GB-12597-1990.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 工 作 基 准 试 剂 ( 容 量 ) 苯甲酸 GB 1 2 5 9 7 一 9 0 Wo r k i n g c h e m i c a l 】 kn z o i c a c i d 本试剂为片状或针状结晶, 能升华, 难溶于水, 易溶于乙醇、 醚等有机溶剂。 示性式: C s H , C O O H 相对分子质量; 1 2 2 . 1 2 ( 按 1 9 8 7 年国际原子量) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工作基准试剂( 容量) 苯甲酸的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于含量为9 9 . 9 5 0 o -1 0
2、 0 . 0 5 %工作基准试剂( 容量) 苯甲酸的检验。 2 I 用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 1 7 化学试剂 熔点范围测定通用方法 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法 C B 9 7 4 1 化学试剂 灼烧
3、残渣测定通用方法 G B 1 0 7 3 7 工作基准试剂( 容量) 称量电位滴定法通则 H G 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3 -1 1 6 8 化学试剂 没清度标准的制备及测定方法 3 技术要求 3 . 1 苯甲酸( C 6 H 5 0 0 0 H ) 含量, %: 9 9 . 9 5 -1 0 0 . 0 5 . 3 . 2 熔点范围, : 1 2 1 . 5 -1 2 3 . 5 , 3 . 3 杂质最高含量, %: 国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批准1 9 9 1 - 1 2 - 0 1 实施 G B 1 25 9 7 一 9 0 名称工作
4、基准( 容量) 漫清度试验, 号 灼烧残渣( 以硫酸盐计) 抓化合物( C I ) 硫化合物( 以S O 。 计) 铁( P e ) 重金属( 以P b 计) 还原高 锰酸钾物质( 以。计) 易炭化物质 2 0 . 0 1 0 . 0 0 3 0 . 0 0 3 0 . 0 0 0 4 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 8 合格 4 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、 杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按 G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备, 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格。 4 . 1 苯甲酸( C
5、 S H 5 0 0 0 H ) 含l测定 4 . 1 . 1 氢氧化钠滴定分析用标准溶液浓度的标定 称取。 . 5 g 于1 0 5 - 1 1 0 干燥至恒重的第一基准试剂( 容量) 邻苯二甲酸氢钾, 精确至。 . 0 0 0 0 1 g , 置于反应瓶中, 溶于3 0 m L 无二氧化碳的水, 加4 m L 9 5 %乙醉, 在搅拌下从支管向溶液中通入高纯氮 气1 0 m i n , 调节氮气进气管的进气量, 维持一个小的氮气流, 用2 3 1 型玻璃电极为指示电极, 用2 3 2 型饱 和甘汞电 极为参比电极, 按G B 1 0 7 3 7 之规定, 用待标定的氢氧化钠滴定分析用标准溶
6、液 c ( N a O H ) = 0 . 1 m o l / k g ) 滴定至终点。同时做空白 试验。 氢氧化钠滴定分析用标准溶液浓度按式( 1 ) 计算: 仍 1 ( m , 一 m a ) X 0 . 2 0 4 2 1 。 . . . . . (1) 式中: 。 氢氧化 钠滴定分析用标准 溶液的 浓度, m o l / k g ; 二 , 第一基准试 剂( 容量) 邻苯 二甲 酸氢钾的 质量, 9 ; M x 待标定的氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量, 9 ; 二 : 空白试验所用待标定的氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量, g ; 0 . 2 0 4 2 1 与1 . 0 0 0 0
7、 g 氢氧化钠滴定分析用标准溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相当的以克表示 的邻苯二甲酸氢钾的质量。 注: 公式( 1 ) 中m m z , m 。 在代入公式前应按G B 1 0 7 3 7 中附录B ( 补充件) 之规定进行浮力校正。 邻苯二甲 酸氢钾的密度为1 . 6 3 g / c m , 4 . 1 . 2 含量的测定 称取0 . 3 g 于五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的试样, 精确至0 . 0 0 0 0 1 g , 置于反应瓶中, 溶于 4 m L 9 5 %乙醉, 加3 0 m L 无二氧化碳的水, 在搅拌下从支管向 溶液中
8、通入高纯氮气1 0 m i n , 调节氮气 进气管的进气量, 维持一个小的氮气流, 用2 3 1 型玻璃电极为指示电极, 用2 3 2 型饱和甘汞电极为参比 电极, 按G B 1 0 7 3 7 之规定, 用氢氧化钠滴定分析用标准溶液 c ( N a O H ) 一0 . 1 m o l / k g 滴定至终点。 同时 做空白试验口 含量的测定与氢氧化钠滴定分析用标准溶液浓度的标定所使用的电极为同一套电极。 苯甲酸( C 6 H 5 0 0 0 H ) 含量按式( 2 ) 计算: ( m 。 一 m s ) c X 0 . 1 2 2 1 2、。 * 人一一 一 一 一 一 m s 一 一
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