GB-223.40-1985.pdf
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1、中华人民共 和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离一 氯磺 酚5 光度法测定锭量 UDC 6 6 9 . 1 4 / . 1 5 :5 4 3 . 4 2 : 5 4 6 . 朋 2 G B 2 2 3 . 4 0-8 5 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f i r o n , s t e e l a n d a l l o y Th e a n i o n - e x c h a n g e s e p a r a t i o n - s u l p h o c h l o r o p h e n o l
2、S p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f n i o b i u m c o n t e n t 本标准适用于合金钢、高温合金、精密合金中泥量的测定。测定范围:0 . 0 1 0 - - 1 . 5 0 %o 本标准 遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法 标准 的总则及一般规定。 1 方法提要 在盐酸介质中 妮与氮磺 酚S 作 用生成蓝色络合物, 们与泥分离。 试样溶液中存在2 0 0 mg 铁,5 0 m g 镍, 1 0 m g 钨、 铬、 错,经分离后对测定无
3、影响。 在显色 溶液中 存在2 0 0 N g 硒,1 9 0 K E, 1 0 0 h g A, 2试剂 相、错.袒等有干扰,用离子交换分离法将它 相,9 m g 钻,5 m g 铝、 担,2 mg 钦,0 . 3 mg 钒、 1 0 t ag 稀土对测定无影 响。 2 . 1 硫酸 ( 比重1 . 8 4 )。 2 . 2 硝酸 ( 比重1 . 4 2 )。 2 . 3 高氮酸 ( 比重1 . 6 7 )。 2 . 4 盐酸 ( 比重1 . 1 9 )。 2 . 5 盐酸 (1+1)。 2 . 6 盐酸 (1+2)。 2 . 7 盐酸 (1+1 1 )。 2 . 8 丙酮。 2 . 9 氢
4、氟酸 ( 比重1 . 1 5 )。 2 . 1 0 洗涤液: 于6 0 0 m l 水中 加人2 0 0 m 1 盐酸 ( 2 . 4 ) , 2 0 0 m 1 氢氟酸 ( 2 . 9 ) , 混匀。 贮存于聚乙烯瓶 中。 2 . 1 1 视淋洗液: 于5 4 2 m ! 水中 加人8 m l 氢氟酸 ( 2 . 9 ) , 4 5 0 m ! 盐酸 ( 2 . 4 ) ,混匀。 贮存于聚乙 烯 瓶 中。 2 . 1 2 袒淋洗液: 1 0 7 g 氯化钻、3 7 g 氟化按, 以水溶解并 稀释至1 L, 混匀, 贮存于聚乙烯瓶中 。 2 . 1 3 氟化铁溶液( 3 . 7 0 )。 2
5、. 1 4 氯 磺酚S 溶液( 0 . 0 5 % ),过滤后使用。 2 . 巧妮标准溶液 2 . 1 5 . 1 称取0 . 1 4 3 1 g 预先干 燥至恒量的高纯五氧化二 妮, 置于聚四氟乙烯 烧杯中, 加人2 0 m 氢氟酸 ( 2 . 9 ) , 1 0 m 1 盐酸( 2 . 4 ) , 加 热溶 解并 蒸发至约l o m l , 加人1 0 0 m 1 洗 涤液( 2 . 1 0 ) , 冷 却, 以洗涤液( 2 . 1 0 ) 国家标准局1 9 8 5 一0 7 一1 8 发布1 9 8 6一0 6一0 1实施 GB 2 2 3- 4 0-8 5 准 确 稀释 至 5 0 0
6、 m I , 混 匀, 贮存 于 聚 乙 烯 瓶 中 。 此 溶 液1 m l 含 0 . 2 0 m g 泥。 2 . 1 5 . 2 移取2 5 . 0 0 . l t P 标准 溶液( 2 . 1 5 . 1 ) ,以 洗涤液 ( 2 . 1 0 )准确稀释至5 0 0 m I , 混匀,贮存于 聚乙 烯瓶中。此 溶液1 m l 含。 . 0 1 m g 捉。 2 . 1 8 强碱性阴离 f - 交 换树脂: 1 0 0 筛目 的交 链度为 8 % 的2 5 1 型强碱性阴 离子 交 换树脂用氢氧化钠溶 液 ( 2 0 % )浸泡2 4 h , 倾出 碱液.用水洗至近中性,加人盐 酸 (
7、 2 . 6 ) 隆泡以 除去 铁,更换盐酸( 2 . 6 ) 浸泡至无铁离子 后,以水洗至中 性。 3 仪器 离子 交 换柱 ( 见 图):用 聚乙烯管制成 。管长 约2 5 0 m m ,管的 直 径l o m m , 其一 瑞是细管, 内径约 1 m m 。 将洗净后的塑料棉 ( 或细丝) 塞至粗管 的底部,以 防止树脂流出 及调节 流速。管内充 满水, 将 洗净的树脂 ( 2 . 1 6 )搅匀并注人管内,装人树脂高度为1 2 0 .1 5 0 mm, 上面再覆盖些塑料棉 ( 或细丝) , 控制 流速约为1 - - 1 . 5 m l / m i n 。 将细管末瑞提至高于树脂面1 0
8、 - 1 5 m m ,以保证柱内 的溶液在树脂面 以上 。分次加人6 0 m 1 洗 涤液 ( 2 . 1 0 ),使通过树脂后,备用 。 离 r 交换柱 分析步骤 4 . 1 试样量 称取0 . 1 0 0 0 - 0 . 2 0 0 0 g( 含 妮0 . 0 5 00 以下称0 . 2 0 0 0 g , 0 . 0 5 %以上 称0 . 1 0 0 0 g )试 样 。 4 . 2 测定 4 . 2 . 1 将试样 ( 4 . 1 ) 置于5 0 m 1 聚四氟乙烯烧杯中,力 1 人4 m l 盐酸 ( 2 . 4 ) , 1 m l 硝酸 ( 2 . 2 )盖上 表 fm ,加热溶
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