GB-T 3260.3-2000.pdf
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1、G B / r 3 2 6 0 . 3 - 2 0 0 0 前台 本标准是对G B / T 3 2 6 0 . 3 -1 9 8 2 ( 锡化学分析方法碘化钾光度法测定秘 的重新确认 对其中的 试料称取量和试液分取做了明确规定。 本标准遵守: G B / T 1 . 1 - 1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元 标准的起草与表述规则第 7 部分 标准编写的 基本规定 G 脚T 1 . 4 - 1 9 8 8 标准化工 作导则 化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 - -1 9 7 8 冶 金产品 化学分析方法标准的总则 及一 般规定 G 脚T 7 7 2 8 -1 9
2、 8 7 冶 全产品 化学分析 火焰原子吸收光谱法 通则 G B / T 7 7 2 9 - - 1 9 8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金 产品化学分析方法基础术语 本标准中附录 A是标准的附录. 附录B是提示的附录 本标准从实施之日 起, 同时代替G B / T 3 2 6 0 . 3 -1 9 8 2 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口 本标准由云南锡业公司、 柳州华锡集团有限责任公司负责起草 本标准由广州冶炼厂、 云南锡业公司研究设计院起草 木标准主要起草人: 方修瑞、 刘叔汉
3、、 邓建光、 苏爱萍、 林庆权 中华 人民共 和 国国家 标 准 锡化学分析方法秘量的测定 G t % 4 3 2 6 0 . 3 9 0 0 0 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t i n De t e r mi n a t i o n o f b i s mu t h c o n t e n t 代替 G B 丁3 2 6 ( , 范围 本标准规定了锡中秘含量的测定方法 木标准适用于锡中秘含散的测定测定范围: 0 . 0 0 1 0 %一。 . 0 8 0 X, 方法提要 试料用下水分解. 在硫酸存在下, 用盐酸
4、一 氢澳酸排除锡、 锑等, 然后在盐酸介质中, 镑与 碘化钾形成 黄色络合物, 于分光光度计波长 4 6 0 n m处测量其吸光度 在显色 溶液中含有2 . 5 m g 铅、 0 . 3 m g 镍, 少于2 0 m g 锡( N ) , 0 . 5 m g 铁、 铜、 砷 0 . 0 4 m g 铝、 锌、 锢I 锑以及柠檬酸根、 硫酸根 、 A根不干扰测定 3 试剂 3 . 1 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) , 3 . 2 氢澳酸( p l . 4 9 g / m l ) 3 . 3 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) 3 . 4 硝酸( 1 +2 ) 3 .
5、 5 硫酸( 1 +1 ) 3 . 6 盐酸( 扫 9 ) 弓 17水: 1 体积硝酸( 3 . 3 ) 和 3 体积盐酸( 3 . 1 ) 4 61 合 3 . 8 盐酸 !酸: 用等体积盐酸( 3 . 1 ) 和氧嗅酸( 3 . 6 ) 混合配制 3 . 9 柠檬酸溶液( 5 0 0 g / L ) o 3 . 1 0 碘化 钾溶液( 2 0 0 g / I ) 3 . 1 1 硫脉溶液( 1 0 0 g / l ) 。 3 . 1 2 SA 化钠溶液( 2 0 0 9 / 1 ) : 用盐酸( 3 . 6 ) 配制 3 . 1 3 R , 标准贮存溶液: 称取 。 . 1 0 0 0 g
6、金属钝( 9 9 _ 9 9 YO)置于2 5 0 m l , 烧杯中. 加 t 0 n i l , i; 2 i x ( 3 . 4 ) , 加热溶解完全后. 加2 0 m l 、 硫酸( 3 . 5 ) . 加热蒸发至冒白 烟, 冷却, 以少许水吹洗杯壁 再我 发至 冒自 烟. 冷却, 以盐酸( 3 . 6 ) 溶解 移入1 0 0 0 m m容量瓶中, 并稀释至刻度, 混匀 此溶液1 M I含1 0 0 . q L 秘 3 . 1 4 t % 标准济液: 移取1 0 0 . 0 0 m L秘标准贮存溶液置于5 0 0 m l - 容星瓶中. 以3 k 酸( 3 . 6 ) 稀释至0. 0
7、10-0. 于一一 o . ( 川io 0 . 0 03 0 . ()(、 6 0 .0 0 0 万0 0 . 0 1 0 0 0 1 0 0 0 3 0 0 . 0 3 0 - -0 . 0 6 0 n . o s o - - o . o a o0 0 0 8 s s G B / T 3 2 6 0 . 3 -2 0 0 0 附录A ( 标准的附录) 火焰原子吸收光谱法测定秘量 A l 范围 本标准规定了锡中秘含量的测定方法。 本 标准适用于锡中镑含量的测定。 测定范围 0 . 0 0 0 3 0 Y,-0 . 0 2 0 / A 2 方法提要 试料在少量硫酸及钠盐存在下用稀王水分解后. 以
8、盐酸一 氢i酸排除锡. 在f u巨 水介城1扣, 使片 J 空气 乙炔火焰, 于原子吸收光谱仪波长2 2 3 . 0 6 n m处, 测量秘的吸光度 A 3 试剂 A ll 盐酸( p l . 1 9 g / m I ) A 3 . 2 硝酸( p 1 . 4 2 g / m l ) 。 A 3 . 3 硝酸c一1 ) A 3 . 4 6 肖 酸( 2 +3 ) A 3 . 5 硫酸( 1 +1 ) A 3 . 6 盐酸 氢澳酸混合液: 盐酸( A 3 . L ) 和氢澳酸( p l . 3 8 g / 。 工 ) 等体积混合配制 A 3 . 7 土水: 3 体积盐酸( A 3 . 1 ) 和
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