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1、G R / r 3 2 6 0 . 5 2 0 0 0 前言 本标准是对G B / T 3 2 6 0 . 5 1 9 8 2 1,( 锡化学分析方法孔雀绿光度法测定锑 的重新确认, 只巡i , 编 辑性修改 本 标准遵于: G B / T、 . 1 - - 1 9 9 3 标准化一 1 作导则第 1 单元: 标准的起草与表述规则第 土 能分: 杨准编写的 基本规定 G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化下作导则 化学分析方 一 法标准编写规定 “ B丁1 4 6 7 - - 1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 G B / T 7 7 2 9 - - -
2、 1 9 8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则 G B / T 1 7 4 3 3 - 1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准从实施之日 起 同时代替G B / T 3 2 6 0 . 5 -1 9 8 2 本标准由14家有色金r IA 工业局提出 本标准由中国有色金属工业标准计量质过研究所归口 本标准由百南锡业公司、 柳州华锡集团有限责任公司负责起草 本标准由柳州华锡集团有限责任公司柳州冶炼厂起草。 本标准主 要起草八: 李志芳、 土寿来、 陈旭峰 中华 人民 共和 国国 家标 准 锡化学分析方法锑量的测定 l : B % T 3 2 6 0 . 5 - - 2 0 0 0 Me
3、 t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t i n D e t e r mi n a t i o n o f a n t i mo n y c o n t e n t 代桥 c t s r r 2 z c ,. s -卜S 2 1 范围 本标准规定了锡中锑含量的测定方法 本 标准适用于 锡中 锑含墩的侧定 测定范围: 。 . 0 0 0 5 0 % 一。 . 0 5 0 %。 2 方法提要 试料以盐酸、 过氧化氢分解, 在盐酸介质中. 锑的络阴离子 与孔雀绿作用, 所生成的绿色络合物被苯 草取, 于分光光度计波长6 3 5 n m
4、处测量其吸光度 在被萃 取溶液中 共含有4 0 0 m g 锡, 。 . 1 m g 铜, l t , g 金、 佗各不于 扰测定 3 试剂 3 . 1 无水硫酸钠 3 . 2 盐酸( p 7 . 1 9 g % m l ) 。 3 . 3 过氧化氢( 3 0 % ) 3 . 4 苯 3 . 5 盐酸( 5 斗3 ) 3 . 6 磷酸( 1 +9 ) 3 . 7 抓化亚锡溶液( 1 0 0 g / I ) : 称取l o g 氯化亚锡( S n C l , 2 H , O ) , 加2 0 m L盐酸( 3 . 2 ) , 温热洛解. 稍 冷, 用水稀释至 1 0 0 ml 18 亚硝酸钠济液
5、( 1 4 0 g / 1 ) 3 . 9 尿素溶液( 4 0 0 g / 7 ) 11 0 孔雀 绿溶液( 2 g / l _ ) - 3 . 1 1 4 , 标7“ , ! 存溶液: 称取( . 2 7 4 2 g 1tq 石0f钾( K S h O C , H , O , 。 1 / 2 H , O ) N - 1 - 2 5 0 t il l烧f : : I , . b C 八1 0 0 t il l盐酸( 3 . 5 ) , 搅拌溶解后. 移入1 ( ) 。 。 m l容址瓶中, 用盐酸( 3 . 5 ) 洗净烧杯井稀释至刻度 i 昆 匀 此溶液1 m 1 一 含1 0 0 fi g
6、 锑。 3 门2 锑标准溶液: 移取2 5 . 0 0 ml_ 锑标准贮存溶液于5 0 0 n i l . 容量瓶中, 用盐酸C 3 . 5 7 稀释至刻度. 溉 匀、. 此溶液1 m 1含5 l x g 锑。 4 分析步骤 4 . 1 试料 按表1 称取试样, 精确i - 。 , 0 0 0 1 g 国家质量技术监督局2 0 0 0 - 0 8 - 2 8 批准 2 0 0 01 2 0 1 实施 c s ? T 3 2 6 0 . 5 -2 0 0 0 表 1 锑含量1 s 一 试料星. fi 试 液 。 ,、 积 ,n ! 不 0 0 . 00 0 5 0 - -0 . 0 0 5( 0
7、 . 0 0 5 0一0 . 0 2 0 少 0 . 0 2 0 - . 0 . 0 5 0 下 一 一 2 。 L0 0. 5 独立地进行2 次测定, 取其平均值 4 . 2 空白试验 随同试料做空白试验 4 . 3 ;IA 定 4 . 3 . 1 将试料( 4 . 1 ) 置于土 5 0 m l烧杯中 加 2 0 m l盐酸( 3 . 2 ) . 盖上表皿、 逐滴加入2 - - - 6 m l _ 过R化 氢. 加热使之溶解完全并煮沸至无小气泡. 冷却 用盐酸( 3 . 5 ) 移入2 5 或5 0 m l容量瓶中并稀释至刻 度 混匀 4 . 3 . 2 移取5 . 0 0 m L试液 置
8、J - l o o m 工烧杯中, 加3 m l . 盐酸( 3 . 2 ) , 加热至5 0 - - 6 0 ( . 滴人2 -4 滴 氯化亚锡溶液. 混匀, 冷却。 4 . 3 . 3 加入1 m L亚硝酸钠溶液 混匀 放置2 m i n加 , 5 m L尿素溶液, 边加边摇动。 , 5 - v t m i n使气 泡散尽 4 . 3 . 4 移入预先盛有2 0 . 0 0 m L笨的1 2 5 m l分液漏斗中, 用2 0 m L磷酸分数次洗涤烧杯. 并入分液漏 牛 中, 混匀 加。 . 5 m L 孔雀 绿溶液. 振摇1 nn i n , 静置分层后, 弃去水相 往有机相中加0 . 5
9、 g 无水硫酸 钠、 摇动片刻 4 . 3 . 5 将部分有机相移入 1 c m吸收皿中, 以随同试料的空自试验溶液为参比, 于分光光度计波长 6 3 5 n m 处测量吸光度, 从工作曲线上查出锑量 4 . 4 工作曲线的绘制 4 . 41 移取0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m l - 锑标准溶液. 分别置于 一 组 1 0 0 m l , 烧杯中, 以盐酸 ( 3 . :a ) 补至5 m l , 以下 按4 . 3 . 2 一 4 . 3 . 4 条进行. 将部分有机相移入I c m吸收皿中, 以 试剂空白为参比,
10、 测量标准溶液吸光度以锑量为横坐标, 以吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线 5 分析结果的表述 按式( ) 计算锑的百分含觉: S b ( %) 二 阴1 v 丫 1 0 - a l工 V X 1 0 0。 。 。 。 (1) 式中: 1 n ,从上 作曲线仁 查得的锑量, P 9 分 取试液体积, M L ; 叭试液总体积, ml . ; 11 一试料 的 质 量, g 所得结果表示至 三位小数。 若锑含量小于。 . 0 1 0 写 时, 表示至四 位小数; 小于。 . 0 0 1 。 环 时, 表示至 五位小数 6 允许差 实验室间分析结果的差值不大于下表2 所列允许差 c u - r 3 2
11、 6 0 . 5 -2 0 0 0 表 2 t含i t允许差锑含里允许文 0 0 0 5 0 - -0 . 0 0 1 0 一 - 一一一 一 十 一 一 - 一 0 ) U( )3( 、 U . o l ) 已 一 一 卡 0 0 0- 0. 003 00 0 0 0 6小心 0 . 0 0 3 0 - 0 . 0 0 5 00 , 0 0 1( ) 自 自几一 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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