铁( 2 . 7 ) 的柑祸( 2 . 1 0 ) 内, 上面覆盖0 . 5 0 0 士 0 . 0 0 5 g 锡粒 ( 2 . 6 ) 和 1 . 5 0 0 士0 . 0 0 5 g 钨粒( 2 . 5 ) , 于同一量程或通道, 按5 . 5 进行测定。重复足够次 数, 直至得到低而比较一致的读数。空白值应等于测定的碳量与已知标样碳量之差 记录最小的三次读数, 计算平均值, 并参考仪器说明书将平均值输入到分析仪中, 则仪器在测定试 样时会进行空白值的电子补偿。 Gs
8、 4699.4 一 8 8 5 3 分析准备 5 . 3 . 1 按仪器使用说明书调试检查仪器, 使仪器处于正常稳定状态。 5 , 32 选择设置最佳分析条件。 5 . 3 . 3 应用标准试样及助熔剂按 5 . 5 . 1 和 5 . 5 . 2 做两次试测, 以确定仪器是否正常。 5 . 3 . 4 称取。 . 2 5 0 g 含碳量为 0 . 0 5 %左右的标准试样若干份, 按5 . 5 进行测定, 其结果波动应在 士0 . 0 0 3 %范围内, 否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。 5 . 4 校正试验 5 . 4 . 1 根据待侧试样含碳量, 选择相应的量程或通道, 并选择三个同类
9、型标样( 待测试样含碳量应落 在所选三个标样含碳量的范围内) , 依次进行校正, 所得结果的波动应在允许差范围内, 以确认系统的线 性, 否则应按仪器说明书调节系统的线性 5 . 4 . 2 不同量程或通道, 应分别测其空白值并校正 5 . 4 . 3 当分析条件变化时, 如仪器尚末预热到 1 h , 氧气源、 增祸或助熔剂空白值已发生改变时, 都 要求重新测定空白并校正 5 . 5 测定 5 . 5 . 1 按待测试样的含碳量范围, 分别选择仪器的最佳分析条件 如仪器的燃烧积分时间、 比较水准 ( 或设定数) 的设置条件 5 . 5 . 2 将称取的试样( 5 . 1 ) 置于预先盛有0 .
10、 6 0 0 g 纯铁( 2 . 7 ) 的钳祸( 2 . 1 0 ) 内, 上面覆盖0 . 5 0 0 g 锡 粒( 2 . 6 ) 和 5 0 0 g 钨粒( 2 . 5 ) , 钳取增祸放到炉台增涡座上, 按仪器说明书操作, 开始分析并读取结果 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差口 碳量允许差 悦 0 . 0 2 5 0 . 0 0 3 0 . 0 2 5 - - - 0 . 0 7 0 0 . 0 0 6 0 . 0 7 0 - 0 . 1 2 0 0 . 0 0 8 一、 0. 12 0-0. 4 0。一 0 . 0 1 2 0 . 4 0 0 - 1 . 2
11、 0 0 0 . 0 3 0 附加说明 本标准由吉林铁合金厂起草 本标准主要起草人常延福。 自本标准实施之日起, 原冶金工业部部标准 Y B 5 7 7 - - - 6 5 K 硅铬合金化学分析方法 作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
链接地址:https://www.31doc.com/p-3758154.html