GB-4701.4-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 钦铁化学分析方法 过硫酸盐 一 亚砷酸盐容量法测定锰量 UDC 469 . 1 52 9 11 : 刹5 . 2 4 , 翻6 . 7 1 1 GB 4 7 0 1 . 4 一 8 4 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f f e r r o t i t a n i u m T h e p e r s u l f a t e 一 a r s e n i t e v o l u m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o
2、 f m a n g a n e s e c o n t e n t 本标准适用犷 钦铁中锰量的测定。测定范围:1 . 0 0 一 4 . 0 0 0% o 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 1 方法提要 试样用硫酸、盐酸溶解并冒硫酸烟,以硝酸银为催化剂,加过硫酸被煮沸将锰氧化为高锰酸,用 亚砷酸钠一 亚硝酸钠标准溶液滴定。 2 试剂 2 . 1 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ) 。 2 . 2 盐酸 ( I+1) 。 2 . 3 硫酸 ( 1+3) 。 2 . 4 氯化钠溶液 ( 0 . 5 %) 。 2 . 5 硝酸银溶液 ( 0 .
3、 5 %) 。 2 . 6 过硫酸钱溶液 ( 2 5 %) :用时配制,溶解时不能加热。 2 . 7 混合酸: 6 5 0 m 1 水中, 缓慢加人1 0 0 m 1 硫酸 ( 比重1 . 8 4 ) ,冷却后加人2 5 0 m1 硝酸 ( 2 . 1) , 混 匀。 之 二锰标准溶液 2 . 8 . 1 称取1 . 0 0 0 0 g 金属锰 ( 纯度为9 9 . 9 %以上) ,置于2 5 0 m 1 烧杯中,加人2 0 m 硫酸 ( I + 3 ) , 加热溶解,取下冷却后移人1 0 0 0 m 1 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 m l 含1 . O m g 锰。 2 . 8
4、 . 2 移取1 0 . 0 0 m 1 锰标准溶液 ( 2 . 8 . 1 ) ,置于 I O O m t 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶 液1 m l 含0 . 1 m g 锰。 2 . 9 亚砷酸钠- 2 . 9 . 1 酉 己 制 亚硝酸钠标准溶液 称取0 . 5 0 0 o g 优级纯三 氧化二砷,溶解于2 0 - 1 1 0 % 氢氧化钠溶液中,用水稀释至5 0 0 m l ,以1 % 酚酞乙醇溶液为指示剂,用硫酸 ( 1,1 )中和至红色消失,再滴加1 0 %碳酸钠溶液至红色出现,然 后再加人。 . 3 5 0 0 g 亚硝酸钠,并使之全部溶解 ( 如浑浊应过滤) 。移人l
5、 0 0 0 m l 容量瓶中,以水稀释至 刻 度,混匀, 贮存于棕色 瓶中, 此溶液约为0 . 0 2 N . 2 . , . 之 标定 称取0 . 0 6 g 不含锰的纯铁三份,分别置于5 0 0 m 1 锥形瓶0 ,各加人 锰标准溶液 ( 2 . 8 . 2 )( 所取锰 量应与被滴定的试液 , 锰量相近) ,加人3 0 m l 混合酸 ( 2 . 7 ) ,加热溶解,取 卜 以水稀释至1 5 0 m 1 , 加 人l o m l 硝酸银溶液 ( 2 . 5 ) ,加热煮沸,取 下 ,缓慢加人l o m l 过硫酸钱溶液 ( 2 . 6 ) ,混匀, 继续加热 煮沸1 m i n ,取
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