GB-4633-1984.pdf
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1、/了 64盯16 中华人民共和国国家标准 UDC 书2 6 6 3 B 煤 中氟的测定方法 GB 4 6 8 8 - 8 4 De t e r mi n at i on o f f l u o r i n e i n c o a l 本标准适用于褐煤、 烟煤、无烟煤和石煤中 总氟量的测定。分解煤样采用高温燃烧一 水解法或半 熔法,其中高温燃烧一 水解法作为仲裁法。 方法要点:用高温燃烧一 水解法或半熔法分解煤样,再制成样品溶液。以氟离子选择性电极为指 示电极,饱和甘汞电 极为参比电极,测量试液的平衡电位,计算出煤中总氟量。 1试剂与 材料 1 . 1 水:电阻率为3 兆欧 厘米以 上的去离子水
2、。 1 . 2 本标准使用的化学试剂,除氟化 钠需用优级纯外,其他试剂用分析纯。 1 . 2 . 1 石英砂:粒度0 . 5 -1 毫米。 1 . 2 . 2 氢氧化钠 ( G B 6 2 9 -7 7 ) : 1 0 % 溶液。 1 . 2 . 3 硝酸 ( G B 6 2 6 -7 8 ) : 1 : 1 , 1 : 2 , 1 . 2 . 4 澳甲酚绿指示剂 ( H G 3 -1 2 2 0 - 7 9 ) : 0 . 1 % 无 水乙醇 ( G B 6 7 8 -7 8 )溶液。 1 . 2 . 5 氟标准储备溶液:称取预先在1 2 0 1C 烘干2 小时的氟化钠2 . 2 1 0 1
3、 克于烧杯中,加水溶解,用 水洗人1 0 0 0 毫升容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,贮于塑料瓶中 备用。此溶液每毫升含氟1 0 0 1微克。 1 . 2 . 6 氟标准工作溶液:用储备溶液稀释配制每毫升含氟1 0 0 微克、2 5 0 微克和5 0 0 微克的工作溶液, 贮于塑料瓶中备用。 1 . 2 . 7总离子 强度调节缓冲 溶液:称取2 9 4 克 柠檬酸三钠( N a 3 C 6 H 6 0 7 “ 2 H 2 0 ) ( H G 3 -1 2 9 8 - 8 0 ) 和2 0 克硝酸钾 ( G B 6 4 7 -7 7 ) 溶于约8 0 0 奄升水中,用1 : 1 硝酸溶液调节p H
4、为6 . 0 , 用水稀释到1 升, 贮于塑料瓶中备用。 1 . 2 . 8 混合熔剂:用经过5 0 0 灼烧1 小时的试剂配制。无水碳酸钠 ( G B 6 3 9 -7 7 ) : 氧化锌 ( G B 1 2 8 0 -7 7 )为2 : 1 ,充分研匀,贮存备用。 1 . 3 氧气:纯度9 9 %以上。 1 . 4 滤纸:中速定性滤纸,直径1 2 . 5 厘米。 2 主要仪器设备 2 . 1 器皿、容器:原则上应是塑料制品。 2 . 2 燃烧舟:长7 7 毫米,高和宽1 0 毫米。 2 . 3 瓷柑涡:3 0 毫升。 2 . 4 离子计:数字式,精度0 . 1 毫伏。 2 . 5 磁力搅拌
5、器:连续可调式。 2 . 6 单晶膜氟离子电 极:测量线性范围l o - 一1 0 - 5 m. 2 . 了 饱和甘汞电极。 2 . 8 分析天平:感量0 . 1 毫克。 2 . 9 高温燃烧一 水解装置。 2 . 9 . 1 单节高温炉:常用温度1 1 0 0 ,C ,有8 0 -1 0 0 毫米长的恒温区 ( 1 1 0 0 1 5 C ) 。 用自 动温 度控制 器调节温度。 一一- 一一 - -一-一- 一一 一- 国家标准局1 9 8 4 一 8 一 0 7 发布1 9 8 5 一 0 5 一 O 1 实施 GB 4 933一 .4 2 . , . 之 2 . 9 . 3 2 . 9
6、 . 4 2 . 9 . 与 2 . 9 . 9 2 . 9 . 7 2 . 9 . 8 2 . 9 . 9 2 . 9 . 1 0 燃烧管:透明石英管,能耐温1 3 0 0 C ,规格尺寸见图1 。 电热吹风机:2 2 0 伏,4 5 0 瓦。 冷凝管:玻璃制品,球形, 规格见图2 。 防溅球:玻璃制品,规格见图3 0 自 桐变压器:2 2 0 伏,0 . 5 千瓦。 圆盘电 炉:2 2 0 伏,3 0 0 瓦。 流 量计:精度1 0 毫升。 氧气钢瓶。 烧瓶:5 0 0 毫升。 箱形电炉:带有调温装置,能保温8 2 0 t 1 0 0C , 5 0 I 2 0 一 片 一 例 性 导 铸
7、. . . . . . . 曰 . , 叫 ,. . . 目 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 叫 一. 一-,目 目 . ,一. . . . . 目 . . . . 一一 _ _ _ _ _ 一 _ _ _站一_ - L - _ _ _ _ 目 o 卜 些 x 40 1 图 1 石英管 图 2 冷凝管 图 3 防溅球 10帕 GB 4 6 3 3 一 8 4 3 煤样处理 3 . 1温燃烧一 水解法 3 . 1 . 1 方法要点:煤样与 石英砂混合,在氧气一 水蒸气流中 燃烧、水解。 煤中氟被转化为 氟化 氢或 其
8、他挥发性氟化物并被冷凝水吸收。调节试液p H为6 ,加人总离子强度调节缓冲溶液,制成样品试 液。 3 . 1 . 2 雕备工作:按图4 所不,将全套仪器装配妥当,连接好电路、气路、水路各个系统。 将单节 炉月温到1 1 0 0 C , 往烧瓶内加人约3 0 0 毫升水并加热至沸腾。 向冷凝管通人冷水,塞紧 进样推棒橡 皮塞, 调节 氧气流R : 每分钟4 0 0 毫升,检查是否漏气,保持1 5 分钟。 I l :试验前空样通水蒸气I 5 分钟,每天只需进行次。 图 4 高温燃烧一 水解装置示意图 1 一容最瓶;2 一冷凝管;3 一电热吹风机,4 一石英管; 5 一电热偶;6 _ _ rIP舟;
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